双水相超声萃取-分光光度法测定蒲公英中总黄酮

向50.0mg蒲公英粉中加入正丙醇2.00mL及磷酸二氢钠2.5g,于50℃进行双水相超声萃取30min。经过滤并静止分层后,黄酮进入正丙醇相中,使其与水相分离后,将正丙醇相蒸干,所得残渣用乙醇(1+1)溶液溶解定容至50mL,在510nm波长处测量其吸光度。黄酮的质量浓度在8.0mg·L~(-1)以内与其对应的吸光度呈线性关系。方法用于蒲公英中总黄酮的测定,测得萃取率达4.12%。     

双波长分光光度法测定混合组分

双波长分光光度法测定单组分,倘若以显色试剂吸收峰为参比波长,配合物吸收峰为测量波长(即双峰双波长法)可显著提高灵敏度,将该法用於混合组分体系的测定还未见报导。本文对双波长分光光度法测定混合干扰体系进行了研究,导出了双波长分光光度线性方程,对轻、重稀土-二甲酚橙-CTMAB体系及钴、镍-PAR体系进行了测定,采用直线回归及最小二乘两种方法处理实验数据。理论及实验均表明,采用此法测定混合组分体系,灵敏度较通常的单波长测定法有所提高。     

双波长分光光度法测定食品中铁

正铁是一种常见金属,食品中过多的铁,会使食品产生异味或使某些维生素分解,因此对食品中的铁进行测定具有一定的意义。目前的测定方法主要有原子吸收光谱法~([1-3])和分光光度法~([4-8]),除此之外,还有电化学分析法~([9])、荧光光谱法~([10])和化学发光法~([11])等。原子吸收光谱法所需仪器价格较高;分光光度法所需仪器价廉、操作简便,且灵敏度较高,颇受人们的青睐。分光光度法测铁主要采用单波长直接显     

双波长分光光度法测定微量铑

铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)单独与5-CI-PADAB的显色反应及测定,我们已进行了研究,铑已报道,但在测定方法中,铂、铑相互干扰的问题较难解决,而在实际工作中往往遇到铂、铑共存下的测定问题。因此,在前面工作的基础上,我们探讨了用双波长分光光度法对大量铂存在下测定铑的可能性。本法用于铂、铑合成样及铂、铑混合溶液样品中微量铑的测定,结果准确,重视性良好,     

双波长分光光度法测定微量铜

报道了以５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２－４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡ－ＤＡＴ）为显色剂,应用双峰双波长光度法测定铜（Ｉ）的新方法。实验结果表明,在ｐＨ４．０￣ｐＨ６．０的乙酸－乙酸钠缓冲溶液中和盐酸羟胺和乙醇存在下,铜（Ｉ）可与试剂形成稳定的１：２红色配合物。     

双波长分光光度法测定微量铁

微量铁的光度法测定,常用邻菲啰林法和磺基水杨酸法,但共存的铜、钴、镍都严重干扰其测定,文献指出,用二安替比林甲烷可测定微量铁,而且允许较大量的铜、镍存在,但钴仍有较大的干扰。为此,我们用二安替比林甲烷作显色剂,双波长等吸收法消除钴的干扰,又用K系数法同时消除钴-镍或钴-铜的干扰,使微量铁的测定取得良好的结果。     

双波长分光光度法测定铝土矿中微量磷

建立了双波长分光光度法测定铝土矿中微量磷的方法。探讨并优化了测定波长、Mo(Ⅵ)和Mo(Ⅴ)浓度、显色酸度等条件,与国家标准分析方法对照,测定结果较满意,适用于二氧化硅含量小于45%的铝土矿石或硅酸盐中微量磷的测定。     

双波长分光光度法测定水中硝酸盐

用紫外法测定水中硝酸盐已被美国列为标准方法,但易受常见化合物干扰,需进行不同的校正。我们根据硝酸盐的紫外吸收特征和双波长分光光度计的优点,对硝酸盐的吸收曲线用数学方法处理,其微分系数dA/dλ与硝酸盐的浓度有线性关系。以A/2.0毫微米为纵座标,波长(λ)为横座标作图,获得一级导数光谱,最高点在271毫微米,是吸收曲线斜率最大的地方,此波长用做λ_2,λ_1选用226毫微米,硝酸盐用氮计算时其线性范围在0—6毫克/升,检测限为0.07毫     

双波长叠加分光光度法测定钯

建立了以新合成试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-1-PADAT)做显色剂双波长叠加分光光度法测定微量钯的新方法.在0.6～2.4 mol/L HClO4介质中,Pd(Ⅱ)与5-I-PADAT反应形成1∶1蓝紫色络合物,该络合物呈现两个强弱不等的吸收峰,分别位于在584 nm和546 nm,吸光度...     

