甲基绿褪色光度法测定琥乙红霉素

在pH 7.8的磷酸盐缓冲溶液中,琥乙红霉素和甲基绿在50℃下可以反应形成稳定的离子缔合物。冷却至室温后以水做参比测定体系的吸收光谱,发现琥乙红霉素溶液在550~670 nm几乎无吸收,甲基绿在此区域有强烈的吸收,甲基绿与琥乙红霉素生成的离子缔合物的吸光度与甲基绿相比有明显降低,最大褪色波长在634 nm附近,且吸光度变化ΔA与琥乙红霉素的浓度成正比。琥乙红霉素的质量浓度在0.0009~0.1530 mg/mL范围内服从Beer定律,线性回归方程为:A=-3.037ρ+0.0355,r=0.9995;对10.00 mL 5.0×10-3mg/mL琥乙红霉素测定6次,RSD=0.6%,在634 nm测得ε=6.19×104L·mol-1·cm-1。研究了琥乙红霉素-甲基绿反应体系的光谱特性、反应的影响因素、共存物质的影响,做了反应的条件优化实验,对所建立的方法进行了一些初步的分析应用。在实验基础上,建立了测定琥乙红霉素的褪色分光光度法,检出限为0.21μg/mL,可用于琥乙红霉素片中琥乙红霉素含量的测定。     

阿奇霉素与百里香酚蓝的荷移反应及其在药物测定中的应用

基于阿奇霉素与百里香酚蓝在无水乙醇介质中可以发生荷移反应,建立了测定阿奇霉素的新方法.在无水乙醇溶剂中,阿奇霉素与百里香酚蓝发生荷移反应,其荷移络合物在550 nm处有最大吸收峰.由吸光度测定阿奇霉素的含量.表观摩尔吸光系数ε=8.5×103 L·mol-1·cm-1,络合物组成比为1:2.稳定常数为1.0×1010,阿奇霉素质量浓度在2.52～21.0μg/mL内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A=-0.02242+0..167ρ(μg/mL),线性相关系数R=0.9994,检出限(3ρ/k)为2.52μg/mL,相对标准偏差为1.4%.     

琥乙红霉素与紫色素的荷移反应及其测定

建立了一种快速测定琥乙红霉素的荷移分光光度法。琥乙红霉素与紫色素在乙醇-水介质中发生电荷转移反应,荷移络合物在546 nm波长处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为9.18×103L.mol-1.cm-1,络合物的组成为1∶1,稳定常数为1.9×105。药物质量浓度在0~90 mg.L-1范围内服从比耳定律,相关系数为0.999 7,当琥乙红霉素质量浓度为40 mg.L-1时,6次测定结果的相对标准偏差为1.24%。测定了琥乙红霉素片剂中有效成分的含量,并与药典方法进行比较,结果基本吻合。     

Hg(Ⅱ)-SCN- -甲基紫三元络合物光度法测定牛奶中痕量的汞

用Hg(Ⅱ)-SCN~- -甲基紫三元络合物光度法测定牛奶中痕量的汞,该法灵敏度高,络合物的摩尔吸光系数ε=5.015×10~5 L/(mol·cm),汞浓度在0～8μg(50 mL)时与吸光度呈线性关系,线性回归方程为A=0.04693c 0.01816,相关系数r=0.9928,汞的回收率为97.0％～98.5％,检出限为0.0068μg/mL。     

流动注射电化学发光分析法测定琥乙红霉素

基于琥乙红霉素对鲁米诺在铂电极上弱的电氧化发光信号的强增敏作用与流动注射技术的结合,建立了一种测定琥乙红霉素电化学发光分析方法。该法测定琥乙红霉素的检出限为7.2×10-6g.L-1,线性范围为8.0×10-6~2.8×10-3g.L-1,相对标准偏差为2.4%(n=11)。方法已用于利君沙片剂中琥乙红霉素的测定。     

对氨基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取分离光度法测定环境水和食品样品中的铅

合成了新试剂对氨基苯亚甲基硫代若丹宁(ABTR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了ABTR与铅的显色反应,在pH3.8的HAc NaAc缓冲介质中,吐温80存在下,ABTR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep PakC18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=545nm,体系摩尔吸光系数ε=1.09×105L·mol-1·cm-1。铅量在0.05～4.0μg/mL内符合比尔定律,本法可用于环境水和食品样品中铅的测定。     

钛矿物中钛和铁的光谱测定

在盐酸-硫酸介质中,钛、铁与二安替比林甲烷分别生成黄色络合物和红色络合物;选出合适测定波长为390 nm和520 nm。研究了酸度、显色剂用量、显色时间及共存离子对测定结果的影响。结果表明,钛在0~7.4μg/mL、铁在0~6.0μg/mL范围内遵守比尔定律,其表观摩尔吸光系数分别为0.954×104L·mol-1.cm-1和0.266×104L·mol-1·cm-1。此法简便、准确,用于钛矿物中氧化钛和氧化铁的测定是可行的。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚分光光度法测定钒

研究了新试剂2 (2 喹啉偶氮) 5 二甲氨基酚(QADMAP)与钒的显色反应,在pH3.5的柠檬酸 NaOH缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,QADMAP与钒反应生成2∶1稳定络合物,络合物最大吸收波长为580nm,摩尔吸光系数ε=1 12×105L·mol-1·cm-1,钒质量浓度在0～0 6μg mL内符合比尔定律。方法已用于几种合金样品中钒的分析。     

新试剂NSPAR固相萃取光度法测定氰化渣中铂的研究

在pH2.5的氯乙酸NaOH缓冲介质中,吐温80存在下,磺硝酚偶氮若丹宁(NSPAR)与铂反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep PakC18小柱固相萃取,用氮氮二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后用光度法测定。在洗脱液介质中,λmax=535nm,摩尔吸光系数ε=6.33×104L·mol-1·cm-1。铂质量浓度在0 001～0 080μg/mL内符合比尔定律,本方法可用于氰化渣中铂的测定。     

新显色剂二溴对甲基偶氮氯磺光度法测定铅的研究及应用

研究了铅与新显色剂二溴对甲基偶氮氯磺的显色反应,在 0.08mol~(-1)·L~(-1)的高氯酸介质中铅与二溴对甲基偶氮氯磺形成稳定的蓝色络合物,最大吸收波长为634nm.表观摩尔吸光系数ε=1.01×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铅量在0～30μg/25ml内符合比耳定律.方法应用于铜合金中微量铅的测定,结果满意.