微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定铝土矿中11种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铝土矿中锂、铬、铜、铁、钛、钾、钠、钙、镁、铅、锌等11种金属元素含量的方法.将铝土矿粉碎、研磨和干燥后,取0.1 g样品,加入3 mL硫酸、1 mL硝酸、2 mL氢氟酸和3 mL盐酸,按升温程序微波消解样品,加40 g·L-1硼酸溶液10 mL,继续在12...     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中17种金属元素

煤样品在硝酸-氢氟酸(2+1)混合液中经高压密闭消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品溶液中17种金属元素(钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、硒、钼、锑、钡、铅、钪、镧、铈、铌、钍)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3S/N)在12~63μg·kg-1之间。使用CLB-1煤标准物质进行验证,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(n=6)低于5%,加标回收率在92.0%~110%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中9种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的钒、铬、钴、镍、铜、锌、钼、镉、铅9种重金属元素。采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸体系微波消解土壤样品后,加入高氯酸于赶酸仪中对样品进行处理,定容至50 mL容量瓶中,混匀至澄清,取分液用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中的9种重金属元素进行定量分析。探讨了称样质量、样品处理试剂、干扰效应、溶液酸度对测定结果的影响,各元素的质量浓度在0～100.0μg/L范围内与其对应的信号强度线性关系良好,相关系数为0.999 2～0.999 9,方法检出限为0.013～1.0 mg/kg。对土壤标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差为0.82%～4.73%(n=6),测定值与标准值相吻合,相对误差为-12.1%～11.11%。样品处理过程中未使用盐酸,该法适于土壤中重金属元素的含量测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中12种重金属元素

粮食样品用硝酸-过氧化氢微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中12种重金属元素(砷、铅、镉、硒、铬、铊、锰、镍、铜、铀、钴、钒)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3S/N)在0.092~17.5pg·g-1之间。方法的加标回收率在88.1%~118%之间,相对标准偏差(n=5)小于6.0%。方法用于鸡肉标准物质(GBW 10018)中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲苯中微量金属元素

甲苯样品经硝酸-乙醇-水（0.04+1+1）溶液稀释.超声分散均匀后,用电感耦合等离子体质谱法测定其中锰、铁、钴、镍、锌、银、镉和铅等金属元素含量,选择铼作为内标元素。方法的检出限（3s）在0.012 7～0.690 ng·L^-1之间。方法用于甲苯样品中金属元素的测定,加标回收率在71.9%～119%之间;测定值的相对标准偏差（n=6）均不大于8%。     

全自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中14种重金属

建立全自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中14种重金属元素的分析方法。取0.1 g左右的土壤样品于消解罐中,采用5 mL盐酸+5 mL硝酸+2 mL氢氟酸+1 mL高氯酸消解体系进行全自动消解,升温至200 ℃赶酸。以¹⁰³Rh作为内标元素,在电感耦合等离子体碰撞模式下测定土壤中铍(Be)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、钼(Mo)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)、铀(U)14种重金属元素。V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb的质量浓度和Cd、Be、Tl、U、Sb、Mo的质量浓度分别在0～500、0～10 μg/L范围内与信号强度具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 8,检出限为0.011～1.5 mg/kg。选取有证标准土壤样品进行验证,测定值的相对标准偏差为1.08%～5.72%(n=6),相对误差为0.53%～13.1%,准确度和精密度均满足分析要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定依度沙班原料药中36种金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定依度沙班原料药中36种金属元素的方法.采用微波消解法对样品进行前处理,以HNO3和H2O2作为消解体系,以Rh、Re作为内标,用电感耦合等离子体质谱法进行测定.各元素的质量浓度在0～50μg/L范围内与信号强度的线性关系良好,相关系数均大于0.9995,检出限为0.001～0.9...     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中12种重金属元素的含量

分取约0.100 0 g处理后的土壤样品,用少量水润湿,以3 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为酸体系,采用全自动石墨炉消解仪于150℃消解样品2.0 h。消解完成后,赶酸,消解液和水冲洗液一起转移至50 mL容量瓶中,再用水定容,混匀,过0.45μm滤膜,滤液按照电感耦合等离子体质谱仪工作条件进行测定。结果表明：钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、镉、铅、钼、锑等12种重金属元素的质量浓度均在200μg·L^-1以内与所对应的响应强度与内标响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.008～0.250μg·g^-1;对土壤标准样品GSS-13、GSS-19、GSS-23进行准确度和精密度试验,测定值均在认定值的不确定度范围内,并且测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于4.0%;方法用于5个实际土壤样品分析,12种重金属元素测定值均未超过国家土壤环境质量二级标准。     

