溶胶—凝胶法制备高强度二氧化硅增透膜的研究

以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为原料，用溶胶－凝胶（ＳＯＬ－ＧＥＬ）法在碱性催化条件下制睾一氧化硅膜，经氨气氛和热处理工艺，提高了二氧化硅透膜的拭和抗氙灯辐照能力，可用于激光器泵浦光学元件的增透。在５７０－８００ｎｍ范围内，双面涂的Ｋ９下班的平均透过率可提高到９８％以上。     

Fe掺杂对溶胶凝胶法制备的ZnO: Ni薄膜结构及发光特性的影响

采用溶胶凝胶法在玻璃基片上制备了ZnO及Ni, Fe共掺杂的Zn_0.95-xNi_0.05Fe_xO (x=0, 0.005, 0.01, 0.03, 0.05) 薄膜. 通过扫描电镜(SEM) 和X射线衍射(XRD) 研究了薄膜样品的表面形貌和晶体结构. 结果表明所有样品都具有(002) 择优取向, Fe掺杂导致ZnO: Ni薄膜的晶体质量变差, 晶粒尺寸减小, 但适当的Fe掺杂有利于获得致密、 均匀的薄膜. XPS测试结果表明样品中Ni离子的价态为+2价, Fe离子的价态为+2价和+3价.室温光致发光(PL) 测量表明, 所有样品均观察到较强的紫外发光峰, 蓝光双峰和绿光发光峰. ZnO: Ni薄膜的发光强度可以通过Fe掺杂进行有效调节. 进而我们讨论了Ni, Fe共掺杂ZnO样品的发光机理.     

掺杂金微粒Na2O—B2O3—SiO2系统玻璃的溶胶—凝胶方法制备及其光学…

采用正硅酸乙酯，硼酸，乙醇钠为先驱体，乙醇，乙二醇甲醚和乙醇为先驱体溶剂，并采用氯化金的水溶液为掺杂金微粒的先驱体，通过热处理使氯化金分解出金原子而使其长出金微粒，达到制备掺杂金微粒玻璃的目的，在钠硼硅系统干胶的制备过程中，详细地研究了氯化钠的引入量等对大块干胶性质的影响，并确定了引入氯化金的适宜浓度，详细研究了干胶向玻璃转变的制备工艺，并成功地制备了掺杂金微粒的大块玻璃，采用Ｘ－射线衍射仪进行掺     

溶胶-凝胶法制备掺Sm3+的SiO2玻璃的结构及发光性能

利用溶胶－凝胶技术制备了掺不同量Sm^3+和不同退火温度下的SiO2凝胶和玻璃,通过三维荧光光谱、激发光谱、发射光谱的测试,确定了Sm^3+在SiO2凝胶玻璃中的最佳激发波长为360nm,最强发射波长为610nm,激发光谱的峰位置在360、393、464nm处,发射光谱的峰位置在578、591、595、610、732处,分别归属于^4G5/2-^6H5/2、^4G5/2-^5H7/2、^4G5/2-^6H11/2跃迁,并证明当掺杂量达到1．15％时,Sm^3+的发光最强,当Sm^3+的掺杂量超过1．15％时,发生浓度猝灭效应。     

新型溶胶-凝胶二氧化硅微孔增透膜的制备及性能研究

以正硅酸乙酯为前驱体,二甲基二乙氧基硅烷为造孔剂,采用溶胶凝胶技术在酸催化条件下制备了二氧化硅溶胶;采用提拉法在K9玻璃基片上双面镀膜,经500 ℃热处理,制备得到一种新型单层微孔二氧化硅增透膜。通过改变造孔剂加入量,膜层峰值透过率可达到99.7％,而硬度仍保持在2H以上,同时具有良好的耐摩擦性及粘附性。加速腐蚀实验表明,膜层的环境稳定性是常规膜层的10倍以上。由于该新型增透膜兼具高透过率、良好的机械性能以及很强的环境稳定性,因而在改善太阳能玻璃增透性能方面有极大的应用价值。     

