非除氧条件下芘/β-环糊精超分子组合室温燐光的研究

在不除氧条件下,研究了用1,2-二溴环己烷或溴代环己烷作重原子微扰剂时芘的环糊精诱导室温燐光特征笛楸砻?在1,2-二溴环己烷存在下,芘分析曲线范围为1.0×10-6~3.0×10-5mol/L,检出限为5.1×10-8mol/L,相对标准偏差5.23%;溴代环己烷存在下,芘的线性范围为9.0×10-7~1.0×10-6mol/L,检出限为2.0×10-7mol/L,相对标准偏差1.23%。与传统的环糊精诱导室温燐光法中除氧条件下测定相比,快速、简便。以1,2-二溴环己烷为重原子微扰剂,对焦化厂污水、污泥、生活污水、普通香烟和烟煤中芘的测定,平均回收率为95.5%~102.4%。方法可靠,效果良好。     

4-溴-1，8-萘酰亚胺衍生物室温磷光性质研究

本文研究了在环己烷存在下,β-环糊精诱导N-二氨乙基-4-溴-1,8-萘酰亚胺(DBN)的室温磷光(RTP),λex/λem=347/572 nm.详细考察了影响DBN室温磷光的各种因素,如β-环糊精、环己烷用量等.在pH 1.0～4.0范围内,RTP强度随pH值增大而减小.优化实验条件下,DBN的浓度在2.0×10-5～9.0×10-5mol/L范围内与RTP强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9984,栓出限为6.7×10-6mol/L.该方法已用于水样中DBN含量的测定,回收率为98.3%～102.6%,相对标准偏差小于1.4%.     

环己烷存在下环糊精诱导a-溴代萘室温燐光

微量环己烷存在下,β-环糊精能诱导α-溴代萘发射强的室温燐光.发光光谱、燐光寿命和荧光偏振的实验证实了β-环糊精一环已烷一α-溴代萘三元包络物的形成.测定了三元包络物的表观形成常数,讨论了环已烷对β-环糊精诱导α-溴代萘室温燐光的影响机制.     

以1,2-二溴丙烷作重原子微扰剂,β-环糊精诱导室温燐光法测定α-萘乙酸的研究

本文报道了在1,2-二溴丙烷存在下,环糊精诱导α-萘乙酸的室温燐光(RTP)。详细讨论了包接物的形成条件和RTP的观察条件;实验了14种卤代烷烃的重原子效应以及有和没有燐光镜时对包接物的光谱影响:结果表明,α-禁乙酸浓度在0—10~(-7)M、0—10~(-6)M、0—10~(-5)M三个数量级范围内与RTP强度之间呈良好的线性关系,相对标准偏差为1.49％。     

β-环糊精诱导室温燐光法测定痕量苊的研究——以环氧溴丙烷作重原子微扰剂

环糊精诱导室温燐光法(CD-RTP)中的重原子微扰剂,文献报道仅限于1,2-二溴乙烷(DBE)和1,2-二溴丙烷(DBP)。本文首次发现了一种新的微扰剂——环氧溴丙烷(EBH)应用于β-CD-RTP 法测定痕量苊。详细比较了 EBH 和 DBP 的重原子效应,结果表明,二者性能类似,而 EBH 较 DBP 的实验条件宽容。     

β-环糊精诱导室温膦光法测定痕量7-甲基喹啉的研究——以1-溴环己烷作重原子微扰剂

在环糊精诱导室温燐光法(CD-RTP)中,常用的重原子为链状卤代烷烃如1,2-二溴乙烷、1.2-二溴丙烷等。本文首次在7-甲基喹啉的β-CD-RTP 分析中应用了溴代环已烷作重原子,体系可不经除氧直接进行 RTP 测定。7-甲基喹啉的分析线性范围、检出限、相对标准偏差均与常规的以1,2-二溴丙烷为重原子的 CD-RTP 测定法相当,而后一种方法必须采用通氮除氧操作。     

液滴化学传感室温磷光法测定微量苏丹Ⅲ

在室温和微量环己烷存在下,β-环糊精能诱导溴代菲产生出强烈的磷光发射。微量的苏丹Ⅲ能显著猝灭溴代菲的室温磷光。利用液滴磷光传感技术考察了苏丹Ⅲ的浓度与反应体系磷光强度之间的关系,并对试验条件进行了优化,提出了液滴化学传感室温磷光法测定微量苏丹Ⅲ的方法。试验结果显示测定苏丹Ⅲ的线性范围为2.0×10-7~6.0×10-5mol.L-1。方法的检出限(3S/N)为0.1 mg.L-1。     

