多功能柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时检测玉米和花生中9种真菌毒素

建立了同时检测玉米和花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的多功能柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水(体积比为86∶14)提取,多功能净化柱净化,采用C18柱分离,以甲醇、乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在线光化学衍生,以荧光和二极管阵列测器同时检测。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的检出限分别为0.02μg/kg、0.01μg/kg、0.03μg/kg、0.05μg/kg、0.08μg/kg、0.04μg/kg、0.09μg/kg、0.20mg/kg和0.04 mg/kg,在相应浓度范围内线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率为80.0%~101.5%,相对标准偏差在1.3%~5.6%之间。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可满足玉米、花生中9种黄曲霉毒素的检测。     

高效液相色谱法测定食用植物油中5种抗氧化剂的含量

提出了高效液相色谱法测定食用植物油中没食子酸丙酯、特丁基对苯二酚、叔丁基羟基茴香醚、没食子酸辛酯和2,6-二叔丁基对羟基甲酚等5种抗氧化剂的方法。样品(1.000g)用甲醇5mL)提取2次,涡旋振荡10min,取上清液在4℃冷藏,使残留脂肪析出。取其上清液浓缩后用甲醇定容为10 mL,取5μL进样用高效液相色谱法进行测定。ZORBAX SB-C_(18)色谱柱及不同比例混合的甲醇(A)和乙酸-水(1+99)(B)的混合液作为流动相进行梯度淋洗分离,柱温为30℃,流量为1.0mL·min~(-1),检测波长为280 nm。结果表明:5种抗氧化剂的检出限(3S/N)依次为0.10,0.34,0.32,0.14,0.57mg·kg~(-1)。在3个浓度水平上(200,500,1000mg·kg~(-1))对方法做回收试验,测得回收率在90.5%～102.0%之间,相对标准偏差(n=6)在0.02%～1.35%之间。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定辣椒制品中的苏丹红染料

取适量辣椒制品样品用环己烷-丙酮(3+1)混合液超声提取后,离心分离,取上清液,蒸至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液溶解并定容至10mL。用凝胶渗透色谱法(GPC)净化,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液淋洗,收集22~30min之间的流出液,于40℃吹氮蒸干,用乙腈-水(8+2)溶液定容至1mL。用Waters Symmetry C18柱分离,用不同比例的水及乙腈的混合液进行梯度淋洗。用二极管阵列检测器(PDA)在波长478nm(苏丹红Ⅰ)及520nm(苏丹红Ⅱ、Ⅲ及Ⅳ)处进行检测,上述4种染料的线性范围均在0.1~5mg·L-1之间。4种染料在辣椒油中的检出限为0.02mg·kg-1,在辣椒酱及辣椒粉中的检出限均为0.005mg·kg-1。用标准加入法测得方法的回收率在79.5%~93.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~8.3%之间。     

超声萃取-免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生高效液相色谱法同时测定蜂房药材中4种黄曲霉毒素

建立超声萃取-免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生高效液相色谱同时测定蜂房药材中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2含量的分析方法。样品经粉碎,过孔径为120μm筛后,采用70%甲醇溶液超声处理30 min,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生,通过荧光检测器测定4种黄曲霉毒素的含量。黄曲霉毒素B1的线性范围为0.010 4～0.052 0 ng,相关系数为0.999 9;黄曲霉毒素B2的线性范围为0.003 8～0.019 0 ng,相关系数为0.999 8;黄曲霉毒素G1的线性范围为0.010 8～0.054 0 ng,相关系数为0.999 8;黄曲霉毒素G2的线性范围为0.003 8～0.019 0 ng,相关系数为0.999 8。4种黄曲霉毒素检出限分别为0.42、0.15、0.43、0.15μg/kg,测定结果的相对标准偏差不大于2.5%(n=6),样品加标回收率为92.9%～96.9%。该方法操作简便,灵敏度高,可用于蜂房中黄曲霉毒素含量的测定。     

柱后光化学衍生高效液相色谱法同时测定牛奶中黄曲霉毒素

建立了高效液相色谱法同时测定牛奶中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的方法。用乙腈和水的混合溶液(体积比为80∶20)提取牛奶样品中4种黄曲霉毒素,提取液经Mycosep 228 AflaPat多功能净化柱净化,浓缩后采用C18色谱柱分离,光化学衍生后进入荧光检测器测定,外标法定量。对牛奶样品进行加标回收和精密度试验,黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检出限分别为0.50,0.10,0.50,0.10μg/kg,回收率均在85%以上,测定结果的相对标准偏差为1.72%～3.52%(n=6)。该方法操作简单,速度快,重现性好,满足牛奶中黄曲霉毒素检测的要求。     

