玻碳电极阳极溶出法测定高纯铝中ppb级杂质镉铅铜

高纯铝中ppm级镉、铅、铜杂质的测定,现普遍采用悬汞电极或铂球镀银沾汞电极阳极溶出法测定。本文利用玻碳电极导电性好,灵敏度高和氢的超电势高等优点,与阳极溶出法连用,解决了在一般试验室中可靠的测定高纯铝中ppb级镉、铅、铜杂质的问题。试验证明方法的灵敏度,镉为3.6×10~(-9)M,     

以阴离子表面活性剂为电掩蔽剂阳极溶出伏安法测定微量铊

前言阳极溶出伏安法测定微量铊常使用掩蔽剂或萃取分离消除铅、镉的干扰,用表面活性剂为电掩蔽剂消除干扰的方法尚少见。本文研究了在阴离子表面活性剂(二辛基磺基琥珀酸钠)-NH_4Ac-HAc体系中,在悬汞电极上进行阳极溶出伏安法测定微量铊的条件试验,测得高纯锌样中微量铊的含量,与用原子吸收法所测结果基本吻合。     

高纯硫酸镉中杂质的化学光谱分析

本文报导用离子交换-光谱法测定高纯硫酸镉中铜、铅、锌、蛇、锰、镁、钙和铝等八个杂质元素,操作简便,方法的相对标准偏差不大于±30％,灵敏度为3×10~(-5)-5×10~(-6)％。     

悬汞电极阳极溶出伏安法测定人发中的铜、铅、镉、锌

从人发中了解重金属对于人的危害有其重要的作用。阳极溶出伏安法对于测定重金属来说其价格/收益比例是最好的。Chittleborough等用悬汞电极上的微分脉冲阳极溶出伏安法测定了人发中的铜、铅、镉、锌。但所用仪器较昂贵,我们实验了用悬汞电极的线性扫描阳极溶出伏安法测定人发中的这四种元素,结果是满意的。     

就地镀铜旋转圆盘玻碳电极上阳极溶出测定砷(Ⅳ)

在铜或硒存在下利用悬汞电极阴极溶出测定砷已见报道,但使用玻碳电极进行砷的测定尚属少见。砷的阳极溶出法因汞电极中汞的氧化干扰而无法进行。本实验采用就地镀铜玻碳电极作工作电极成功地进行砷的阳极溶出法测定。 (一)操作步骤加入适量的砷、铜及硫酸溶液到50ml容量瓶中使砷的最终浓度为1.0×10~(-7)mol/L-9.0×10~(-6)mol/L,铜(Ⅱ)为4.0×10~(-6)mol/L,硫酸为0.6mol/L。将溶液转入石英电解池中,通氮除氧5min,在-0.60V沉     

悬汞电极阳极溶出伏安法 Ⅲ.铍化合物中镉和铅的测定

用悬汞电极阳极溶出伏安法,以硫酸铍为支持电解质,测定硫酸铍及氧化铍中的镉与铅。硫酸铍适宜浓度为0.1—0.4M,PH1—3.5。测定镉与铅的灵敏度分别为4.4×10~(-8)M及2.5×10~(-8)M。相对偏差在±3.5％以内。     

75—3A型汞膜电极快速极谱仪

厦门大学化学系与厦门第二分析仪器厂试制成功75-3A型汞膜电极快速极谱仪。该仪器应用集成电路装置。仪器包括线性扫描电路、电极系统和记录电流部分。用两只运算放大器作为线性扫描电路和电流放大器。铂球镀银沾汞的汞膜电极代替滴汞电极作常规极谱分析,也可用为溶出分析。用此种电极和仪器在有关单位按常规极谱分析已用于铜合金中的铅和锌,矿物中的铜、铅、镉和锌,铝合金中铋、铜和铅的测定;借溶出法已用于海水痕量铜、镉和锌,二氧化锆中痕量铜、     

