重量法测定偏钒酸钾中钾的含量

对钾离子的测定方法有原子吸收分光光度法、电位滴定法,ICP AES法,X射线荧光光谱法等。但这些方法对测定高含量的钾,不是误差较大,就是手续较繁琐。可重量法测定钾还是较为少见。本文参考GB15063 94复混肥料中钾含量测定方法[1]及比较生产单位所用的高氯酸钾重量法测定偏钒酸钾中钾,经过试验,发现重量法测定高含量钾较有潜力;但高氯酸钾重量法大量的偏钒酸易形成钒酸盐同时部分析出,夹杂在高氯酸钾中,而使结果偏高,而用四苯基合硼酸钠溶液沉淀偏钒酸钾中钾离子,大量的钒离子对测定也有干扰,通过试验,本文用EDTA络合钒及其它微量阳…     

四苯硼酸钠重量法测定氯化钾中钾含量结果不确定度的评定探讨

讨论四苯硼酸钠重量法测定氯化钾中钾含量测量不确定度的影响因素,对测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和计算,求出氯化钾中钾含量测量结果的标准不确定度为1.7×10~(-3),扩展不确定度为3.4×10~(-3),并对测量结果进行了表述     

十六烷基三甲基溴化铵凝聚重量法测定硅酸盐中二氧化硅

硅酸盐中二氧化硅的分析常采用动物胶凝聚重量法测定 ,此法较难掌握 ,分析时间长 ,方法存在不可克服的 0 .5%的相对误差。本文在文献 [1]的基础上 ,采用十六烷基三甲基溴化铵代替动物胶作凝聚剂 ,使得二氧化硅的测定不仅在精密度和准确度上得到了很大的提高 ,而且方法简便快速 ,与动物胶法比 ,工时可由两天减为一天 ,用于批次生产 ,取得了满意的结果和工作效率。1　试验部分1.1　化学试剂盐酸 :8ｍｏｌ·Ｌ- 1十六烷基三甲基溴化铵 :5ｇ·Ｌ- 1,称取十六烷基三甲基溴化铵 0 .5ｇ溶于 70℃左右的蒸馏水 10 0ｍｌ中 ,搅拌溶解成透明液体。1.2…     

原子吸收光谱法测定土壤及钾素肥料中钾

钾是植物三大必需元素之一 ,土壤中钾的测定多用火焰光度法[1] ,钾素肥料中钾的测定一般以四苯硼钾重量法测定[2 ] 。钾的原子吸收光谱法测定 ,多通过稀释并加入铯盐作电离抑制剂后测定。这一方面增加分析手续和试剂消耗 ,同时大倍量的稀释也引入分析误差 ,在次灵敏线下用原子吸收光谱法直接测定高含量的钾 ,所见报道不多。本法较详细的试验了用次灵敏线原子吸收光谱法测定高含量钾的条件 ,确定了适宜的方法 ,测定了标准参考样[3] 、三元复合肥、硫酸钾、磷酸二氢钾等样品 ,测定结果与标准值及重量法结果一致。1　试验部分1.1　主要仪器与试…     

微波干燥重量法测定环境水样中悬浮物的含量

采用微波干燥重量法测定环境水样中悬浮物的含量，确定了微波干燥的最佳条件。悬浮物为0．5g左右时，微波功率为540W，恒重时间为7min；悬浮物为0．2g左右时，微波功率为540W，恒重时间为5min。该法具有速度快、准确度高、操作方便、耗电量低等优点，可用于水处理过程中悬浮物的测定，也可应用于其它重量分析法。     

改进的钼酸铅重量法测定钼精矿中钼

钼精矿中钼的测定,部颁标准推荐用氧化性酸溶解样品,氨水分离铁的氧化物沉淀,滤液中钼用钼酸铅重量法测定.然后,碱熔酸不溶残渣,水浸熔块,用比色法测滤液中钼.两次测定之和为钼精矿中钼的含量.如此操作,手续较繁锁.本工作所改进的方法是用碳酸钠-硼酸钠于高温熔解,酸化熔块,加氨水除杂,用钼酸铅重量法测定滤液中钼.钼精矿中钼的含量测定,一次完成,手续得到了简化,节省了时间,降低了试剂、能源消耗,而所得结果与标准法测得值非常一致.1 试剂混合熔剂:碳酸钠与硼酸钠以2:1质量比在研钵中研匀     

原子吸收火焰法测定鼻炎丸中铁、钾含量

采用硝酸 +高氯酸 +硫酸 ( 2 0 +0 5+0 5)混酸湿法消化处理样品 ,火焰原子吸收法测定了鼻炎丸中铁、钾含量 ,用氘灯背景校正 ,有效地消除了基体干扰 ,方法的灵敏度为Fe:0 0 6 μg·mL- 1;K :0 0 1μg·mL- 1(产生 0 0 0 4 4吸收值所需样品的浓度 )。加样回收率分别为 :Fe96 8%～ 99 8% ;K 94 0 %。RSD分别为 1 2 %和 3 8% (n =5)。～ 10 1 3%。     

自动电位滴定法快速测定钾盐中的钾含量

钾含量的测量常用火焰光度法和四苯硼钾重量法。火焰光度法适用于微量分析 ,对较高含量钾的测定误差较大 ,四苯硼钾重量法的测定准确度高 ,但操作繁琐 ,测定周期长 ,易出错。本文采用四苯硼钠溶液电位滴定法 ,测定高、中含量组分钾 ,测定周期短 ,所用试剂少 ,且不受样品中水不溶物的干扰 ,选择性好 ,测定的准确度和精密度均在 0 .2 %以下 ,适用于钾盐、卤水、复合肥和钾肥中钾的测定。1　实验部分1 .1　仪器和药品ZD 2型自动电位滴定仪 (上海雷磁仪器厂 ) ,PK 1型钾离子选择电极 ,2 1 7型饱和甘汞电极 (双盐桥 )。四苯硼钠标准液 :0 .1mol…     

青霉素 V钾的二次微分简易示波伏安法测定

利用青霉素 V钾在 pH=7的 KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中产生切口的示波特性 , 提出了一种药片中青霉素 V钾的测定方法 - - 二次微分简易示波伏安法 ; 校正曲线的线性范围为 2.0× 10-5～ 2.0× 10-4 mol/L, 检出限为 8× 10-6 mol/L; 对 7.0× 10-5 mol/L青霉素 V钾 8次测定结果的相对标准偏差为 1.6% ; 实验结果表明该法具有分析速度快、仪器装置简单以及药片中的淀粉等物质不干扰测定的优点 .     

