库仑法测定酮类中水分的方法研究

在石化领域,酮类化合物是一种经常使用的有机溶剂。酮与传统试剂中的甲醇能够反应缩合成缩酮并生成水：     

微库仑法测定硫注意事项

根据微库仑法测定硫的基本原理和仪器本身的特点，分析了微库仑法测定硫时，电流、磁场、温度、气体流量、滴定池、电解液等因素对测定结果的影响，探讨了影响机理，提出了应注意的事项。     

库仑法测定CODcr的改进

CODCr是港口污水达标排放的一项重要水质指标。库仑法测定CODCr与重铬酸钾经典滴定法相比，具有操作快，试剂省，测量范围大，无需每天标定FeSO4标准溶液等,优点，但库仑法测定CODCr还存在重现性，稳定性不够理想的问题。     

ICP—AES法测定陶瓷二氧化铀芯块粉末标准物质中铝,钡,钴,钽,钛和钒

随着大型核电事业的发展,对核纯陶瓷二氧化铀芯块的质量控制、质量保证及对测试方法的校准和确认等方面,迫切需要研制核纯陶瓷二氧化铀芯块的杂质标准物质.测定铀及其化合物中痕量杂质元素,需预先将铀与杂质元素分离,国外大多采用萃取法,国内都采用萃取色谱法.所用萃取剂有TBP、TOPO以及TEHP等.本文用我院合成的237季铵萃取树脂进行分离富集,并用ICP-AES法同时测定陶瓷二氧化铀芯块粉末标准物质中铝、钡、钴、钽、钛和钒.     

恒电流库仑法测定基准试剂三氧化二砷的含量

用恒电流库仑法测定基准试剂三氧化二砷的含量，以恒电流通过含有碘化钾，基准试剂三氧化二砷试样的弱碱性水溶液，利用工作电极铂阳极上电生滴定剂I2与亚砷酸盐定量反应，以死停终点法确定滴定终点，测量出电解电流和电解时间，根据法拉第电解定律并利用EXCEL计算出基准试剂三氧化二砷的含量。方法的回收率为100％。     

微波干燥重量法测定环境水样中悬浮物的含量

采用微波干燥重量法测定环境水样中悬浮物的含量，确定了微波干燥的最佳条件。悬浮物为0．5g左右时，微波功率为540W，恒重时间为7min；悬浮物为0．2g左右时，微波功率为540W，恒重时间为5min。该法具有速度快、准确度高、操作方便、耗电量低等优点，可用于水处理过程中悬浮物的测定，也可应用于其它重量分析法。     

库仑法测定腈纶聚合原料混合液中甲基丙烯磺酸钠的含量

本文首次提出了用库仑测定法测定腈聚合原料混合液中甲基丙烯磺酸钠的含量，解决了腈纶生产染色性能控制问题之一，方法简便，快速，测定回收率９８．４％～１０２％，变异系数小于０．４％（ｎ＝７）适用于生产流程质量控制分析。     

卡尔费休库仑法测定六氟化硫中痕量水

采用改进后的卡尔费休库仑装置测定六氟化硫中痕量水,平均相对标准偏差为1．8％,与五氧化二磷电解法的测定结果进行对比,相对误差为2．11％,其准确度和精密度均良好,可以满足实际生产的需要。     

TBP柱上分离—ICP—AES法测定二氧化铀中微量杂质元素

用ICP-AES法对二氧化铀中23个微量杂质元素进行了测定.取样量100mg时铝、钡、钙、钴、铬、铜、饵、铁、铪、铟、镁、锰、钼、铌、钛、铅、锡、钽、镍、钒、钇、锌和锆的测定范围是20～800μg·g~(-1),回收率为94%～106%,RSD(n=8)为0.2%～1.6%.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定二氧化铀中痕量磷和硅元素

