离子色谱法测定水中总氮

总氮是水和废水监测的重要指标之一,在水体中有机氮和无机氮化合物含量增加,消耗溶解氧,使水体质量恶化引起的水体富营养化,因此,准确测定水体中总氮的含量十分必要[1]。目前,碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法(HJ 636-2012)是测定水中总氮的国家标准方法,但是在测定过程中操作繁琐,耗时且在运用国家标准方法测定过程中,往往出现校准曲线线性较差,存在空白值偏高的现象,从而影响测定结果的准确度。出现这些问题的原因主要     

水质中总氮测定的影响因素分析

采用碱性过硫酸钾消解―紫外分光光度法对水质中总氮含量进行测定,分析影响总氮测定结果的各种因素。实验结果显示,测定水中总氮过程中,实验所用纯净水、过硫酸钾纯度及碱性溶液存放时间对空白吸光度有明显影响,消解时间和冷却放置时间也会影响测定的空白吸光度和相对误差。在实验确定的最佳条件下对样品进行测定,结果准确可靠。     

钼酸铵分光光度法测定总磷影响因素分析

系统研究了不同的消解方法、显色时间、样品p H值及显色还原剂浓度等因素对钼酸铵分光光度法测定总磷的影响,发现不同的消解方法对测定结果影响不大,最佳显色时间为5~20 min,消解前样品p H值应当调节为中碱性,同时显色还原剂浓度应大于7.5%。     

紫外消解流动注射光度法测定海水养殖废水中总氮、总磷

采用紫外消解–流动注射分光光度法测定海水养殖废水中总氮和总磷。总氮样品浓度在0.050~5.00mg/L范围内,总磷样品浓度在0.020~5.00 mg/L范围内均与峰高有良好的线性关系(r分别为0.999 90和0.999 94)。在盐度为35,进样时间为70 s,清洗时间为90 s的条件下,总氮和总磷的检出限分别为0.050mg/L和0.020 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.15%,0.60%(n=6),加标回收率分别为98.7%~101.2%和98.6%~102.5%。该方法能满足海水养殖废水中总氮和总磷的监测要求。     

水中总磷和总氮含量的离子色谱测定法

采用紫外光-臭氧氧化结合离子色谱法对氧化消解后的水样同时进行总磷和总氮的测定。配制Na2CO3/NaHCO3淋洗液,采用1 mL定量环,大体积直接进样。在优化工作条件下,总磷在0.05～5.00 mg/L,总氮在0.10～10.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数分别为0.9999和0.9998,总磷和总氮检出限为分别3.60和4.57μg/L;总磷和总氮的检测相对标准偏差(RSD)分别低于4.9%和4.1%,总磷加标回收率为95.0%～105.0%,总氮加标回收率为93.0%～103.0%。自然环境水样检测与真实值相对偏差小于4.2%。本方法选择性好,灵敏度高,精密度和准确度高,用于实际水样中总磷和总氮含量测定的结果与国标法(GB11894-89,GB11893-89)基本一致     

离子色谱法测定水中总氮

用离子色谱法检测水中总氮,检测波长为205nm,整个分析过程仅需7min。方法的检出限为0．03mg／L．测定结果的相对标准偏差为2．1％～3．5％(n=7),加标回收率为99．0％～103．5％。用离子色谱法和分光光度法对水样进行测定,两种方法测定结果的相对偏差不大于2．1％。     

总氮测定中空白值的影响因素及其控制方法

用紫外可见分光光度法测定水样中总氮时,经常出现空白值偏高的情况,这将直接加大了分析测试的系统误差。为了保证总氮分析测定的精密度和准确度,以满足总氮测试的技术要求,对总氮测定中影响空白值的主要因素———玻璃器皿的洁净度、实验室环境、碱性过硫酸钾的纯度和放置时间、实验室用水、消解时间和温度及自然冷却时间等进行了研究,并定量分析了相应影响因子对空白值的影响程度,通过多组实验数据的比对分析,提出了有效控制空白值的最佳实验条件,以指导实验操作。     

双系统离子色谱法检测水中硫化物、氰化物、总磷和总氮

针对水中硫化物、氰化物、总磷、总氮标准方法检出限较高,存在检出即超标的风险,且需分开检测的问题,本文通过调整过硫酸钾和氢氧化钠的配比,并试验了过硫酸钾纯度以及加热消解方式对总磷总氮检测结果的影响,确定最优的消解条件,将水中的磷和氮氧化为磷酸盐和硝酸盐,与硫化物、氰化物采用离子色谱分别测定,结果同时输出。该方法在实验测定的浓度范围内硫化物、氰化物、总磷和总氮的相对标准偏差分别为1.370%～8.074%;硫化物、氰化物、总磷和总氮的检出限分别为 0.0003mg/L、0.0001 mg/L、0.01 mg/L、0.03 mg/L;对实际水样中加标回收率分别为95.40 %～107.80 %;与实验室现有检测方法方法相比,检测时间大幅压缩,提高了检测效率。本方法已经应用于水中硫化物、氰化物、总磷和总氮的检测,并与参考方法具有良好的一致性。经过扩展,该方法可用于白酒中硫化物和氰化物以及窖泥中总磷、总氮的检测。     