吲哚在无保护溶液体系中的室温燐光

本文研究了吲哚的无保护流体室温燐光(NP-RTP)性质。基于NP-RTP建立起来的分析方法已直接用于鱼中吲哚的测定。方法的线性范围为1.0×10-7~7.0×10-6mol/L,相对标准偏差为2.1%~3.4%。本方法无须保护性介质而仅以KI为重原子微扰剂、Na2SO3为除氧剂即可。0.60 mol/L KI、2.0×10-3mol/L Na2SO3和pH 8.6为方法的最佳测定条件。     

无保护流体室温燐光法测定色氨酸的研究

建立了一种仅用KI为重原子微扰剂、Na2SO3为除氧剂的无保护流体室温燐光测定色氨酸的方法,详细研究了测定条件及有机溶剂的影响。本法的线性范围为1.2×10-7～1.0×10-5mol/L,检出限为1.1×10-8mol/L,相对标准偏差2.47%～3.24%。已用于大米、花生、大豆及竹笋中色氨酸的测定,与荧光法比较,分析结果相符。     

六氢吡啶存在下β-环糊精诱导α-溴代萘室温磷光分析

微量六氢吡啶(HHP)存在下,由于三元包络物α-溴代萘(-αB rN)/β-环糊精(-βCD)/HHP的形成,不经除氧就可观察到强而稳定的室温磷光(RTP)发射。详细研究了温度、pH值以及形成包络物的3种组分物质的浓度的变化对体系RTP的影响。在优化实验条件下,体系的RTP强度与-αB rN的浓度在2.0~20.0μmol/L范围内呈良好线性关系,α-B rN的检出限3.7×10-8mol/L。将所建方法用于合成样品中-αB rN的测定,实验结果表明该方法的加标回收率为92.4%;相对标准偏差小于1.57%(n=7)。     

响应面法优化-β-环糊精诱导α-溴代萘的室温磷光测定

建立了α-溴代萘的β-环糊精诱导室温磷光(β-CD-RTP)分析,用3因素、3水平Box-Behnken响应面法(RSM)优化了影响α-溴代萘的RTP实验条件。研究发现:β-CD的浓度、环己烷浓度以及Na_2SO_3浓度等对α-溴代萘的RTP强度均有显著影响;统计结果显示各影响因素的主效应关系为:β-CD浓度NaSO_3浓度环己烷用量。α-溴代萘RTP最佳发光条件为:β-CD的浓度为3.4×10~(-3) mol/L,环己烷的浓度为0.8μL/mL,Na_2SO_3的浓度为9.5×10~(-2) mol/L。优化条件下改进了α-溴代萘RTP分析特性,该方法的线性范围为8.0×10~(-5)~1.0×10~(-7) mol/L,检出限为1.4×10~(-8) mol/L。RSM法与传统的单因素实验法相比,有较宽的线性范围和较低的检出限。     

非除氧条件下环糊精诱导咔唑室温磷光的研究

本文基于超分子化合物β-CD/咔唑/1,2-二溴乙烷的形成,成功建立了非除氧条件下咔唑的室温磷光(RTP)测定方法。同时,对比研究了在除氧或不除氧条件下不同重原子对咔唑RTP的影响,并详细考察了影响咔唑RTP的各种因素,如pH、1,2-二溴乙烷用量、β-CD的浓度及不同时间下咔唑的RTP信号的稳定性,最后进行了实际样品测定。结果表明,在1,2-二溴乙烷存在且不除氧条件下,最大激发和发射波长λex/λem为295/440nm,咔唑在2.0×10-5～4.5×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R=0.998,检出限为2.5×10-5 mol/L。     

乙醇-K2HPO4-KH2PO4双水相萃取固体基质室温燐光法测定色氨酸

提出了一种基于乙醇-电解质-水体系双水相萃取、固体基质室温燐光法(SS-RTP)测定色氨酸的新方法:将适量电解质和乙醇加入试液中,离心后用SS-RTP测定上相中的色氨酸.在最佳萃取体系乙醇-K2HPO4-KH2PO4-H2O中,测定色氨酸的线性范围1.0×10-7～2.0×10-6mol/L、检出限5.4×10-9mol/L(S/N=3).用于大豆、大米、玉米和竹笋中色氨酸的测定,相对标准偏差2.2%～3.3%,与荧光法比较,相对误差-3.3%～3.2%.     

