三元添加剂水溶液体系合成亚微米硫化锌空心球

利用仿生合成方法,通过加入一定量的引发剂使甲基丙烯酸原位聚合,在聚乙二醇(PEG)、聚甲基丙烯酸(PMAA)和十二烷基硫酸钠(SDS)的三元添加剂混合溶液体系中控制了合成硫化锌晶体,提出了一种简单易行的合成硫化锌空心球的新方法.采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)及紫外吸收光谱等手段对合成样品的形貌、结构及性能进行了表征.TEM结果显示,ZnS空心球的直径约为300～400nm,其壳层的厚度约为50nm.SEM结果显示,空心球的外壳是由初级纳米粒子定向熔合排列形成的蠕虫状结构紧密组装而成.由于相应的胶束结构的改变,表面活性剂SDS浓度的变化明显改变了ZnS产物的形貌,在较高浓度的SDS溶液中得到了ZnS片状晶体的球形聚集体.利用核-壳机理初步解释了空心球结构的形成过程.     

特殊形貌SrCO_3粒子的简易合成

在纯水介质中通过简单调节SrCO3浓度合成出了均一的橄榄状SrCO3粒子和由针状SrCO3粒子向两端辐射而成的束状聚集体.聚甲基丙烯酸钠(PMAA)的存在有着使SrCO3粒子形貌由束状聚集体逐渐变得两端钝化且膨胀的趋势,在适当条件下可得到较为均一的花生状、球状和树枝状SrCO3粒子     

三元添加剂水溶液体系制备CaCO3空心球

利用原位聚合方法, 通过加入一定量的引发剂使甲基丙烯酸原位聚合, 在三嵌段共聚物(P123)、聚甲基丙烯酸(PMAA)和十二烷基硫酸钠(SDS)的三元添加剂混合溶液体系中成功地制备了CaCO3空心球. 采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线粉末衍射(XRD)对合成样品的形貌、结构进行了表征. 结果显示, 方解石CaCO3空心球直径约0.5-2 μm. 空心球壁由直径约25-35 nm的圆形粒子组成, 壁厚约100-300 nm. 利用核鄄壳机理解释了空心球结构的形成过程.     

特殊形貌SrCO3粒子的简易合成

在纯水介质中通过简单调节SrCO3浓度合成了均一的橄榄状SrCO3粒子和由针状 SrCO3粒子向两端辐射而成的束状聚集体。聚甲基丙烯酸钠（PMAA）的存在有着使 SrCO3粒子形貌由束状聚集体逐渐变得两端钝化且膨胀的趋势，在适当条件下可得 到较为均一的花生状、球状和树枝状SrCO3粒子。     

水热合成CdS纳米晶体的形貌控制研究

研究了水热合成CdS纳米晶体形貌的化学控制，选择不同的络合试剂为模板,研究其对水热合成CdS纳米晶体形貌的影响.实验发现若以络合试剂乙二胺、甲胺为模板时，产品CdS晶体的形貌分别为（20～30） nm×（200～600） nm和（40～50） nm×（200～600） nm尺寸的纳米棒;而以络合试剂吡啶、 氨为模板时，产品CdS晶体的形貌分别为平均尺寸约30 nm和20 nm的纳米颗粒.用XRD、TEM、XPS、PL和Raman光谱等技术对所得CdS纳米棒进行了表征.同时对水热合成CdS纳米晶体形貌的模板控制机制进行了探讨，提出了一种水热合成CdS纳米棒的络合物结构诱导生长机理.     

碳酸钙在天然木浆-聚酯纤维复合膜上的仿生合成

采用慢气体扩散法, 以十八烯酸为软模板, 在天然木浆-聚酯纤维复合膜(Jetspun Cloth^TM膜)上仿生矿化原位合成碳酸钙. 衰减全反射傅里叶变换红外光谱表征和扫描电镜结果表明, 溶液中的部分十八烯酸会富集到Jetspun Cloth^TM膜上, 同时, 由于十八烯酸的羧酸根对钙离子的结合作用, 钙离子也被富集到Jetspun Cloth^TM膜上. 碳酸钙在Jetspun Cloth^TM膜的纤维上生长, 并最终形成碳酸钙薄膜-高分子纤维膜复合结构.     