预镀铋膜阳极溶出伏安法测定废水中微量铅和镉

本文采用预镀铋膜法修饰玻碳电极,并用该电极对废水中微量铅和镉同时进行了阳极溶出伏安法测定,研究了预镀铋膜测定铅和镉的条件。实验结果表明:铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用预镀铋膜电极可避免使用汞电极带来的环境污染。     

同时测定癌症病人血液中锌镉铅铜的微分脉冲阳极溶出伏安法

用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定癌症病人血液中的锌、镉、铅和铜，以为癌症与这4种微量元素在血液中含量的相关性研究提供实验数据；癌症病人血液用硝酸-高氯酸消化，消化后的白色固体加水溶解，以0．100mol/L硫酸铵为底液，在三电极体系中进行测定，以峰电位定性，峰电流定量；用该法测定了3种癌症病人血液中的锌、镉、铅和铜，相对标准偏差为2．9％—3．3％(n＝6)，加标回收率为98％—110％；该法不用除氧、干扰少、分辨率好、准确度高，适用于临床血液中锌、镉、铅和铜的测定和研究。     

铋膜电极溶出伏安法测定食品中痕量重金属

以铋膜电极为工作电极,采用微分脉冲阳极溶出伏安法直接测定食品样品中痕量铅、镉和锌。在富集电位-1.4V,富集时间180s,铋膜质量浓度150μg·L-1的条件下,铋膜电极对铅、镉和锌的氧化溶出具有良好的电化学响应。铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的质量浓度在5.0~40μg·L-1的范围内与其阳极溶出峰电流呈线性关系,铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的检出限(3S/N)分别为0.80,0.65,0.58μg·L-1。对25μg·L-1铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)溶液用铋膜电极连续测定15次,相对标准偏差分别为6.2%,5.1%,7.1%。方法应用于食品中痕量重金属的测定,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法的测定值相符。     

2.5次微分溶出伏安法同时测定人脑中铜,铅,镉,锌

本文通过硝酸－硫酸混合酸消化脑样，在０．０３ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ４底液中，采用悬汞电极２．５次微分阳极溶出伏安法同时测定人脑中铜、铅、镉、锌四种微量元素。在选定的实验条件下，所述元素的浓度在５～１００ｎｇ／ｍＬ范围内与峰高成线性关系。用于人脑中铜、铅、镉和锌的分析，其相对标准偏差分别为６．５％、１０．５％、１２．７％和３．１％，其回收率为９８．０％、９４．０％、１０２．０％和１０４．０％。     

利用碘离子增感效应和金电极导数阳极溶出法研究铜、铅和镉的同时测定

本文使用金电极为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,铂电极为对电极,在硫酸-碘化四乙基铵介质中减小了铋对铜的干扰,提高了铅、镉测定灵敏度.用导数阳极溶出法,可同时测定铜、铅和镉,它们的溶出峰电位分别为 0.25,-0.12和-0.27V、检测下限分别可达:铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ)0.2ppb,镉(Ⅱ)0.05ppb.在选定的条件下,溶出峰电流与浓度很好地成线性关系.本文还用三角波循环伏安法观察了电极反应过程.     

新型固体汞电极在仪器分析实验中的应用

介绍了仪器分析实验中阳极溶出伏安法的改进方法。利用银汞固体电极阳极溶出伏安法连续测定痕量铜、铅、镉、锌。在pH=4.7的HAc-NH4Ac缓冲液中,富集电位为-1.3V,Cu2 、Pb2 、Cd2 、Zn2 在固体汞电极表面分别还原成金属,并沉积在工作电极上。溶出时电极上沉积的金属分别于-0.13、-0.45、-0.63和-1.00V产生4个灵敏的溶出峰,灵敏度与传统的液态汞电极相当。避免了汞电极使用中的不方便性和毒性。用于大学生实验可得到较好的实验效果。     

半微分阳极溶出伏安法同时测定水样发样中铜铅镉锌

研究了用半微分阳极溶出伏安法同时测定水样和儿童发样中的铜、铅、镉、锌,选择了最佳测定条件。在乙二胺-三乙醇胺溶液中,作出很好的极谱图。峰电流与铜、铅、镉、锌浓度在5～75ng·ml~(-1)范围内呈线性关系,回收率在98％～106％。方法迅速、简便、灵敏准确。     

