示波极谱仪

在海洛夫斯基(Heyrovsky)(1959年諾貝尔化学奖金获得者)发表第一篇关于极譜方法(这种方法在近年来已广泛应用)的論文之后三十年,他又提出另一种新方法,交流电示波极譜。正象在早期的經典极谱方法,这新方法最初只有少数研究工作者使用。但是适宜的仪器漸漸易于购买,所以示波极譜的用途日增。现在示波极譜已成为一种标准的物理化学技巧,电化学工作者用之于研究电极过程的速度和机理,分析化学工作者用之于无机物和有机物的定性及定量分析。     

直读示波极谱仪

在批林批孔运动推动下,遵照毛主席关于“大打矿山之仗”的伟大教导,怎样进一步提高极谱分析速度,使极谱分析更好地为选矿试验和地质勘探服务,我们经过反复试验和改进,试制成一台由示差示波极谱仪和数字电压表结合起来的一种直读示波极谱仪。该仪器是在示波管上显示出一条基线,用来测量极谱波的峰值,当基线移至峰值时,数字电压表上就显示     

一种示波方波极谱仪

在极谱仪中,方波极谱仪的灵敏度稍次于脉冲极谱仪,不同类型的方波极谱仪的灵敏度略有不同,机械方波极谱仪的灵敏度为2×10~(-8)M的镉(Ⅱ),MK-Ⅲ及Modular型的灵敏度约为4×10~(-8)M的镉(Ⅱ),PA-202型为1×10~(-7)M的镉(Ⅱ),其他类型的方波极谱仪的灵敏度都较差,而多数报导未刊出所记录的极谱图,故未能加以详细比较。由于滴汞电极毛细管噪声的干扰,方波极谱仪灵敏度的提高不能单纯由提高仪器的放大倍率来取得。射频极谱、脉冲极谱和示波方波极谱是克服毛细管噪声的三种方案。PF-501型射频极谱仪的灵敏度为5×10~(-8)M的镉(Ⅱ),有一种半导体元件制的射频极谱仪的灵敏度约为10~(7)M的铅(Ⅱ),另一种射频极谱仪的灵敏度为1.2×10~(-8)M的铅(Ⅱ);脉冲     

几种极谱仪的比较与示波方波极谱仪的改进

<正> 由于现在使用的LP-60型普通极谱仪的灵敏度满足不了所内外提出的要求,我们将长春应化所1972年试制的示波方波极谱仪作了一些改进,以便投入使用,为此对国内外制造的极谱仪作了一些调查,作为改进工作的参考。下面介绍几种极谱仪的性能及我们对示波方波极谱仪的改进工作,最后谈一下对极谱仪的展望。一、几种极谱仪性能的分析比较极谱仪分析性能的指标最主要的有两项,即分辨度和灵敏度。另外,仪器的可靠性也十分重要。     

R-1型多性能示波极谱仪

本文叙述一种性能良好、测量方便、准确和多种性能的示波极谱仪。籍助于测量轴线以比较方法测量峰电流和峰电位。具有单扫描和多扫描的正向或反向的锯齿波和对称三角波。可以记录变化电位和恒电位的I-E 曲线;电流积分 Q-E 曲线;第一滴汞的 i-t 曲线。具有可变扫描速度和可变静止周期。本仪器可用来测定低至5×10~(-7)M 浓度的镉离子,以及 NH_4OH-NH_4Cl底液中1×10~(-7)M 的 Na_2SeSO_3。我们还用它研究了硒和碲的示波极谱行为。     

多扫描法示波极谱仪的试制

观察电流-电压曲线的示波极谱仪有单扫描和多扫描法两种。本文提出一个多扫描示波极谱仪的简单线路。仪器的测量浓度范围为1×10~(-3)—5×10~(-5)M。一、线路说明仪器的线路图如图1所示。当去极剂的浓度比较高时,电极的法拉第阻抗就非常低,要求仪器的输出电流就很大,因此线性扫描电压发生器的输出阻抗必须很低,才不至于因发生电极反应(还原或氧化)而使加于电极上的线性锯齿波扫描电压发生畸变,从而造成极谱波形的失真,以及破坏波高与浓度的线性关系;另外,为便于调节,外加交流     

JP-1型示波极谱仪整流管烧坏的修理

我们在使用JP-1型示波极谱仪中,经常烧坏高压整流管G26(2Z2P)的管腰,使高压短路,有时还烧坏高压变压器。开始,我们怀疑电子管本身质量不好,但更换新的电子管后,不久又烧坏了。以后又认为电子管座有问题,但更换电子管座后仍不能奏效。经过分析和试验,原来仪器在安装元件时有缺点。安装时利用这个管座的第5脚作为负高压电子管屏     

JP-1A型示波极谱仪新功能装置研究成功

JP-1A型示波极谱仪是我国六十年代的产品,现仍广泛应用,但其性能已不能很好适应当前教学、科研和生产部门的要求,特别是不能满足极谱机理与电极动力过程研究的需要。云南大学化学系部分教师,经过认真研究,对仪器扫描电压速度、扫描时间、休止时间、极化电位范围和导数电路作了改进,并增加了二次导数功能,设计为独立单元,组成一整机装置。该装置配上原示波极谱仪,使仪器功能更全,性能更好,灵敏度、分辨率及抗前还原物质能力等主要指标均达到较先进的水平。新功     