中药黄芩中总氮和总磷的测定

采用可见－紫外分光光度法测定了黄芩中总氮和总磷的含量。本法简便，结果准确。     

微波消解-紫外分光光度法测定水中总氮

研究了用微波消解-紫外分光光度法测定水样中的总氮,结果表明,所提出的消解方法具有操作简单、省时、消解完全的特点,精密度和准确度均令人满意．方法的线性范吲为0．0242～9．60mg／L,水样加标回收率为101％～103％,相对标准偏差为0．13％～0．44％。     

抑制电导检测离子色谱法测定双季戊四醇中总磷含量

建立了抑制电导检测离子色谱法测定工业原料双季戊四醇中总磷含量的方法.采用优化后的色谱条件对样品进行测试,该方法检测重现性好、灵敏度高、操作简便,适用于大气、水体、土壤中等总磷含量的测定.H2PO4-离子的浓度在0.01～0.5 mg/L之间与色谱峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999.方法的检出限为3.280μg/L,样品加标测定结果的相对标准偏差小于3％(n=6),两水平平均加标回收率分别为88.2％,91.8％.     

过硫酸盐氧化-紫外分光光度法测定气溶胶中的总氮

在120℃~124℃的碱性介质条件下,以过硫酸钾作氧化剂,将气溶胶萃取液中有机氮、NH4 、NO2-转化为NO3-,用紫外分光光度法进行分析。结果表明,溶液中有机氮的浓度在120μmol/L以下时,其回收率为97.1%~101.4%;当浓度为120μmol/L以上时,其回收率随着浓度的增大而降低。试验了共存干扰元素对总氮分析的影响,探讨了气溶胶有机氮的分析精密度与有机氮相对含量的关系。     

紫外光与臭氧结合消解-离子色谱法测定水质总磷

采用紫外光与臭氧结合消解水样,用离子色谱法测定水质总磷含量,色谱峰高与磷酸盐质量浓度在0-20mg／L范围内线性关系良好,检出限和测定下限分别0．008mg／L和0．03mg／L。此方法无需添加化学试剂,避免了标准分析方法中各种因素的影响,操作简单快速、省时,测定水质总磷的相对标准偏差为0．07％（n=5o对实际样品进行分析,总磷的加标回收率为94．5％～105．5％,表明该方法测定结果可靠,具有一定的应用价值。     

离子色谱法测定海产品中磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和总磷

建立了离子色谱法测定海产品中磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和总磷的分析方法。样品经100 mmol/L NaOH溶液浸提,固相萃取柱去除有机物、阳离子、中和OH~后用于海产品中磷酸盐、焦磷酸盐和偏磷酸盐的测定;样品经干灰化法消化,固相萃取柱净化后用于总磷测定。考察了提取溶液的pH、有机物和共存离子对测定结果的影响。该方法的线性范围为0.3～60 mg/L,检出限为2.1～2.3 mg/kg,相对标准偏差为1.6%～2.6%。海鱼和虾仁样品中目标物的加标回收率为81.8%～100.0%。该方法选择性好,灵敏度高,用于实际样品测定结果令人满意。     

离子色谱法测定磷肥中磷含量

提出了用离子色谱法分离和测定磷肥中磷含量的方法。样品用混合酸消解,使磷转化为磷酸盐,化学抑制电导检测器检测。五氧化二磷在1~50 mg.L-1范围内呈线性关系,检测结果与国标的化学法接近,加标回收率为93.0%~97.8%。     

离子色谱法测定农村饮用水中阴离子

采用离子色谱法测定农村饮用水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-和SO42-等6种阴离子的含量。水样经Ion Pac AG19保护柱及Ion Pac AS19分离柱分离,以20.00mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。F-、NO2-和Br-在4mg·L-1以内,Cl-、NO3-和SO42-在40mg·L-1以内呈线性关系,检出限(2S/N)在0.002～0.012mg·L-1之间。方法用于水样中6种阴离子的测定,加标回收率在98.0%～101.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.83%～2.7%之间。     

水中总氮测定有关问题的探讨

大量的生活污水、农田排水或含氮工业废水排入天然水体中中,使水中有机氮和各种无机氮化物的含量增加,生物和微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水体质量恶化。若湖泊、水库中的氮含量超标,会造成浮游植物繁殖旺盛,出现水体富营养化状态。因此,总氮是衡量水质的重要指标之一。     

K2S2O8-离子色谱法测定水中总氮量

在不锈钢蒸汽消毒器中用K2S2O8将水中含氮物质中的N氧化为NO3-,用离子色谱测定,从而测定水中总氮量。实验对K2S2O8氧化液用量及反应时间等进行探讨,并对长江水中总氮量进行了测定。实验结果表明测定最佳条件是氧化时间10 min以上、氧化剂用量为理论用量的5倍;长江水(武汉段)总氮量为2.09 mg/L,测得的总氮量与文献报道的基本吻合。     

离子色谱法测定饮用水及底泥中砷酸盐和亚砷酸盐

为建立离子色谱法测定环境样品中的AsO33-和AsO43-,选用Ion Pac AS4-SC色谱柱,1.8 mmol.L-1Na2CO3 1.6 mmol.L-1NaHCO3作淋洗液,抑制电导检测。方法的线性范围为0.09-35 mg.L-1,相关系数为0.999 8,相对标准偏差分别为2.2%,1.3%,样品平均加标回收率为91.0%-98.9%,方法的检出限分别为2及3μg.L-1,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法结果对比,相对偏差为2.1%-12.9%。