铬矿渣的综合利用——制青砖

铬盐是国防、冶金、电镀、医药、颜料和制革工业的重要原料,也是常用的化学试剂。它的生产直接影响到有关各个行业的生产。近年来,铬盐还广泛应用在催化剂的制造上。因此,铬盐生产在国民经济上占有十分重要的地位。随着我国工农业生产的飞跃发展,对铬盐的需要量也愈来愈多。但铬盐生产中排出大量含铬废矿渣、所含的六价铬是一种有毒物质,如不妥善处理,势必愈积愈多,污染水源与农田,影响人民身体健康,影响铬盐的扩大再生产。因此,铬矿渣的治理和综合利用问题是关系到发展工农业生产、巩固工农联盟、巩固无产阶级专政和保护人民身体健康、造福子孙后代的一件大事。解放后,特别是经过无产阶级文化大革命,我国各     

甲烷中甲硫醇气体标准物质的研制

以甲硫醇钠为原料，通过与稀硫酸反应制备甲硫醇。对甲硫醇和甲烷分别进行纯化，采用气相色谱-火焰光度检测器与气相色谱法氦离子放电检测器对纯化后的甲硫醇和甲烷进行纯度分析，甲硫醇纯度（摩尔分数）为99.75%，甲烷纯度（摩尔分数）为99.997%。通过称量法制备了甲烷中甲硫醇气体标准物质。采用气相色谱法火焰光度检测器对标准物质进行了均匀性检验、稳定性考察。研制的甲烷中甲硫醇标准物质标称浓度为100μmol/mol,F检验和回归曲线法实验结果表明，在压力0.5～10 MPa范围内，该标准物质具有良好的均匀性和稳定性，定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)，有效期为12个月。     

珠状纤维素的制备及其应用

珠状纤维素是一种新型的可反应性高分子材料，在生化物质的分离、纯化，生物工程和其他领域有良好的应用前景。本文系统地回顾了珠状纤维素的制备方法，对珠状纤维素的应用研究也作了简要介绍。     

高纯橙皮素的制备及HPLC纯度分析

建立了一种基于反相硅胶纯化的高纯橙皮素制备方法,充分优化了上样量、流速及洗脱液极性等因素,采用红外光谱法和核磁共振对纯化后产物进行定性分析,高效液相色谱法检测纯化前后橙皮素的纯度,最终产物的纯度达99.87%。该方法快速简便、制备量大、分离效率高,每天制备效率可达到克级,为制备橙皮素标准物质提供了技术支撑。     

阿维菌素B1a纯物质的制备纯化研究

本研究致力于制备纯化出高纯阿维菌素B1a,为核磁定量及质量平衡法提供计量溯源纯物质,从而给阿维菌素标准物质(研制中)纯度定值时提供纯度参考标准。利用制备型液相色谱对阿维菌素原料(B1a含量为95.71%)进行纯化,除去痕量杂质,真空干燥及冷冻干燥后得到阿维菌素B1a高纯物质。建立了基于制备液相色谱-真空干燥的阿维菌素B1a高纯物质的制备纯化工艺:采用Agilent Prep HT XDB-C18型制备柱,流动相为水/甲醇(15∶85),进样量500μL,流速20.0m L/min。经超高效液相色谱(UPLC)检测,产品纯度达到99.74%,可以满足核磁定量及质量平衡法的要求,并利用液相色谱串联质谱以及核磁共振法对产品进行定性分析。     

动态细胞骨架网络的自组织与力学性能

细胞骨架是由微管、肌动蛋白丝和中间纤维三种蛋白丝为主要成分组成的复合动态网络结构，在结合蛋白、辅助调节蛋白和马达蛋白的参与下帮助细胞实现运动、分裂和生长等基本生命过程。研究体外纯化的细胞骨架蛋白和马达蛋白网络，可以深入了解控制自组织亚细胞结构动力学行为的基本原理，为设计类似生命的活性物质和机器提供方向。本文综述了近年来基于纯化蛋白在体外简化环境中实现的细胞骨架蛋白-马达蛋白网络，重点介绍其非平衡本质、活性应力和动态网络的产生，以及这种动态网络对亚细胞结构和宏观尺度活性材料自组织过程的影响。此外，还简要介绍了细胞骨架蛋白-马达蛋白网络在构建体外仿生系统中的应用。     