微波样品消解-电感耦合等离子体质谱法测定北部湾海产品中重金属的含量

北部湾海产品样品在硝酸-过氧化氢(4+3)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中7种重金属(铬、铜、砷、镉、锑、汞、铅)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s)在0.018~0.23μg·L-1之间。按方法分析海虾样品做精密度试验,上述7元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~8.8%之间。方法用于黄鱼(GBW 08573)和扇贝(GBW 10024)两个国家标准物质中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中13种痕量元素

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中锶、铜、硒、钼、锰、锌、钴、铬、镉、铅、镍、砷和铝等13种痕量元素。对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。13种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.000 4~1.5μg·L-1之间。方法应用于蔬菜标准物质的分析,测定值与认定值相符。对芦笋样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在5.3%~9.6%之间。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锰矿冶炼烟尘中多种重金属元素

为了准确测定锰矿冶炼烟尘中重金属元素的含量,为锰矿冶炼过程中监测和评价环境影响提供有力的数据支撑,采用HCl+HNO₃+HClO₄+HF消解体系对试样进行前处理,通过选用合适的内标溶液消除测定中的非质谱干扰,采用碰撞池模式和编辑校正方程消除质谱干扰,从而建立了电感耦合等离子体质谱法测定锰矿冶炼烟尘中的Cr、Ni、Cd、Tl、Pb等多种重金属元素的方法。实验结果表明,各元素标准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,方法检出限为0.007～0.094 mg/kg,样品测定的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.43%～4.9%,样品加标回收率为93.8%～107%。方法具有操作简便、线性范围宽、检出限低、精密度高等优点,满足锰矿冶炼烟尘中Cr、Ni、Cd、Tl、Pb等多种重金属元素同时测定的要求。     

混凝土中重金属元素溶出量的质谱分析

利用带八极杆碰撞/反应池和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱直接测定混凝土中Cr,Mn,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Pb等多种重金属元素的溶出量。通过向碰撞池中引入氢气和氦气消除多元素分子离子的干扰,以50μg/L的Ge,In,Tb为内标元素校正基体干扰和漂移。10种待测元素的检出限为0.001～0.033μg/L,相对标准偏差为0.85%～2.8%,样品的加标回收率在91.1%～103.9%之间。     

微波消解法-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定韭菜中11种元素

为快速、准确测定韭菜中多元素含量,采用微波消解法对韭菜中样品进行消解处理,优化了前处理方法、ICP-MS工作条件和检测方法,利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定韭菜中Pb、Cd、Se、As、Zn、Cu、Ni、Fe、Cr、Ca、K等11种元素含量。结果表明,在硝酸-双氧水(7:1)体系中,消解功率1550W,温度梯度为120℃-160℃-195℃,总时长为45min,赶酸温度选择150℃,可将韭菜完全消解,并且ICP-MS射频功率设为1550W,运用在线内标的检测方式降低非质谱干扰。11种元素回归系数R₂^{均大于0.999,方法检出限为}0.002～0.100μg/kg,方法定量限为0.006～0.300μg/kg。方法回收率88.0%～102.7%,相对标准偏差为1.8%～4.6%,可以满足韭菜中多种元素同时测定的需求。方法具有灵敏度高、线性范围宽、准确性高等特点,可为韭菜样品的多元素同时测定提供可靠的方法支撑。     

电感耦合等离子体质谱法测定固体生物质燃料中重金属

为开展重金属监测及环境保护,本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定固体生物质燃料中重金属方法。对样品全消解酸溶法进行了实验研究,确定了微波消解酸体系和微波消解程序。采用Ge和In作为内标元素消除仪器干扰,方法线性关系良好,线性系数>0.999,检出限为0.001～0.089mg/kg。采用标准物质对方法准确性和稳定性进行验证,各元素测定值均在标准证书值范围内,相对标准偏差在0.36%～3.96%,Hg的加标平均回收率为104.7%。通过3家实验室协同实验验证了方法准确性,并给出了方法精密度。     

Capillary electrophoresis inductively coupled plasma mass spectrometry

Chemical speciation (extraction of elemental information and identification of molecular environment for an analyte in a complex sample) has been a long sought after goal for analytical chemists. Recently, because of successful developments in more sensitive element-specific detectors and gentle separation schemes, which preserve the true chemical information in a real sample, routine speciation experiments are becoming a common occurrence in the scientific literature. For many reasons, the combination of capillary electrophoresis (for separation of different chemical species) with inductively coupled plasma mass spectrometry (for element and isotope specific detection) has emerged as the method of choice for these analyses. In this article the basic principles of capillary electrophoresis inductively coupled plasma mass spectrometry are discussed. Design consideration for instrument interface, anticipated difficulties with speciation experiments and applications for specific matrices and analytes are also presented in this article.     