溶胶-凝胶法制备有机/无机复合荧光粉及其发光性能

以正硅酸乙酯(TEOS)和有机荧光染料(Calcein等)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备了有机/无机复合荧光粉。探讨了有机染料的掺杂浓度、反应体系pH值、H₂O与TEOS的比值等控制参数对反应时间和材料性能的影响。利用XRD、TEM、PL光谱分析手段对纳米复合荧光粉的结构、粒度、形貌、光谱进行了表征。结果表明:制备的粉体在纳米尺寸范围内是透明的;材料的发射光谱为宽带,激发峰值波长为450nm,发射波长为520nm;峰值波长的位置不随掺杂浓度的变化而改变,但光谱强度会发生相应的变化;最佳掺杂浓度为5×10^-4mol/L。     

退火对溶胶-凝胶法制备的ZnO薄膜结构和光致发光的影响

采用溶胶-凝胶法在n-Si(100)衬底上制备ZnO薄膜并从三个方面对其研究。X射线衍射结果表明,在含氧气氛中退火的ZnO薄膜为多晶六角纤锌矿结构,有明显的c轴择优结晶取向;退火时间的长短和温度的高低对结晶取向性和粒径均有较大影响,通过进一步的研究发现最佳处理温度在500℃左右。用扫描电子显微镜观察样品的表面和侧面形貌,晶体的生长比较均匀,粒径平均在70~160nm范围内,与XRD测量结果相一致。室温下ZnO胶体的光致发光谱表明,随着胶体老化时间的延长,胶体的紫外峰位发生了蓝移。室温下ZnO薄膜的光致发光谱表明,紫外部分的发光峰位在365,390nm,发光强度较强;在可见光区的发光强度相对较弱,但是还没有被氧完全抑制掉。     

稀土Tb3+掺杂纳米ZnO的发光性质

ZnO是一种优良的直接宽带隙半导体发光材料(Eg=3.4 eV),具有优异的晶格、光学和电学性质,稀土离子掺杂浓度和热处理温度对ZnO∶Re3 纳米晶发光强度、峰位变化等光学性质具有重要影响.利用溶胶-凝胶法(Sol-Gel),在不同退火温度下,制备了不同浓度的ZnO∶Tb3 纳米晶.室温下,测量了样品的X射线衍射谱(XRD)、光致发光谱(PL)和激发谱(PLE).观察到纳米ZnO基质在520 nm附近宽的绿光可见发射和稀土Tb3 在485,544,584和620 nm附近的特征发射.通过ZnO基质可见发射强度和稀土Tb3 特征发射强度随Tb3 掺杂浓度、退火温度的变化关系,获得了5D4→7F5跃迁的绿色主发射峰最强的样品制备工艺参数,其退火温度为600℃、掺杂浓度为4 at%;给出了稀土Tb3 的激发态5D4→7F6(485 nm),5D4→7F5(544 nm)和5D4→7F4(584 nm)的发射机制;证实了稀土Tb3 与纳米ZnO基质之间存在双向能量传递.     

溶胶-凝胶法制备的GeO2-SiO2凝胶玻璃的红光发射

以3三氯锗丙酸和正硅酸乙酯为原料采用溶胶凝胶法制备了GeO2SiO2凝胶玻璃.室温下以532nm激光(Nd:YAG)激发GeO2SiO2凝胶玻璃有一强的发光峰,这种发光有两个发光带,其峰位分别在575nm和624nm.该发光现象是由镶嵌在GeO2SiO2凝胶玻璃中GeO2纳米颗粒产生的.利用吸收光谱和TEM对GeO2SiO2凝胶玻璃进行了表征,结果发现随着Ge含量的增加凝胶玻璃中GeO2纳米颗粒的尺寸越来越大,吸收边向低能边移动.X射线衍射和电子衍射确定GeO2SiO2凝胶玻璃中GeO2颗粒的结构为非晶结 关键词： GeO2-SiO2凝胶玻璃 溶胶-凝胶法 红光发射     

烘烤温度对溶胶-凝胶法制备镧掺杂钛酸铋薄膜结构与铁电性质的影响

采用溶胶-凝胶法，在保持薄膜结晶温度和有机物分解温度相同情况下，发现烘烤温度（即溶剂的挥发温度）对镧掺杂钛酸铋薄膜的晶体结构、表面形貌和铁电性质均产生重要影响.在较低烘烤温度下得到的薄膜（117）择优取向明显.但随着烘烤温度增加，薄膜的（117）择优取向逐渐减弱.薄膜的表面晶粒形貌则从棒状逐渐转变为盘状.还测量了薄膜的铁电性质，发现在250℃烘烤温度下得到的薄膜具有最大的剩余极化强度，2Pr为28.4μC/cm2.对实验现象进行了定性解释. 关键词： 溶胶-凝胶法 烘烤温度 铁电薄膜     

