XPS中Tougaard法本底扣除初探

介绍了XPS(X-ray photoelectron spectroscopy)谱图中本底产生的机理以及Tougaard法本底扣除原理的简略推导过程,提出了可供编程的约化形式,使用VC语言编写程序试对不同样品(含金属、过渡金属及非金属)的谱图进行本底扣除,并与Shirley法、直线法本底扣除进行准确性的比较,提出了Tougaard方法试用于非金属粉末化合物样品的测试分析结果.     

MoO3电致变色薄膜的XPS研究

Molybdenum oxide films were fabricated successfully by spin coating from Li＋ doped peroxo polymolybdate solution via sol gel technique.Their electrochemical and electrochromic properties were investigated by cyclic voltammetry and in situ UV transmittance measurements.The results showed that the films possessed excellent electrochemical stability and reversibility.The electrochromic mechanism of the MoO3 was discussed by using results obtained from X ray photoelectron spectroscopy (XPS).The results showed that the most part of the Mo6＋ in MoO3 film was reduced to Mo5＋ and Mo4＋ ions during the Li＋ intercalation process,Mo4＋ was oxidized to Mo5＋ and part of Mo5＋ was oxidized to Mo6＋ again during the Li＋ deintercalation process.So it was considered that Mo4＋ ions existed in the colored MoO3 films.     

XPS法测量铝箔表面氧化铝的厚度

介绍了一种无需溅射、无需变角，只需一次简单的ＸＰＳ（Ｘ射线光电子能谱）窄扫描，即可根据谱图中氧化态和金属态的相对强度算出铝金属表面氧化铝的厚度。用该法测量了一系列不同方法处理的铝表面氧比铝厚度，并与椭偏法及ＮＲＡ法（核反应分析法）测定结果进行了对比，结果表明，该法是一种简便准确的膜厚测量法。     

用角分布XPS法研究热处理时YBCO膜的表面组成变化及膜与衬底的相互作用

用角分布XPS法研究了MOD法制得的YBCO膜在热处理过程中膜的表面元素浓度变化以及膜与村底ZrO_2之间的原子扩散和固态化学反应。结果表明无论是薄膜(约0.1μm)和较厚的膜(约1～1.5μm),在大约530～720℃的温度范围内加热后都发生铜表面富集和钡表面浓度偏低。在800℃以上加热后铜的表面浓度显著降低,温度愈高,降低愈甚。膜与衬底之间的化学反应也随温度升高而加剧。例如薄膜在890℃加热后钡向ZrO_2衬底扩散,膜中的铜仍以 2价为主;在950℃加热后衬底表面生成了富钡层,而铜则主要以 1价的形式存在于富钡层表面。与厚膜相比,在800℃以上薄膜与衬底的原子扩散和固态化学反应对于膜超导电性的损害更显著。     

用角分布XPS法研究热处理时YBCO膜的表面组成变化及膜与衬底的相互作用

用角分布XPS法研究了MOD法制得的YBCO膜在热处理过程中膜的表面元素浓度变化以及膜与村底ZrO_2之间的原子扩散和固态化学反应。结果表明无论是薄膜(约0.1 μm)和较厚的膜(约1～1.5 μm), 在大约530～720 ℃的温度范围内加热后都发生铜表面富集和钡表面浓度偏低。在800 ℃以上加热后铜的表面浓度显著降低, 温度愈高, 降低愈甚。膜与衬底之间的化学反应也随温度升高而加剧。例如薄膜在890 ℃加热后钡向ZrO_2衬底扩散, 膜中的铜仍以+2价为主; 在950 ℃加热后衬底表面生成了富钡层, 而铜则主要以+1价的形式存在于富钡层表面。与厚膜相比, 在800 ℃以上薄膜与衬底的原子扩散和固态化学反应对于膜超导电性的损害更显著。     

LaMnyCo1-yO3催化剂中氧状态的XPS研究

钙铁石型稀土复合氧化物因其结构和性能的多样性，作为重要的功能材料（超导体、电极材料、光学材料、催化剂等）受到普遍重视[1]ABO3型稀土复合氧化物热稳定性高·文献[2-4]曾报导了La1－xCexCoO3、La1－xAx－Mno。、Lal。Sr。CoO。催化剂体系A位离子的偏析、价态和氧的非化学计量问题．本文是保持A位离子La不变，B位离子由Mn、Co组成的体系，通过B位离子组合来讨论过渡金属离子的电子组态导致氧状态变化对催化性能的影响．1实验部分（1）试剂：La（NO3h、Mn（NO3h、Co（NO小分析结（2）催化剂制备：按化学计量比混合溶液，用…     