用国产JP—1型示波极谱仪测定试剂硝酸钴中的镍

试剂硝酸钴中镍的分析一般按部颁标准丁二酮肟法。也有用二甲基乙二醛肟或α-联糠偶酰为试剂的比色法。这些方法需经萃取,从大量钴中分离少量镍,既费时又不易分离完全。采用示波极谱直接测定试剂硝酸钴中的镍,方法简单,半小时可以完成一组样品。方法是在1N的硫氰酸钾底液中,用加入法加入一定量的标准镍(pH为6—7.5),在峰值电位为-0.88伏(相对于饱     

相敏交流极谱仪

为了提高极谱分析的灵敏度和分辨能力并扩大其应用范围,发展了种种新的极谱方法,交流极谱就是其中的一种。与直流极谱法相比,交流极谱的分辨能力以及前放电物质的允许量     

自动反向极谱仪

随着我国环保工作的迅速发展,痕量重金属(如铜、铅、镉、锌等)的分析日益需要。为了适应环保分析所提出的灵敏、简便和自动化等要求,我们研制了一种自动反向极谱仪,用于水及其他样品中痕量重金属的分析。反向极谱技术,又叫阳极溶出极谱技术,近十年来,已广泛运用于痕量重金属的测定。它的优点在于仪器设备简单,灵敏度高,但不足处是要大量使用汞或汞盐,以及操作烦琐,不便于自动化。如何发扬反向极谱技术之长,克其之     

交流示波极谱

概述交流示波极谱是1943年提出的,它是属于控制电流极谱法的一种。在这里,电流是被控制的对象,电极电位是被测定的对象。加于电极的电压是正弦交流电压。送进电解池的电流是恒振幅交流电流。在观察电位变化时,用的是阴极射线示波器。所以这种方法又叫控制电流的交流示波极谱法,简     

示波极谱新进展

示波极谱法是极谱法中最快速的一种方法,其中有交流示波极谱法和线性变位示波极谱法之分。由于单扫式示波极谱波具有电流峯的形式,因而它有灵敏度高、分辨力高和前极化电流影响小的优点,所以在实用上,以线性变位示波极谱法中的单扫式示波极谱法有着特别重要的意义。单扫式示波极谱法的名称,根据Delahay等人的建议,应称为电位扫描计时安培法。现为方便起见,     

示波极谱仪B_4变压器易烧故障的解决方法——分离法

国产JP-1,JP-1A,SJP-1型等示波极谱仪,由于具有分辨力强、灵敏度较高、测定快速等特点,已成为化验室常用的分析仪器,在生产和科研中发挥了重要作用。但是,这类仪器在使用中经常遇到B_4电源变压器跳火、击穿烧坏等故障,特别是潮湿、阴雨季节最易发生。由于B_4绕组较多,绕制工艺要求较高,因此,一旦B_4变压器烧坏,重绕麻烦,并且浪费人力     

用国产871型极谱仪改装成振动子方波极谱仪

自有关振动子方波极谱仪的文章发表以后,我们收到不少来信,询问如何将国产871型极谱仪改装为振动子方波极谱仪。现将我们工作中的一些经验提出来,供有关单位参考。我们原来的振动子方波极谱仪是用捷克V-301型极谱仪,加上两个振动子及其他一些     

JP-1A型示波极谱仪波形不正常的原因及其解决方法

JP-1A(JP-1)型示波极谱波形出现异常原因,可分为两大类:一是仪器故障一仪器内部元件问题;二是非仪器故障—由三电极、电解池、仪器使用不当和环境影响等原因造成的。本文主要讨论后者使波形不正常的一些原因及其解决方法。现分述如下。一、毛细管不滴汞,没有极谱波1.由于纯金属汞在贮汞瓶中使用一段时间后,有部分汞被空气氧化生成黑色的Hg_2O堵塞毛细管。可将毛细管从输汞导管上小心取下,置于稀硝酸(1+1)中煮沸10—15分钟,同时摺好滤纸并在其近底部     

交流示波极谱滴定法

用交流示波极谱曲线(dE/dt)=f(E)上切口的出现或消失来指示滴定终点的容量分析方法称为交流示波极谱滴定法,简称示波极谱滴定。     

铜的示波极谱测定

铜(Ⅱ)在0.1 mol*L-1 NaHCO3溶液中, 当有7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠存在时, 于-0.55 V(vs.SCE)处有一个灵敏的二次导数示波极谱峰, 与没有十二烷基苯磺酸钠存在时相比, 灵敏度提高近27倍.铜(Ⅱ)浓度在1.0×10-9～9.4×10-7 mol*L-1范围内, i″p与铜(Ⅱ)的浓度呈线性关系, 检出限为7.8×10-10 mol*L-1, 用于水和尿样中铜的测定, 结果满意.实验表明 铜(II)与7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸钠形成摩尔比为1∶2的络合物, 其条件稳定常数(K)为8.5×1011.     

示波极谱法测定尿砷

砷的电化学分析法中,经典极谱法因灵敏度不高,很少应用.虽然经典极谱仪上催化波可使检出限达0.02mg·L~(-1),但也仅应用于矿石中砷测定.采用示波极谱可大大提高分析灵敏度.目前示波极谱法,主要体系有:CO(Ⅱ)-酒石酸-硫酸钠体系,Co (Ⅱ)-酒石酸-Mn(Ⅱ)-碘化钾-硫酸钠体系,其检出限达0.0037mg·L~(-1);I~-硫酸-Te(Ⅳ)体系,