CVD法制备单壁碳纳米管的纯化与表征

针对CVD法合成的单壁碳纳米管的特点提出了较为有效的纯化方法，并对纯化后碳管的存在形式进行了表征.结果表明,CVD法制备的单壁碳纳米管中所含的载体和催化剂绝大部分可以通过盐酸除去.在表面活性剂溶液中超声分散碳纳米管,可以使管与无定形碳及石墨状碎片进行有效的剥离.空气加热氧化法和稀硝酸回流法可有效地去除碳杂质,稀硝酸回流可以在纯化的同时对管的末端及侧壁进行功能化.     

保健食品中褪黑素标准物质的前期研究

通过对褪黑素标准物质的前期研究,选择提纯试剂将褪黑素合成品进行纯化,用高效液相色谱法测定,纯度可达到99．5％,符合标准物质制备的要求。     

空气中偏二甲肼气体标准物质的研制

采用称量法制备空气中偏二甲肼气体标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的空气中偏二甲肼气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果分别为10,500μmol/mol,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可用于偏二甲肼报警器的检定或校准。     

高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法鉴定碱性嫩黄中的杂质及高效液相色谱法制备碱性嫩黄标准物质

该文建立了一种高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱（HPLC-IT-TOF-MS）分析非法食品添加剂碱性嫩黄样品中杂质成分的方法。对碱性嫩黄样品中的杂质进行多级质谱分析,根据各碎片离子的精确质量数推测出该杂质的具体组成,确定这个杂质为4-（亚氨基（4-（甲基氨基）苯基）甲基）-N,N-二甲基苯胺盐酸盐,从而推断出碱性嫩黄的合成方法及杂质的可能来源。同时建立了制备碱性嫩黄标准物质的方法,分别选用了粒径为10μm和5μm的制备液相色谱柱进行两次制备高效液相色谱分离纯化,进样量分别为1 mL和500μL,最终采用分析型高效液相色谱峰面积归一化法得到纯度为99.52%的碱性嫩黄标准物质。扣除0.34%水分含量,0.13%灰分含量,采用质量平衡法确定制备的物质最终纯度为99.05%,并通过UV、IR、LC-MS和NMR四大谱图进行化学结构的确认。该方法简单、高效,可拓展应用于其他非法食品添加剂标准物质的制备。     

吸附法纯化蒲公英中黄酮类化合物的研究

蒲公英中黄酮类物质具有开发保健食品或药品的潜力.本文以苯乙烯和丙烯酰胺为单体、二乙烯苯为交联剂、甲苯为致孔剂,制备丙烯酰胺改性的大孔苯乙烯树脂.采用SEM与氮气吸附-脱附对其表征分析,并研究了其对蒲公英中黄酮类提取物的纯化和分离效果.结果表明黄酮的纯化率高达82.6％.最后,采用核磁氢谱、碳谱和红外手段对黄酮类物质中分...     

铬[Ⅵ]盐污染与代用品的开发

铬盐的污染是工业主要污染源之一。本文介绍了某些行业铬盐的使用状况以及取代和消除其使用的研究和发展。     

1,4-二氰基萘一维亚微米结构材料的制备及光学性能

用再沉淀法制备了1,4-二氰基萘（DCN）一维亚微米结构。通过改变制备条件分别得到了DCN的线状及管状一维结构。所制备的有机亚微米材料具有良好的结晶性,不同结构的生长取向存在一定的差别。由于DCN分子的有序堆积,亚微米结构的的发光比溶液的发光有一定的红移。通过对单根材料的表征发现,DCN亚微米结构具有良好的光波导性能。空心结构的光波导性能要明显优于实心结构,主要原因在于空气介质减小了光学损耗。     