研究了电感偶合等离子体发射光谱法测定二氧化铀(UO2)中痕量磷和硅元素含量的方法。经过对HNO3,H2O等试剂的多级纯化,获得超低空白的高纯试剂。对样品溶解、待测杂质元素与铀基体分离等过程从机理方面进行了研究。在分离铀基体与硅元素时用磷酸三丁酯(TBP)作萃取剂,二甲苯作为稀释剂;在分离铀基体与磷元素时用三辛胺(TOA)作萃取剂,二甲苯作稀释剂。二氧化铀中磷、硅元素检出限分别为0.012,0.078μg/g,加标回收率分别为98%,96%,相对标准偏差小于4%(n=6)。该方法重现性好、检出限低,满足生产和科研检测要求。     

间接原子吸收法测定药物制剂中布洛芬的含量

鉴于布洛芬(简称BLF)在医药上的应用价值，其含量的测定一直为人们所关注。目前该药的测定方法有酸碱滴定法、色谱法、紫外分光光度法及差示扫描量热法等，而用原子吸收法测定，尚未见报道。本实验基于BLF在适当的酸性条件下与Cu^2 形成络合物，通过CHCl3萃取，测定水相中剩余Cu^2 的含量来利用络合反应-原子吸收分光光度法测定药物制剂中BLF的含量。用于实际样品的测定，获得满意结果。     

无吡啶卡尔.费休试剂微库仑法测定石油产品中微量水分的研究

研究了无吡啶卡尔·费休试剂的组成及特性，并建立了利用无吡啶卡尔·费休的微库仑法测定石油产品中水含量的分析方法。方法用二乙醇胺代替吡啶制备成新的卡氏试剂、无臭味、操作方便、分析速度快、灵敏度高、重复性好，其检测下限为１．０μｇ／ｇ，实际样品测定的相对标准偏差小于５％。方法应用于石油产品中水分的测定，结果令人满意。     

超声雾化电感耦合等离子体发射光谱法测定二氧化铀中痕量钐、铕、钆、镝

二氧化铀样品用HCl溶解，经过阴离子交换树脂和CL-PMBP萃淋树脂两步分离，超声雾化ICP-AES法同时测定其中的钐、铕、钆、镝含量。方法回收率在90％～113％之间，相对标准偏差小于5％。     

红外法测定水垢中碳酸根硫酸根含量

采用红外吸收法可同时测出水垢等无机盐中碳酸根，硫酸根含量，并具有测量范围宽，周期短，灵敏度，准确度高等优点，红外吸收法测定碳酸根结果的相对误差小于1．00％。     

灼烧预处理——高频感应红外法测定碳化硅中SiC含量

选择了适当的温度和时间对样品灼烧预处理，除去游离碳和挥发份。研究了非电磁感应性的含碳量很高且处于稳定化合状态的ＳｉＣ的测定方法，找出了适宜的分析条件。方法快速、简便、准确，对实际样品分析获满意结果。     

控制电位库仑法测定铁,铅,镉,镍,钴,锌,铬单元素标准溶液中的离子含量

进行了控制电位、支持电解质各上类等条件选择，使得测定背景电流小，标准偏差低于０．２％，。并对样品进行了均匀性，稳定性检验，溶液的有效期为二年     

有机化合物中氧的光度库仑微量测定法

有机化合物在900℃高温,于氮气流下瞬间裂解生成的各种氧化物,经900～950℃的铂碳层还原成一氧化碳。一氧化碳再经过350℃氧化铜层氧化成二氧化碳,最后用20mA恒电流对二氧化碳进行库仑滴定,由光度检测作终点指示。每次分析时间为15分钟,标准偏差为0.5％。本法已应用于常规分析。对含磷、铁、铜等金属有机化合物,在样品上复盖一些铂碳也可获得满意的分析结果。     

间接原子吸收法测定药物制剂中利血生的含量

提出了利血生的间接原子吸收法，该法基于利血生在碱性介质中的分离－产物半胱氨酸在适当的PH条件下与铜离子生成灰色沉淀，通过测定上清液中铜的含量来间接测定利血生的含量，在法在10－100mg/L范围内呈良好的线性关系（r=0.9992),回收率为98．5％－101．6％。该法可成功地用于药物制剂中利血生的测定。