退火对ZnO:Al薄膜光致发光性能的影响

采用溶胶-凝胶工艺在石英衬底上制备ZnO:Al（AZO）薄膜,通过不同温度的退火处理,研究了退火对AZO薄膜结构和光致发光特性的影响。XRD图谱表明：所制备的薄膜具有c轴高度择优取向,随着退火温度的升高,(002)峰的强度逐渐增强,同时(002)峰的半高宽逐渐减小,表明晶粒在不断增大。未退火样品的光致发光（PL）谱由361 nm附近的紫外带边发射峰和500 nm附近的深能级发射峰组成。样品经退火后,以500 nm为中心的绿带发射逐渐减弱,而带边发射强度有所增强,并且逐渐红移到366 nm附近,与吸收边移动的测试结果相吻合。对经过不同时间退火的样品分析表明,AZO薄膜的发光特性与退火时间也有很大关系,时间过短可见波段的发射较强,但时间过长会使晶粒发生团聚,导致紫外发射峰强度减弱。     

The effect of alkaline earth metallic ions on the photoluminescence properties of sol-gel silica glass

Mg²⁺-, Ca²⁺-, Sr²⁺- and Ba²⁺-doped silica glasses have been prepared using sol-gel processing by employing Si(OC₂H₅)₄, MgCl₂6H₂O, CaCl₂2H₂O, SrCl₂6H₂O and BaCl₂2H₂O as precursors, with HCl as a catalyst. The UV–visibleabsorption spectra of the doped samples are almost the same as those of the undoped sample. The absorption bands of alkaline earth metallic ions have not been observed in the doped samples. Strong visible light has been observed from sol- gel silica glasses doped with alkaline earth metallic ions. The relative fluorescence intensity of the Sr²⁺-doped (the impurity mole ratio of Sr²⁺ was 0.268%) and the Ba²⁺-doped (the impurity mole ratio of Ba²⁺ was 0.448%) samples was about 4 times that of the undoped sample. The relative fluorescence intensity of the Mg²⁺-doped (the impurity mole ratio of Mg²⁺ was 0.069%) sample was about 2.5 times that of the pure glass sample. The relative fluorescence intensity of the Ca²⁺- doped (the impurity mole ratio of Ca²⁺ was 0.179%) sample was about 3 times that of the pure glass sample. Alkaline earth metallic ions affect the formation and conversion of luminescent defects in sol-gel silica glass. Thus, the relative fluorescence intensity of the doped samples increases more than that of the undoped sample. Received: 17 April 2001 / Accepted: 6 June 2001 / Published online: 30 August 2001     

Coumarinic fluorescent chemosensors for the detection of transition metal ions

Fluoroionophores consisting of coumarin-153 linked to mono- and diaza-crown ethers are able to complex transition metal cations (Ni²⁺, Zn²⁺, Cd²⁺) and Pb²⁺, with concomitant large changes in photophysical properties. The stability constants in acetonitrile are higher than 3×10⁶ M ^–1 except for Ni²⁺.     

掺铒高硅氧玻璃光谱性质的研究

应用Judd-Oflet理论计算了新型掺铒高硅氧玻璃中铒离子的强度参量Ω_t(t=2,4,6)，Ω₂=8.15×10^-20，Ω₄=1.43×10^-20，Ω₆=1.22×10^-20，相比于其他氧化物玻璃，表现出较大的Ω_2,6值，反映了铒离子周围的近邻结构不对称性和Er-O键的离子键成分较高.利用McCumber理论计算得到了能级^{关键词： 掺铒高硅氧玻璃 Judd-Ofelt理论 量子效率}     