反相液相色谱对多肽的分离、纯化与制备

用反相高效液相色谱（RPLC）对两种化学合成多肽－－32肽和21肽进行了分离、纯化和制备。在用分析型RPLC色谱柱对多肽样品的制备过程中，对其进样量和洗脱梯度进行了选择。每次进样量为5mg，在最优化色谱条件下，用RPLC一步就可对21肽进行分离纯化，其纯度达到98.6%。而32肽由于样品组分更加复杂，RPLC一步纯化后其纯度仅有80％。通过对色谱分离条件的再次优化，对32肽进行二次分离纯化，纯度达杂，RPLC一步纯化后其纯度仅有80％。通过对色谱分离条件的再次优化，对32肽进行二次分离纯化，纯度达到96.4%。在其最优化条件下，通过多次样品收集和冷冻干燥，分别制备了高纯度的21肽和32肽各100mg。     

等离子体在提纯金属过程中微痕量杂质元素迁移机制的影响规律

等离子体属于物质第四态,等离子体的温度高,能提供高焓值的工作介质,加之工作气氛可控,可特异性用于高纯金属中微痕量杂质元素的脱除工作。介绍了各类等离子体电弧的基本工作原理及应用特点,尤其归纳了对镧系稀土金属的纯化效果,并讨论了它们的纯化原理及杂质的迁移机制。高温等离子体用于稀土金属纯化制备效果显著,并且其高温电离气流对稀土金属纯化过程起着保护作用,氢等离子体可以进一步脱除微痕量杂质元素,提高纯化效果。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊和片剂用明胶中铬含量

1引言铬对人体有较大的毒性,环境中低浓度的铬会引起亚急性慢性中毒,粉尘还会引起肺炎、溃疡、肺癌等疾病。胶囊和片剂用明胶为动物(包括鱼和家禽)胶原蛋白不完全酸水解(A型)、碱水解(B型)或酶降解后纯化得到的制品,是上述3种不同型明胶的混合物。为了防止用铬糅剂鞣制过的皮革制取明胶,应严格控制铬盐的含量。参考欧洲药典和国家标准食品中的铬测定方法对明胶中铬的测定进行研究,以便于胶囊和片剂用明胶中有害元素铬的控制,保证用药安全有效。2实验部分2.1仪器与试剂novAA 400型原子吸收光谱仪(德国Jena公司);样品制备系统:Mu ltiwave 3…     

蛋白质制备色谱的研究

研究了蛋白质纯化制备的二种运行模式,其一,在色谱柱超载下纯化制备蛋白质模式,并成功地用离子交换色谱纯化制备了大豆中的胰蛋白酶,用反相液相色谱纯化了细胞色素Ｃ;其二,用溶质－溶质顶替色谱纯化制备了核糖核酸酶－Ａ,并对顶替色谱过程中诸参数进行了讨论和选择。     

偏二甲肼渗透管标准物质的制备及其均匀性稳定性研究

以精馏和光解纯化工艺获得的高纯偏二甲肼为原料,制备了渗透率范围为0.5-30μg/min的偏二甲肼渗透管标准物质.经过均匀性、稳定性检验,结果表明:该标准物质均匀性、稳定性良好,为航天作业环境中各类快速检测仪的监控准确性提供了判定依据.     

含亚甲基链段苯并二嗯唑类聚合物的合成、表征及性能

通过溶液缩聚的方法合成了一系列含有不同长度亚甲基链段的聚苯并羟基酰胺（PHACx），然后在200～300℃下环化脱水制备了相应的聚多亚甲基苯并二嘿唑（PBOCx），并对其结构进行了表征，探讨了聚合物的溶解性、热性能和光物理性能。研究表明：在主链上引入亚甲基提高了苯并二嘿唑类聚合物在有机溶剂中的溶解性，其中PBOC3和PBOC4具有较好的溶解性能，但随着亚甲基数量的进一步增加，溶解性有下降趋势。此外，所有的PBOCx聚合物均表现出良好的耐热性，在空气中的热分解温度可达到450℃以上。对聚合物光物理性能的初步研究表明：随着柔性链段的增加，电子共轭作用逐渐减弱，紫外吸收发生了蓝移。     

Na2CrO4-(NH4)2CrO4-H2O体系的相图

铬盐工业是无机盐工业的一个主要分支,其主要产品有重铬酸钠、铬酸酐、铬酸铵、氧化铬等,广泛用于合金材料、电镀、制革、印染、橡胶等部门,是国民经济中重要的基础化工原料工业．铬盐生产系先将铬铁矿制成铬酸钠及重铬酸钠,然后再进一步加工制成其它铬盐产品．在铬盐...