XPS法研究稀土对浸渍和溶胶-凝胶法制备催化剂的影响

从纳米BaTiO3载体、Ni／B和Ni—La／B催化剂的XPS谱图中可以看出,Ni、La的引入对BaTiO3中Ti、Ba的电子结合能影响不大,峰形基本未发生变化,说明浸渍法制备的催化剂基本不改变基体BaTiO3的结构。从结合能数值变化可以看出,稀土助剂的加入使得催化剂中镍元素的结合能减小,产生了负位移,增大了表面Ni电子的密度,稀土掺杂与稀土作助剂一样,使镍的电子密度增加。采用溶胶-凝胶法制备的催化剂与浸渍法制备的催化剂相比较,Ba、Ti和O三元素的结合能基本上没有发生偏移。XPS在NLBT催化剂检测中没有明显检测出稀土La的存在。     

能量色散X射线荧光光谱背景扣除方法的探讨

能量色散X射线荧光分析使得特征X射线的全能峰叠加在背景之上,针对能量色散X射线荧光谱线背景扣除算法的研究,简述了剥峰法和小波变换法扣除背景的原理,并将这两种方法用于对实际谱线的处理,取得了良好的效果.同时对两种方法的算法和处理效果进行了对比研究,表明剥峰法相对简单,而小波变换法需要考虑小波基和分解层次等的影响,但是对整个谱线的综合处理效果相对要好一些.     

XPS法研究煤表面碳官能团的变化及硫迁移行为

采用XPS对六枝（Liuzhi）和遵义（Zunyi）原煤及其固定床热解半焦表面的含碳官能团和硫迁移行为进行了研究。在氮气气氛下,在400℃～700℃遵义煤焦表面O=C－O, C－H 和 C－C含量与原煤相比,呈现下降趋势,而C=O和O－C－O、C－O含量却呈现增加趋势; 六枝煤焦表面的O=C－O、C=O和O－C－O、C－O含量的变化规律与遵义煤相似,而C－H和C－C含量的变化却与遵义煤相反。在氢气气氛下, 遵义煤焦表面不仅O=C－O含量与原煤相比下降, 而且C=O和O－C－O、C－O含量也下降,但C－H和C－C含量却增加; 六枝煤除了C=O 和O－C－O含量下降外, 其他官能团的变化与其在氮气气氛下相似。两种煤焦表面S/C比在氮气气氛下随着温度的升高而升高,氢气气氛下在400℃~600℃随着温度的升高却下降,700℃又显著升高。这说明在热解过程中硫在两种气氛下都能从体相向表面迁移,但是氢气能够和含硫自由基反应,所以氢气气氛下煤焦表面的S/C比率低于其氮气气氛下的。     

广东省南澳岛水产品中硼元素本底值测定研究

水产品中硼元素本底值背景资料对于判断水产品中是否添加硼砂或硼酸至关重要。采用ICP–MS法测定了广东省南澳岛海水养殖的315份不同水产品中的硼含量,为水产品质量安全检测提供本底值判断依据。结果显示,硼含量(mg/kg)由高到低依次为龙须菜干制品(152.324)、干海带(78.628)、龙须菜盐渍样(31.146)、龙须菜鲜样(24.168)、海洋杂草(18.983)、昆布(16.541)、新鲜海带(6.164)、贝类(5.351)、紫菜(4.541)、养殖区海水(4.311)、牡蛎(3.820)、虾类(3.662)、非养殖区海水(3.532)、螃蟹(3.038)、鲍鱼(2.119)、鱼类(2.056)。海洋藻类利用同化作用富集硼元素,而动物性水产品可利用异化作用将硼元素排出体外。     

Evaluation of uncertainties in X‐ray photoelectron spectroscopy intensities associated with different methods and procedures for background subtraction. I. Spectra for monochromatic Al X‐ray