生物矿化、仿生合成与形貌调控

介绍了生物矿化材料的种类、结构、特点、形貌调控原则以及基于微生物、蛋白质、多肽、氨基酸和核酸等晶体调节剂的生物矿化材料的合成,总结了近年来生物矿化和彷生合成领域的研究进展.     

蔗糖/精氨酸体系中碳酸钙结晶的仿生合成

该文以更加接近生物矿化的方法研究了蔗糖/精氨酸体系对碳酸钙晶体取向、形貌和晶型的控制作用.XRD 分析表明,在蔗糖/L-精氨酸混合体系中合成的晶体主要为碳酸钙的球霰石晶型及少量的方解石型,在单独的蔗糖或L-精氨酸溶液中基本是球霰石晶型.SEM分析表明,蔗糖和L-精氨酸均可诱导形成特殊形貌的碳酸钙.实验结果表明,蔗糖/精...     

水溶液中P123对CaCO3微粒形貌的调控

在三嵌段共聚物P123水溶液体系中,合成了特殊形貌的层面光滑的碳酸钙层状聚集体、具有多级结构的碳酸钙层状聚集体和仙人球状的碳酸钙粒子.探讨了反应时间、聚合物浓度和反应温度对碳酸钙粒子形貌和晶型的影响,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)及红外吸收光谱对合成样品的形貌、结构进行了表征.结果表明,聚合物浓度和反应温度对碳酸钙粒子形貌和晶型具有重要的影响.利用周期键链(PBC)理论模型解释了层状结构碳酸钙聚集体的形成过程.     

单萜吲哚生物碱Alstonerine的合成研究进展

Alstonerine属于单萜吲哚生物碱,除其结构很有特征外,还报道对两株人肺癌细胞具有细胞毒性,因此,它自然就成为合成化学的重要目标.已经有多种合成策略用于构建这个结构体系:包括Pictet-Spengler反应和Dieckmann缩合反应、烯烃复分解关环反应、膦配体催化的[4+2]关环/Friedel-Craft环化、氮杂-Diels-Alder反应/分子内Heck反应、Pauson-Khand反应等.本工作根据构建环系的不同反应系统总结了Alstonerine的合成方法.大部分合成反应步骤较多,适合工业生产的有效合成方法还有待于进一步探索.     

二苯基二甲氧基硅烷单体制备空心微胶囊的模板合成方法研究

制备了直径在700～1500 nm范围内的空心聚硅氧烷微球. 在O/W型聚二苯基硅氧烷微乳模板核上, 加入一定比例的二苯基二甲氧基硅烷(D型官能团)和甲基三甲氧基硅烷(T型官能团)的有机硅单体, 使之围绕在模板核表面聚合交联形成核壳结构的聚硅氧烷微胶囊, 利用合适溶剂溶解透析的方法去除模板核得到空心微胶囊. 通过TEM和AFM测定考察, 讨论了体系的各反应条件对空心微球的形态结构和大小分布的影响.     

Synthesis of ZnS hollow nanospheres with holes using different amine templates

ZnS hollow nanospheres with holes were prepared by reacting ZnSO₄ with H₂S, the sulfide source formed in the reaction of CS₂ with ethylenediamine, 1,3-propylenediamine, butylamine or 2-(2-aminoethylamino) ethanol, which also acted as a template agent, at 50°C under agitation. The shape, particle size of about 100–850 nm and hole size of about 150–600 nm of ZnS hollow nanospheres with holes were shown by SEM and TEM images. These ZnS nanospheres with β cubic ZnS phase and composed of 2–5 nm nanocrystals were characterized by XRD and HRTEM. The blue shift of maximum absorption in UV-vis displayed the effect of quantum size. The two amino groups of amine templates reacted favorably with Zn²⁺ to form uniform and relatively smooth ZnS nanospheres with holes, while hydroxyethyl played a disadvantageous role. A reasonable mechanism of hole formation by H₂S rushing out is suggested. __________ Translated from Journal of Jinan University (Natural Science), 2007, 28(1): 92–95 [译自: 暨南大学学报(自然科学版)]     

[2]Catenane Synthesis via Covalent Templating

After earlier unsuccessful attempts, this work reports the application of covalent templating for the synthesis of mechanically interlocked molecules (MiMs) bearing no supramolecular recognition sites. Two linear strands were covalently connected in a perpendicular fashion by a central ketal linkage. After subsequent attachment of the first strand to a template via temporary benzylic linkages, the second was linked to the template in a backfolding macrocyclization. The resulting pseudo[1]rotaxane structure was successfully converted to a [2]catenane via a second macrocyclization and cleavage of the ketal and temporary linkages.     