掺纳米锗氧化硅的发光性能研究

由溶胶/凝胶法制备得到的GeO₂/SiO₂玻璃在700 ℃的条件下经H₂还原,得到具有奇特光致发光性质的Ge/SiO₂玻璃,该玻璃在室温条件下用246 nm（5.01 eV）的光激发时,能发射出很强的 392 nm（3.12 eV）、较强的 600 nm（2.05 eV）和次强的770 nm（1.60 eV） 的荧光.利用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）及透射电镜（TEM）实验证明,该玻璃能够发射3种不 关键词： 2')" href="#">Ge/SiO₂ Ge纳米晶粒 溶胶/凝胶法 光致发光     

掺钛空心玻璃微球制备技术

为实现惯性约束聚变靶用空心玻璃微球的均匀掺杂,采用溶胶-凝胶技术结合炉内成球法,以钛酸四丁酯为掺杂剂,对钛掺杂玻璃溶胶-钛掺杂玻璃凝胶-钛掺杂干凝胶粒子-钛掺杂空心玻璃微球（Ti-HGM）这一掺钛空心玻璃微球的制备方法进行了探索。实验结果表明：掺钛效应使空心玻璃微球壁厚均匀性、同心度有所降低,但对壁厚、直径控制基本无影响;Ti与Si原子分数比为2.23%的Ti-HGM掺杂基本均匀,近70%微球的保气半寿命在一个月以上。     

溶胶-凝胶法制备纳米多孔SiO2薄膜

以正硅酸乙酯(TEOS)为原料，采用旋转涂敷的方法，结合溶胶-凝胶技术在硅衬底上制备超低介电常数多孔SiO₂薄膜.采用两种不同的改性方法对薄膜表面进行改性，傅里 叶变换红外光谱分析发现改性后薄膜中含有大量的—CH₃键，从而减少了孔洞塌陷.用扫 描电子显微镜观察薄膜的表面形貌，发现薄膜内孔洞尺寸在70—80 nm之间.调节溶胶pH值，发现pH值越小凝胶时间越长.对改性样品热处理的结果表明，在300 ℃时介电常数最低达2.05. 关键词： 2')" href="#">多孔SiO₂ 低介电常数 溶胶-凝胶     

3d过渡金属元素掺杂Al12N12纳米线几何结构和电子性能的第一性原理研究

基于密度泛函理论的第一性原理计算方法,系统地研究了不同3d过渡金属元素(Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co和Ni)掺杂Al₁₂N₁₂纳米线的几何结构、稳定性和电子结构.结果表明：所有掺杂体系均是热力学稳定的;掺杂Ni时体系保留了原有的非磁性间接带隙半导体特性;当掺杂其它原子(Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co)时体系仍然保持为半导体,但带隙明显减小.掺杂过渡金属原子对于Al₁₂N₁₂纳米线的电子结构具有明显的调控作用,在能带调控和光电方面有潜在的应用前景.     

Effect of pore structure parameters of porous glass on luminescence properties of Eu/Dy co-doped high silica luminescence glass

The Eu²⁺/Dy³⁺ co-doped high silica luminescence glasses were prepared through sintering porous glasses which have adsorbed rare earth ions previously and the effect of pore structure parameters including average pore size, specific surface area, and pore volume on luminescence properties of high silica glass were analyzed by utilizing BET method and emission spectra. The results show that the pore parameters of porous glasses do not affect the shapes of emission spectra but affect the luminescence intensities of high silica glasses. The luminescence intensities of high silica glass increase when the specific surface area of porous glasses increases, which can be interpreted by mechanism of adsorption of rare earth ions onto porous glass. The average pore size and pore volume indirectly affect the luminescence intensities through influencing specific surface area of porous glass.     

Er硅酸盐化合物薄膜的相转变和光致发光特性研究

溶胶-凝胶法在Si(100)基片上旋涂法制备铒硅酸盐化合物（Er silicate）薄膜.系统研究了烧结温度和烧结时间对Er silicate薄膜相结构、相转变以及光致发光特性的影响.在1000 ℃以下,薄膜晶体结构为Er₂O₃ 晶体和SiO₂ 非晶的混合物.随着烧结温度增加到1200 ℃,保温时间增加到30 min,薄膜晶体结构转变成(100),(200)和(300)择优取向的Er₂SiO₅相. 关键词： 发光学 光学薄膜 溶胶-凝胶法 铒硅酸盐