We report uncertainties in X‐ray photoelectron spectroscopy (XPS) intensities arising from commonly used methods and procedures for subtraction of the spectral background. These uncertainties were determined from a comparison of XPS intensities reported by volunteer analysts from 28 institutions and the corresponding intensities expected for a set of simulated XPS spectra. We analyzed peak intensities from 32 sets of data for a group of 12 spectra that had been simulated for a monochromated Al Kα source. Each reported intensity was compared with an expected intensity for the particular integration limits chosen by each analyst and known from the simulation design. We present ratios of the reported intensities to the expected intensities for the background‐subtraction methods chosen by the analysts. These ratios were close to unity in most cases, as expected, but deviations were found in the results from some analysts, particularly if the main peak was asymmetrical or if shakeup was present. We showed that better results for the Shirley, Tougaard, and linear backgrounds were obtained when analysts determined peak intensities over certain energy ranges or integration limits. We then were able to recommend integration limits that should be a useful guide in the determination of peak intensities for other XPS spectra. The use of relatively narrow integration limits with the Shirley and linear backgrounds, however, will lead to measures of peak intensities that are less than the total intensities. Although these measures may be satisfactory for some quantitative analyses, errors in quantitative XPS analyses can occur if there are changes in XPS lineshapes or shakeup fractions with change of chemical state. The use of curve‐fitting equations to fit an entire spectrum will generally exclude the shakeup contribution to the intensity of the main peak, and no account will be taken of any variation in the shakeup fraction with change of chemical state. Published in 2009 by John Wiley & Sons, Ltd. Certain commercial products are identified to specify the formats in which the test spectra were distributed and the software with which the test spectra were analyzed by participants. This identification does not imply that the products are endorsed or recommended by the National Institute of Standards and Technology, or that they are necessarily the most suitable for the purposes described.     

一种新的 X射线能谱背景扣除方法

阐述了小波级数和多分辨率分析的基本思想,并将之应用于X射线能谱定量分析中的背景扣除,取得了良好的效果,实验结果表明,该扣除背景的方法不仅计算速度快,而且和其它的背景扣除方法相比,对含量低的元素的定量分析结果也更加理想。     

计算机差谱法测定桔子粉中混合色素含量

将红外光谱分析中“独立峰”差谱法应用于可见光区混合物谱峰的分离和测定。数据用微机处理。结果表明:此方法对于吸光度具有加合性的混合体系中单一组分含量的测定,准确度良好。对桔子粉中柠檬黄、胭脂红两种色素联合测定,其回收率分别为93.1％～99.3％和99.1％～112.6％。相对标准偏差分别为1.25％和0.00％。     

XPS分析固体粉末时的样品制备法研究

用XPS分析固体粉末样品时通常将粉末直接撒在双面胶带上进行测试.这种方法粉末容易脱落,并导致仪器污染或损坏.本文介绍一种将粉末样品铺在胶带上压成薄层进行测试的制样方法.后一种方法不需模具,简单快捷,实验表明它不仅有利于保护仪器,而且有利于提高XPS分析的灵敏度和分辨率.     

聚丙烯表面光氧化的XPS研究

利用X射线光电子能谱(XPS)研究了光氧老化的聚丙烯(PP)表面的化学结构和组成变化。结果表明:(1)在受光氧老化的PP表面上形成了C-O、C=O及O-C=O官能团;(2)低分子抗氧剂在PP表面发生富集;(3)表面Ols/Cls强度比率可以较好地与冲击强度保留率相关联。     

挫折教育方法用于化学综合实验的改革探索

基于化学综合实验课程的教学要求,为改善学生存在的不足,提高教学效果,改革教育方法,将挫折教育方法应用于实验课程教学.分析了改革实施的可行性,探讨了改革内容与方法,总结了改革成效与经验,针对关键问题提出解决办法.     

煤有机硫分析中XPS分峰拟合方法及参数设置

通过对含硫模型化合物和新峪焦精煤中的有机硫含量的分析,对XPS谱图的分峰拟合方法和参数设置进行了探讨。结果表明,用XPS解析煤中不同形态硫含量时,应按2p3/2和2p1/2劈裂峰分峰方法进行,并设置劈裂峰的面积比约为2∶1,裂距为1.18 eV,L-G%相同,FWHM值也相同;限定各有机硫2p3/2峰峰位分别为:硫醇硫醚类硫162.1~163.6 eV;噻吩类硫164.0~164.4 eV;亚砜类硫165.0~166.0 eV,同时对分峰拟合参数在一定范围内进行动态微调,可实现良好的数据重现性和较佳的拟合度。     

聚ε-己内酯/聚氯乙烯球晶表面的XPS研究

聚合物薄膜在微电子领域中的应用日益增加.聚ε-己内酯/聚氯乙烯（PCL/PVC）是研究得最广泛的聚合物共混薄膜之一.PCL与PVC以一定比例混合时,可以形成环带球晶；同时,体系分为结晶PCL相及PCL/PVC非晶混溶相.用XPS和成象XPS分析技术,对PCL/PVC膜的表面化学组成和元素分布情况进行了研究.观察到PCL在薄膜表面富集.此外,成象XPS表明,PVC在球晶边界处富集,且球晶边界宽度约15 μm.