复合免疫亲和柱-高效液相色谱法同时测定谷物及其制品中9种真菌毒素

建立了复合免疫亲和柱-在线光化学衍生-高效液相色谱同时测定谷物及其制品中9种真菌毒素的检测方法。以乙腈-水（80：20,v/v）混合溶液提取样品中9种真菌毒素,提取液经自制真菌毒素复合免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱进行分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,9种真菌毒素在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个不同加标浓度下,9种真菌毒素的回收率均大于80%,相对标准偏差（RSD）为1.0%~5.6%;方法的检出限（LOD）为0.02~5.00 μg/kg,定量限（LOQ）为0.07~16.70 μg/kg。该方法具有重现性好、灵敏度高、结果准确的特点,适用于谷物及其制品中9种真菌毒素残留的分析检测。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定润滑脂中苯并(a)芘含量

提出了高效液相色谱法测定润滑脂中苯并(a)芘含量的方法。样品用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶剂提取,所得提取液须经凝胶色谱净化大分子干扰物质。采用高效液相色谱分离后,用荧光检测器进行测定。苯并(a)芘的质量浓度在5.00～200μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为3μg.L-1。在3个标准加入水平下进行了回收试验,所得回收率在85.6%～97.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于3.0%。     

高效液相色谱法快速测定食用植物油中苯并(a)芘

采用高效液相色谱法测定食用植物油中苯并（a)芘（简称Bap）。样品经净化、溶剂抽提后,直接用高效液相色谱法测定,简便快速,安全性好,灵敏度高,线性范围宽,精确度高。最小检测量可达0．05ng。     

高效液相色谱柱后衍生化法用于氨基甲酸酯类农药的测定

研究了用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）柱后衍生化荧光检测系统测定氨基甲酸酯类农药的方法。用ＲａｄｉａｌＰａｋＣ＿（１８）柱在不同流动相梯度条件下对六种农药和三种代谢产物进行分离,通过柱后衍生化技术提高荧光检测器的灵敏度。结果表明：该方法分离效果良好,最低检测浓度为２μｇ／Ｌ,最小检出量为２ｎｇ。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中胆固醇含量

提出了食用植物油中胆固醇的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。食用植物油经皂化后用石油醚-乙醚(1+1)溶液提取,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,5μm)为分离柱,以甲酸-甲醇(0.1+99.9)溶液为流动相,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,采用大气压化学电离源在多反应监测负离子模式下进行测定,胆固醇和内标的定量离子对分别为m/z369.2/146.9,369.2/160.9和375.2/166.5。胆固醇在0.1～5mg·L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.02ng。在3个浓度水平上对方法做回收试验,测得回收率在102%～110%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中的磷和硅

建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)准确测定食用植物油中的P和Si的方法.以HNO3+H2O2混合酸经密闭微波消解系统处理植物油样品,向碰撞反应池(CRC)中分别通入O2和H2,P与O2反应,利用O2质量转移,通过测定子离子31P16O+测定P,而Si不与H2发生反应,利用H2原位质量反应消除质谱干扰,显著改善了分析结果的准确度.分别考察了不同O2和H2流速对31P16O+和28Si+信号强度和背景等效浓度(BEC)的影响,确定了最佳O2和H2流速.在优化的条件下,测得31P16O+和28Si+的检出限分别为0.043和0.66 μg/L.采用本方法分析美国国家标准与技术研究院提供的标准参考物质润滑油(SRM 1848),结果表明,测定值与验证值无显著性差异.采用本方法分析来自中国不同产地的5种植物油(分别为油菜籽油、葵花籽油、花生油、玉米油和大豆油),结果表明,5种植物油中花生油的P含量最高,大豆油的Si含量最高.     

柱后衍生HPLC法测定功能饮料中的牛磺酸

建立柱后衍生–高效液相色谱法测定功能性饮料中牛磺酸的含量。功能性饮料中的牛磺酸经水溶提取后与邻苯二甲醛柱后衍生,以柠檬酸三钠溶液(p H 3.2)为流动相,用AMINO–NA色谱柱分离,荧光检测器检测,激发波长为338 nm,发射波长为425 nm,柱后衍生反应温度为55℃,流量为0.4 m L/min。牛磺酸质量浓度在5.0~25.0μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,r=0.999 8,检出限(S/N=3)为0.11μg/m L,测定结果的相对标准偏差为0.73%(n=6),加标回收率在99.2%~101.6%之间。该方法灵敏度高、选择性好,可用于市售功能性饮料中牛磺酸的测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中挥发性有机物