重量法测定黄腐植酸含量

腐植酸类物质是一种天然的羟基羧酸,是由死亡植物分解而形成的一种暗黑色无定形物质,由碳、氢、氧、氮和少量硫、磷组成。腐植酸类物质由黄腐植酸(分子量300～400)、棕腐植酸(分子量2×103～2×104)和黑腐植酸(分子量1×104～1×106)组成。生产腐植酸的原料主要有泥煤、褐煤、木煤(柴煤)和风化煤等。腐植酸是一种内表面积很大的高分子有机物,吸湿性强(风干的腐植酸含水可达25%),具有吸附多种微量元素的能力。它同时具有酸性,可使碳酸盐、磷酸盐等分解。黄腐植酸在农业、制药方面有其重要的用途,因而其产品价格在腐植酸类物质中为最高。…     

苦黄注射液中挥发性成分总含量的测定

苦黄注射液是由国家卫生部批准生产的中药复方静脉注射液，属国家二类中药新药。处方由大黄、苦参、茵陈、柴胡等中药组成。具有清热利湿、疏肝褪黄的功能。临床上适用于因湿热内蕴而引起的病毒性黄疸型肝炎患者的退黄。药理研究表明，其挥发性成分为其有效活性成分之一。本文对苦黄注射液中挥发性成分的总含量加以测定，从而对苦黄注射液的质量控制提供了一个科学依据。     

重量法测定灰岩中的二氧化碳

采用重量法对灰岩中的二氧化碳进行测定。首先用酸分解试样,在载气作用下,产生的二氧化碳被吸收液完全吸收,最后用重量法间接求出二氧化碳的含量。实验结果准确度高,矿石中的硫不干扰测定,可测定0.1%以上的二氧化碳。不经过复杂的气体净化步骤,操作准确、简单、易行,可用于灰岩中二氧化碳的测定。     

重量法测定碳包覆磷酸铁锂中磷的含量

采用重量法测定碳包覆磷酸铁锂中磷的含量。对比了灼烧除碳与过滤除碳前处理后以磷钼酸喹啉重量法测定碳包覆磷酸铁锂中的磷含量。优化的试验条件如下:1样品经过滤除碳预处理;2沉淀剂加入量为20mL;3加热温度为90℃。方法用于碳包覆磷酸铁锂样品的测定,加标回收率在98.9%~99.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在0.30%~0.43%之间。     

用CTMAB作沉淀剂叶蜡石中二氧化硅的重量测定法

我国对叶蜡石的应用已有近两千年的历史,由于叶蜡石具有绝缘性、耐酸性、导热导电率低、熔点和比热高等特性,目前已广泛应用于耐火材料、陶瓷、玻纤、白水泥、造纸和橡塑等许多工业领域。陶瓷工业是叶蜡石的主要应用领域,主要用于生产建筑陶瓷、卫生陶瓷、精细美术陶瓷和特种陶瓷。     

氢还原重量法测定三氯化钌产品中钌的含量

建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样中钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响。结果表明,钌含量为0.3~0.6g的三氯化钌与5~7g氯化铵能完全形成(NH4)2RuCl6配合物,于约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵钌和105℃干燥水气的条件下,测定3.94%,5.88%,7.32%,9.47%,10.84%和12.93%含量的钌,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0030%~0.0050%,0.0369%~0.0761%和0.008%~0.014%。样品加标回收率99.96%~99.98%。方法的结果准确,精密度好,且与YS/T562—2009标准分析方法的吻合。     

氢还原重量法测定氯化钯产品中的钯

系统研究了氢还原重量法测定氯化钯产品中钯含量的测定条件,考察了杂质元素对钯分析结果的误差影响。结果表明:于选定条件下,测定59.78%~60.03%含量的钯,极差、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0047%~0.0050%,0.0079%~0.0083%和0.009%~0.014%,样品加标回收率达到99.98%,钯分析结果准确、可靠、精密度高。     

水合肼还原重量法测定银

样品经过硝酸分解后,用过量的氨水分离铅、铁、铝等金属离子,用EDTA掩蔽铜、锌和其他残留的金属离子,用水合肼作还原剂,将银还原成单质沉淀,过滤,洗涤,灼烧,恒重。该方法用于实际样品测定,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;分别对银含量为2.54%和10.00%的样品重复测定12次,相对标准偏差（RSD）分别为1.50%和0.64%,此方法适用于1%以上银含量的测定。     

氢还原重量法测定亚硝酰硝酸钌溶液中的钌含量

采用盐酸前处理样品,干燥后通氢还原纯化,建立了氢还原重量法测定亚硝酰硝酸钌溶液中的钌含量的方法.结果表明,在称样量为4.0 g、盐酸加入量3 mL,程序升温750℃,保温90 min条件下,测定结果最好.测定钌含量为5.50％、10.89％ 的两种样品,两种样品钌含量分析结果的极差分别为0.11％、0.16％,相对标准...