Determination of rare-earth elements in uranium-bearing materials by inductively coupled plasma mass spectrometry

A novel and simple analytical procedure has been developed for the trace-level determination of lanthanides (rare-earth elements) in uranium-bearing materials by inductively coupled plasma sector-field mass spectrometry (ICP-SFMS). The method involves a selective extraction chromatographic separation of lanthanides using TRU™ resin followed by ICP-SFMS analysis. The limits of detection of the method proposed is in the low pg g⁻¹ range, which are approximately two orders of magnitude better than that of without chemical separation. The method was validated by the measurement of reference material and applied for the analysis of uranium ore concentrates (yellow cakes) for nuclear forensic purposes, as a potential application of the methodology.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤七种金属元素

实验室比对盲样测定是检验实验室能力验证、实验室资质认定、机构考核的主要手段。为研究并解决测试实验室比对土壤盲样中铍、钒、镍、铜、锌、镉、铅的含量,采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对土壤盲样进行研究,探讨了不同消解酸体系,检出限和定量限、测试模式和干扰消除、精密度和加标回收率、质控样品进行研究。结果表明：用6 mL HNO3,2 mL HCl和1 mL HF为混合酸体系,各待测元素标准曲线相关系数大于0.9995,检出限在0.001~2.985 mg.L-1^,定量限在0.003~9.94 mg.L-1^,采用氦气碰撞模式测试钒、镍、铜、锌、镉和铅,可以有效的降低多原子离子的干扰;采用no gas模式测试铍,可以有效的提高铍的测试灵敏度。方法精密度为0.2%~6.2%(n=6),加标回收率为92.3%~110.6%,采用土壤标准样品(GSS-4)进行全过程质控研究分析,各元素结果均在标准值参考范围内。用ICP-OES法测试土壤盲样中七种待测金属元素含量与用铑为内标的ICP-MS进行比对,测量分析结果基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定花生中34种元素

建立了微波消解-碰撞/反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定花生中的Na、Mg、Ca、Fe、Se、Mo和稀土元素等34种元素的分析方法。样品经微波消解后,在线加入内标元素45Sc、72Ge、103Rh、115In和209Bi消除基体效应,应用碰撞反应池技术,以4.5 mL/min流速的氦气作为碰撞反应气,有效消除多原子离子产生的质谱干扰。各元素的检出限为0.0003～17.37ng/mL,相对标准偏差(RSD)低于2.9%;标准物质的测定值均在标准值范围内,结果令人满意。该方法可用于花生中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锆钛矿中的铪

锆钛矿组成成分复杂,存在耐高温的锆、钛化合物,不易分解,且铪以类质同象进入锆矿物,导致锆钛矿中的铪含量不均,因此完全分解锆钛矿并准确测定其中含量不同的铪成为一个难题。本文建立了碳酸钠-硼砂高温熔融,以178Hf为分析同位素及50 ng/mL185Re为内标,使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定锆钛矿中铪的新方法,可准确锆钛矿中含量不均的铪。实验研究了锆钛矿成分及其熔融方法,结果表明碳酸钠-硼砂高温熔融效果最好,可完全溶解耐高温难分解的锆钛矿,当碳酸钠-硼砂质量配比为2:1时熔融效果最佳。电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、灵敏度高、线性范围宽等优势,可用于测定锆钛矿中含量不均的铪,ICP-MS蠕动泵转速为45 rpm、雾化流量为1.06 L/min时雾化效率最优。在选定的实验条件下,HfO2质谱强度与其质量浓度在0.01～250 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,背景等效浓度为0.029 ng/mL,方法检出限为0.0032 ng/mL。按实验方法对中国国家标准物质中的HfO2进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在1.6%~3.2%之间。按实验方法对锆钛矿样品中的HfO2进行测定并进行加标回收率实验,测定结果的相对标准偏差（RSDs,n=9）在0.9～3.4%之间,加标回收率在96%～106%之间,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铜污泥中多种重金属

为了填补现有方法的技术空白,本方法采用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES）相结合,实现对含铜污泥中铅、锌、铬、镉、砷、镁、铝、锑量的同时测定。首先采用盐酸-硝酸-氢氟酸微波消解进行样品的前处理,消解后加入高氯酸置于电热板进行除碳并赶酸,溶样效果理想,且有效避免了高温溶样对易挥发元素砷、锑的损失,整个过程安全、高效、无损。溶样后以电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-AES）进行测定。对含铜污泥的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。该方法的加标回收率在95.31%~107.28%%,相对标准偏差（RSD）在0.31%~2.05%之间（n=7),结果表明,该方法准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量的测定含铜污泥中铅、锌、镍、铁、镉、铬、砷、锑含量的测定要求。