ZnO微晶的水热合成及形貌控制研究

以Zn(NH3)4(Ac)2为前驱体,不加任何模板剂和表面活性剂,低温下通过改变反应条件(如前驱体浓度、反应时间及反应温度),实现了对ZnO微晶形貌和尺度的有效控制.所得花状、蜂窝状、柱状ZnO用X射线衍射仪和扫描电镜进行了鉴定和表征,并初步探讨了不同形貌ZnO微晶的生长机理.     

Efficient Synthesis of a New Podand and Application as a Suitable Carrier for Silver Ion‐Selective Electrode

A new podand of 1,1′‐thia‐bis‐[1‐(chloroethan‐2‐acetamid‐α‐oxy)] naphtol was synthesized and used as a suitable carrier for Ag⁺ PVC membrane electrode. The electrode exhibited linear response with a Nernstian slope of (59.5±0.8 mV/decade) within a wide concentration range of 1.0×10^?7 to 1.5×10^?2 mol L^?1 silver ions. The electrode had a fast response time of <10 s and detection limit of 8.6×10^?8 mol L^?1 with a working pH range from 3.7 to 9.0. The electrode was highly selective for Ag(I) ions over a large number of cations such as alkali, alkaline earth, and heavy metal ions. The proposed sensor has been applied as an indicator electrode for indirect determination of vitamin B₁ in tablets by determination of Cl^? ions in this compound with a standard solution of Ag(NO₃).     

光催化合成金属Ag纳米颗粒的生长机制——晶核密度控制的生长模式转换

利用AgNO3水溶液,通过严格控制TiO2薄膜的化学活性,系统研究了在TiO2表面光催化合成金属Ag纳米颗粒的生长行为。研究发现,光催化合成金属Ag纳米颗粒存在着两个完全不同的生长机制,分别对应着金属Ag纳米颗粒的各向同性和各向异性生长。当溶液浓度较低时,Ostwald熟化(OR)机制主导着金属Ag纳米颗粒的长大过程;当溶液浓度较高时,取向附生(OA)机制决定着金属Ag纳米颗粒长大成纳米片。原位消光光谱分析表明,OR机制和OA机制生长的前期具有相近消光特征,决定金属Ag纳米颗粒生长模式的关键是AgNO3溶液的浓度,更准确地说是金属Ag初级晶核的局域密度。在此基础上提出了有关光催化合成金属Ag纳米颗粒的生长模型。     

Morphology‐Controlled Synthesis of Organometal Halide Perovskite Inverse Opals

The booming development of organometal halide perovskites in recent years has prompted the exploration of morphology‐control strategies to improve their performance in photovoltaic, photonic, and optoelectronic applications. However, the preparation of organometal halide perovskites with high hierarchical architecture is still highly challenging and a general morphology‐control method for various organometal halide perovskites has not been achieved. A mild and scalable method to prepare organometal halide perovskites in inverse opal morphology is presented that uses a polystyrene‐based artificial opal as hard template. Our method is flexible and compatible with different halides and organic ammonium compositions. Thus, the perovskite inverse opal maintains the advantage of straightforward structure and band gap engineering. Furthermore, optoelectronic investigations reveal that morphology exerted influence on the conducting nature of organometal halide perovskites.     

利用软模板法合成中空纳米结构的研究进展

中空纳米材料具有高负载、低密度、和比表面积大等特点,有着广泛应用。软模板合成中空纳米结构具有简单易行和结构可控等优点。目前,采用最多的软模板主要有微乳液、胶束/囊泡模板和气泡软模板,通过静电吸附、氢键和界面反应等方法使纳米粒子沉积在模板表面便可得到中空结构。本文总结并展望了利用软模板法合成中空纳米结构的研究进展。