双波长分光光度法测定水溶液中微量铋

测定水溶液中微量铋,原子吸收分光光度法是一种快速而灵敏的方法,但一般实验室尚无条件使用。常用的是双硫腙分光光度法。双硫腙与Bi(Ⅲ)离子生成橙红色螯合物,反应非常灵敏,且螯合物能被氯仿完全萃取。用氰化物作掩蔽剂时,方法的选择性良好。但双硫腙的氯仿溶液为绿色,生成的螯合物为橙红色,试液中含有两种有色成份,它们的吸收峰又部份重叠。随着试液中Bi(Ⅲ)含量的增加,双硫腙的绿色变浅,螯合物的橙红色加深。两种有色成份的含量都是变数,因此背景吸收不能用固定量的双硫腙(空白溶液)来消除,     

双波长分光光度法测定青麻果实中锌含量

在pH=6.0的六亚甲基四胺缓冲溶液中,Zn~(2+)与二甲酚橙形成红色配合物,以试剂空白为参比,在570nm处褪色,在440nm处生色,实验表明在一定范围内△A=A440-A570与Zn~(2+)浓度呈线性,建立了双波长分光光度法测定青麻果实中Zn~(2+)含量的方法。最佳实验条件下,Zn~(2+)含量在0.1~0.6μg/mL范围内符合Lambert-Bill定律,检出限为1.5×10~(-2)μg/mL。结果表明,方法的相对标准偏差小于5%,加标回收率为95.0%~96.0%。方法简便快速。     

双波长微板法测定细胞悬浮液中的环氧化物

用双波长微板法研究了缓冲溶液与细胞悬浮液中吸光度与环氧化物浓度的关系,通过分析比较发现,在两种体系中的回归曲线相互平行。据此,可用缓冲体系中所测结果绘制标准曲线,计算细胞悬浮液中环氧化物的含量。在建立了双波长微板法测定混浊体系中环氧化物的基础上,环氧化物水解酶活力可以方便快速的检测。     

分光光度法测定大黄中总蒽醌

大黄试样经乙醇-水(6+4)溶液回流提取3次,每次0.5 h。以母核1,8-二羟基蒽醌为标准样品,在428 nm测定波长下,采用分光光度法测定大黄中总蒽醌的含量。在优化的试验条件下,1,8-二羟基蒽醌的质量浓度在5.0~25.0 mg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系。用此方法测定大黄中总蒽醌含量,加标回收率在98.7%~99.8%之间。     

荧光分析法测定银杏酚酸

根据银杏酚酸在紫外光激发下能产生荧光的性质，建立了检测银杏酚酸的荧光分光光度法。以80％乙醇80℃回流8h提取银杏外种皮，提取液经硅胶柱层析后得酚酸样品。以白果酸为标样，激发波长345nm、发射波长420nm测定银杏酚酸。线性回归方程为，y=2．5024x＋0．4152；线性范围为0．50～100mg／L，相关系数r=0．9922，相对标准偏差2．6％；检出限0．11mg／L。     

荧光分析法测定银杏酚酸

根据银杏酚酸在紫外光激发下能产生荧光的性质,建立了检测银杏酚酸的荧光分光光度法.以80%乙醇80℃回流8 h提取银杏外种皮,提取液经硅胶柱层析后得酚酸样品.以白果酸为标样,激发波长345 nm、发射波长420 nm测定银杏酚酸.线性回归方程为y=2.5024x+0.4152;线性范围为0.50～100 mg/L,相关系数r=0.9922,相对标准偏差2.6%;检出限0.11 mg/L.     

微乳液双峰双波长法测定水样中的微量铁

研究了以非离子型乳化剂OP/正戊醇／正庚烷／水组成的微乳液为介质,在pH7．0的醋酸铵缓冲溶液中,铁与邻苯二酚紫的显色反应。结果表明,该配合物的最大吸收波长为612nm,对试剂空白的最大负吸收波长为440nm,两波长处吸光度之差△A与铁离子含量在0～0．5μg／mL范围内呈线性,建立了微乳液双峰双波长测定铁的新方法。本法与以OP乳化剂胶束为介质的单波长光度法相比,灵敏度显著增加,ε为7．14×10^4L·mol^-1·cm^-1。该法已用于水样中铁（Ⅲ）的测定,结果令人满意。     

分光光度测定总黄酮法的适用性

为建立测定天南星总黄酮含量的方法,通过比较黄酮及苷、黄酮醇及3位苷共12个化合物的NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法和AlCl3-KAc法的紫外和可见光谱,分析了分光光度测定总黄酮法的适用性.结果显示,与相应方法的有关原理相矛盾,尤其是芹菜素及苷在两方法中均未有相应现象产生.为此,进行了新方法研究,比较了各黄酮在三乙胺介质中的紫外可见光谱,结果显示, 黄酮及苷和3-黄酮醇苷最大吸收均红移;将三乙胺法应用于天南星,方法验证结果符合含量测定要求,对照品夏佛托苷在1.54～21.5 mg/L范围内与吸光度有良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.3%(RSD=1.1%, n=9).方法重现性好,可操作性强.适用性研究表明, 3种方法均只适用于部分黄酮类成分分析.     

微波消解-紫外分光光度法测定水中总氮

研究了用微波消解-紫外分光光度法测定水样中的总氮,结果表明,所提出的消解方法具有操作简单、省时、消解完全的特点,精密度和准确度均令人满意．方法的线性范吲为0．0242～9．60mg／L,水样加标回收率为101％～103％,相对标准偏差为0．13％～0．44％。     

水杨酸钠紫外分光光度法测定烟草中的总氮

建立水杨酸钠紫外分光光度法测定烟草中总氮含量的方法。烟草样品经硫酸铜–硫酸钾–浓硫酸消化,用水杨酸钠–二氯异氰尿酸钠显色后用紫外分光光度计检测,并对波长、显色剂用量和反应时间等实验条件进行了优化。总氮的质量浓度在5~60 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8,方法的检出限为0.14 mg/L。样品分析结果的相对标准偏差为3.22%(n=6),样品加标回收率为99.30%~101.62%。该方法具有较高的精密度和准确度,尤其适用于样品量少时对烟草中总氮的测定。