提出了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中35种挥发性有机物(VOC′s)含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用75μm碳分子筛-聚二甲基硅氧烷纤维作为微萃取的涂层,萃取温度及时间为90℃和30 min。用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源全扫描监测模式检测。35种VOC′s在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.03~6.84μg·L-1之间。在3个添加水平上做回收试验,加标回收率在91.0%~108.3%之间,相对标准偏差(n=5)小于10%。     

微波辅助衍生化GC-MS法测定食用油中的脂肪酸

利用微波技术,研究了用ＫＯＨ－甲醇,Ｈ２ＳＯ４－甲醇－甲苯、ＨＣｌ－甲醇等不同体系对食用油中的脂肪酸进行了衍生化,系统地比较了它们的优劣势,以及适合的分析对象,在１ｍｉｎ内完成衍生物生化反应,选用正庚烷代替传统方法的苯＋石油醚作为脂肪酸甲酯蝗提取剂,与传统消解及衍生化方法相比,具有节省溶剂,省时,易于操作等特点。     

Determination of Edible Vegetable Oil Adulterants in Sesame Oil Using 1H Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

An NMR method is reported for the determination of sesamin to verify the authenticity of sesame oil. The intensity of the well-resolved H2′ sesamin signal resonating at approximately 5.95 ppm is strongly correlated with the amounts of other types of vegetable oils present in the adulterated sesame oil using the relationship, y = 4.020x + 1.516 (r ²  = 0.9967). The H2′ peak intensity of sesamin was measured for sesame oil extracted directly from the mill-sourced sesame seeds because the sesame oils purchased from local markets could be adulterated. Additionally, the oils used were obtained from the seeds native to China and the Republic of Korea, because the sesamin concentrations may vary from region to region. The proposed ¹H NMR method allows for the simple identification and determination of cheaper vegetable oils used as adulterants in sesame oil. High-performance liquid chromatography was used to confirm the validity of the results obtained by NMR.     

测定牛奶中5种青霉素残留量的高效液相色谱柱前衍生法

样品采用乙腈直接提取,离心分离及固相（Ｃ１８柱）净化方式,经衍生后,用液相色谱紫外检测器测定牛奶中５种青霉素残留,方法最小检测质量 度０．００５ｍｇ／Ｌ,回收率范围在６８．９％－１０１．３％之间,相对标准偏差为３．２１％－６．１８％。     

高效液相色谱柱后衍生测定脱水蔬菜中的亚硫酸盐

建立了检测脱水蔬菜中亚硫酸盐的反相硅胶柱净化-柱后衍生-高效液相色谱方法.样品经甲醛提取,通过反相硅胶固相萃取小柱净化,采用Discover ODS-C18柱,流动相为0.005 mol/L氢氧化四丁基铵和乙腈,在碱性条件下以5,5’-二硫代双(2-硝基苯甲酸)为柱后衍生化试剂,445 nm检测.实验结果表明,在0.050～50.00 mg/L浓度范围内,相关系数为0.9987,方法的检出限和定量限分别为1 mg/kg和2 mg/kg,添加浓度在2～900mg/kg范围内,平均添加回收率为62％～88％,相对标准偏差不大于7.8％.该法能有效地避免脱水蔬菜中亚硫酸盐测定的假阳性结果,可满足实际检测工作的需要.     

柱后衍生-高效液相色谱法测定水中呋喃丹和甲萘威

提出了测定水中呋喃丹和甲萘威的柱后衍生-高效液相色谱法。水样经盐酸酸化至pH 3后,用0.45μm水性滤膜过滤,取200μL水样直接进样,用Waters Carbamate Analysis分析柱(3.9 mm×150 mm,5μm)和以甲醇-乙腈-水(1+1+3)混合液作为流动相进行分离。分离后用2 g·L-1氢氧化钠溶液进行水解,用每升中含邻苯二甲醛0.1 g、十水硼酸钠19.1 g及2-巯基乙醇0.5 mL的溶液进行衍生化,用荧光检测器在激发波长(eλx)为339 nm,发射波长(eλm)为445 nm处检测。方法检出限(3S/N)均为4×10-4mg·L-1。应用此方法测定了水厂出厂水和河水中呋喃丹和甲萘威,并用标准加入法做回收试验,测得其平均回收率依次为93.0%~98.0%之间和93.0%~99.4%之间,相对标准偏差(n=6)小于0.50%。