纸基质室温燐光法测定痕量6-苄氨基嘌呤的研究

本文经实验发现6-苄氨基嘌呤吸附在滤纸基质上能够发射出室温燐光。较详细地研究了其室温燐光特性。实验表明,在弱碱性条件下,以KI-NaAc作混合重原子微扰剂时,6-苄氨基嘌呤能产生较强的燐光发射,在此条件下,6-苄氨基嘌呤浓度与室温燐光发射强度之间在1×10~(-5)～9×10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系。检出限为8ng/斑点。     

无保护流体室温燐光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

利用重原子效应(HAE)的选择性,建立了一种仅用TlNO3和KI为重原子微扰剂(HAP)、Na2SO3为除氧剂的无保护流体室温燐光(NP-RTP)同时测定α-萘乙酸(NAA)和吲哚-3-乙酸(IAA)的方法。吲哚-3-乙酸(KI为HAP)、α-萘乙酸(TlNO3为HAP)和α-萘乙酸(KI为HAP)的最大激发/发射峰分别位于280/448nm、280/490nm和280/490nm,线性范围分别为2.5×10-7~1.0×10-5mol/L、1.0×10-7~6.5×10-6mol/L和6.5×10-7~1.0×10-5mol/L,检出限分别为6.5×10-8mol/L、7.1×10-8mol/L和1.98×10-7mol/L。该方法已用于商品萘-吲可湿性粉剂中α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸的同时测定,回收率和相对标准偏差分别为95.3%~104.7%和1.8%~4.6%。     

浊点萃取预富集胶束增稳室温燐光法测定吲哚-3-丁酸

提出了以非离子表面活性剂Triton X-100为萃取剂的浊点萃取预富集吲哚-3-丁酸,进而用胶束增稳室温燐光法对其进行测定的新方法。通过加入氯化钠降低表面活性剂溶液的浊点,使浊点萃取得以在15℃的环境温度下顺利完成。在基于浊点萃取而进行的相分离之后,富表面活性剂相以水适当稀释,然后用胶束增稳室温燐光法测定其中被富集的吲哚-3-丁酸。在最佳条件下,工作曲线的线性范围为1.0×10-8~2.4×10-7mol/L,检出限(信噪比为3)为7.4×10-9mol/L。方法用于自来水、江水、池塘水和土壤等强化样品中吲哚-3-丁酸的测定,回收率95%~105%,相对标准偏差2.5%~4.8%。     

胶束增敏荧光光度法测定不同蔬菜中草萘胺含量

用荧光法探索了曲拉通X-100(Triton X-100)、十二烷基硫酸钠(SDS)、β-环糊精(β-CD)、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、聚氧乙烯月桂醚(Brij35)5种有序介质,及反应时间、pH条件对草萘胺荧光光谱行为的影响.结果表明,5种有序介质中CT-MAB对草萘胺荧光增敏效果最好,在λex/λem=292/338 nm处有强荧光峰.据此,建立了用CTMAB增敏荧光光度法测定草萘胺含量的新方法,方法线性范围为1.0×10-7～1.0×10-4 mol/L,相关系数R=0.9986,检出限为5.3×10-8 mol/L,对1.0×10-4mol/L草萘胺测定的相对标准偏差(RSD)为3.454％.该法已用于西红柿、芹菜、油菜、菠菜、绿尖椒、圆白菜、水萝卜、长茄子、豆角、黄瓜中草萘胺的测定.     

鲁米诺-过硫酸钠体系后化学发光法测定银

邻菲罗啉存在下,银对鲁米诺-Na2S2O8体系的后化学发光具有增敏作用,建立了流动注射后化学发光测定银的新方法.在优化实验条件下,该法测定银的线性范围为1.0×10-9～4.0×10-7 mol/L,线性相关系数为0.9987(n =7),检出限为3.53×10-10mol/L(n=11),对1.0×10-7 mol/...     

苯酚、正丁醇、β-环糊精、1-溴代萘四元包络物室温光光谱及分析应用

研究了在含有正丁醇(n-Bu)的β-环糊精(β-CD) 溶液中,加入有机小分子苯酚(phenol)后诱导1-溴代萘(1-BrN)发射强的室温光(RTP )的光谱性质.实验表明所研究体系中形成了1-BrN/β-CD/n-Bu/phenol四元包络物 .考察了利用该体系测定痕量1-BrN的定量方法的可行性,结果发现1-BrN的线性范围为: 1.0×10-5～1.0×10-4mol/L,其检出限为6.02 ×10-9 mol/L.     

杀鼠剂溴敌隆和环糊精的超分子作用及分析应用

利用光谱法研究了β-环糊精(β-CD)与杀鼠剂溴敌隆(BRD)的超分子作用, 结果发现二者可形成1∶1的超分子包络物, 室温下包络常数为357.7 L/mol. 通过相关数据和对4-羟基香豆素的对比试验初步探索了溴敌隆和β-环糊精的包络模式, 应该是溴敌隆结构中的疏水基团4-羟基香豆素母环或者溴代联苯基进入了β-环糊精的疏水空腔之中从而形成超分子包络物. 实验还观察到这种包络作用可以大大增敏溴敌隆的荧光. 据此, 建立了水溶液中测定溴敌隆的荧光光度法并考察了影响二者包络作用的因素. 在优化的条件下, 线性范围为8.0×10-8～1.0×10-5 mol/L, 检出限2.5×10-8 mol/L. 该方法用于渠水中微量溴敌隆的测定, 回收率为92.2%～109.4%.