悬汞电极在分析化学和电化学中的应用

Antweiler在1939年首先将悬汞电极应用于极谱极大的研究,后来又被许多化学工作者引入不同的研究之中,例如它被用于研究伏-安曲线,双电层的微分电容,电极反应动力学,以及有机化合物的极谱性质等。在1956年以后这种电极才被应用于分析化学之中,自阳极溶出分析出现和发展以后,就被广泛地用于测定纯材料中数量级为10~(-6)—10~(-9)克分子的微量杂质,在适宜的条件下灵敏度甚至可以达到10~(-11)克分子/升。这种方法不但在最大灵敏度上比一般常用于微量杂质分析的方波极谱法、矢量极     

阳极溶出法测定精铝中微量铁

阳极溶出法测定铁国外已有报导。等和等用石墨电极在1M氢氧化钾+2％酒石酸中测定了纯铝中的铁,定量下限达10~(-7)克/毫升。等用石墨汞膜电极在2％氢氧化钾+2％柠檬酸中测定了二氧化硅和氮化硅薄膜中的铁,定量下限达10~(-9)克/毫升。等用石墨汞膜电极在1M氢氧化钠+0.02M草酸(1:1)中测定了纯汞中的铁,定量下限达10~(-9)克/毫升。     

石墨烯修饰电极测定中成药中铅和镉离子含量的研究

通过电沉积技术制备了石墨烯修饰电极,用于同位镀铋膜阳极溶出伏安法测定铅和镉离子的含量。石墨烯具有较大的比表面积和良好的导电性,石墨烯修饰电极的应用提高了电化学检测的灵敏度。在最优化条件下,溶出峰电流与Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度在1×10~(-8)-1×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,检测限分别为1×10~(-9)mol·L~(-1)(Pb~(2+))和3×10~(-9)mol·L~(-1)(Cd~(2+))。该电极还应用于用于中成药中Pb~(2+)和Cd~(2+)的含量测定,结果令人满意,表明本方法操作简单,灵敏度高,重现性好,具有较好的实际应用前景。     

差分脉冲溶出伏安法测定中药何首乌中的锌含量

用铋膜电极代替汞膜电极,采用差分脉冲溶出伏安法测定何首乌中的锌含量.实验表明:在0.4mol/L的支持电解质KSCN中,于-1 700 mV下搅拌富集3 min后,得到一灵敏的阳极溶出峰.利用此法测定锌的检出限为4.694×10-7 mg/mL,线性范围在2.32×10-4～6.17×10-4 mg/mL内,线性方程为...     

铋膜电极电位溶出法测定痕量铅、镉、锌

研究了用铋膜电极替代汞膜电极测定痕量重金属元素铅、镉和锌的电位溶出法。实验了同位镀铋膜及测定重金属特别是痕量铅的条件。实验结果表明：铅、镉、锌在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰，峰高和溶出电位与汞膜电极法相近，使用铋膜电极可避免使用汞电极带来的环境污染。利用铋膜电极电位溶出法测定了水样及血样中痕量铅的含量。     

石墨烯修饰铂电极传感器测定水中微量重金属镉和铅

建立了石墨烯修饰铂电极(G/Pt)共沉积铋膜测定水中微量重金属镉和铅的方法.采用微机电系统(MEMS)工艺制作铂电极,并利用CVD法在铂电极上原位生长石墨烯,制备了石墨烯修饰铂电极,与Ag/AgCl参比电极、铂丝对电极构成三电极体系;采用差分脉冲阳极溶出伏安法对水中微量的镉和铅进行测定.在pH=4.5的醋酸-醋酸钠(HAc-NaAc)底液中,Cd2+和pb2+分别在-0.72和-0.48 V灵敏地产生溶出峰,线性范围分别为0.05 ～ 10 mg/L和0.03 ～5 mg/L,检出限均为10 μg/L.本方法操作简单、安全快速、重现性好,适合于废水、地表水、及生活用水中镉和铅的测定.