王水溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中的微量磷

样品经王水分解后,在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定了样品溶液中磷的含量。通过实验确定了基体元素的干扰、酸度、样品提升量、雾化气流速、功率、观测高度、分析谱线等分析条件。通过铁的干扰实验结果表明,样品中的基体元素铁不影响磷含量的测定。在用Ｐ178.222 nm分析线测定时,方法的检出限为P 0.0006％（相对于0.1ｇ样品,定容至100 mL）,相对标准偏差在3.14%～6.04％（ｎ＝11）,样品加标回收率在92%～110%。方法测定样品中磷含量的结果同光度法测定结果对比数据相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中磷

采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸前处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中的磷。对磷元素的分析谱线、样品称样量等工作条件进行了优化,解决了非金属元素磷的分析谱线难选择、样品称样量影响测定准确度的技术难点;采用内标法,降低了样品基体效应及仪器波动产生的影响,提高了分析结果的精密度和准确度。利用所建立的方法快速分析了铁矿石中磷的含量,方法检出限为0.0036 mg/L,测定范围为0.012%~2%,测定结果与标准值和化学法测定结果相符,相对标准偏差(RSD,n=9)小于2%。拟定的方法和分光光度法进行比对实验,技术优势明显。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中磷

采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸前处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中的磷。对磷元素的分析谱线、样品称样量等工作条件进行了优化,解决了非金属元素磷的分析谱线难选择、样品称样量影响测定准确度的技术难点;采用内标法,降低了样品基体效应及仪器波动产生的影响,提高了分析结果的精密度和准确度。利用所建立的方法快速分析了铁矿石中磷的含量,方法检出限为0.003 6mg/L,测定范围为0.012%～2%,测定结果与标准值和化学法测定结果相符,相对标准偏差(RSD,n=9)小于2%。拟定的方法和分光光度法进行比对实验,技术优势明显。     

分光光度法测定汽油中的磷

提出了用磷钒钼酸分光光度法测定汽油中磷含量的方法，通过对汽油中可能存在的共存离子干扰进行了考察，确定了最佳测试条件。对合成标准样品分析，其相对误差小于±３．０％，相对标准偏差小于２．３％，对实际样品进行分析并进行了加标回收试验，磷回收率达到９８．８％～１０３．９％。是一种快速、可靠测定汽油中磷含量的方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钢铁中的磷

探讨电感耦合等离子体发射光谱法测定钢铁中磷的方法。试验确定了微波消解器处理样品的条件、仪器最佳工作参数,研究了共存元素谱线的干扰情况。该法能够准确、快速地测定钢铁样品中0.010％～0.20％范围内的磷,测定结果的相对标准偏差RSD<5％,回收率为98％～104％。     

流动注射-分光光度法测定铝合金中的磷

1　引　　言流动注射分析 (ＦＩＡ)用于实际样品中磷的测定已有许多文献报道 ,而有关合金中磷的测定很少见。杂多酸吸收光度法测定磷影响因素很多 ,用于合金分析比较困难。为此我们以栓塞铝合金为对象 ,对测定条件及干扰情况进行了详细研究。本方法可以有效地消除金属离子干扰 ,进样频率 6 0次 ｈ,检测限为 0 .0 5ｍｇ Ｌ ,实际样品的测定结果令人满意 ,适合于大批量铝合金样品的测定。2　实验部分2 1　仪器与试剂　ＴＲＢ型蠕动泵 (东北电力学院仪器仪表厂 ) ,配以适当规格的ｔｙｇｏｎ泵管 ;72 1分光光度计 (四川分析仪器仪表厂 ) ,配以…     

锑磷钼蓝光度法测定轴承钢中的磷含量及测定结果的不确定度评定

介绍采用UV - 2000型分光光度计测定轴承钢中磷含量的方法,对实验条件的选择、干扰元素的消除、异常现象的处理等进行了研究.对分析结果的不确定度进行了评定,当磷含量为0.0113％时,扩展不确定度为0.001 8％,k=2.     

ICP-AES测定硅锰中的磷

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)研究了硅锰合金中磷的测定,考察了试样的分解、分析谱线的选择、干扰元素的影响及精密度和准确度等影响的有关因素,其测定结果与国家标准方法一致.磷的分析谱线采用214.914 nm的测定结果最好;该方法的检出限为0.003％,回收率为96.9％～101.6 ％.     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中的硫和磷

通过对玻璃试样中硫、磷的分解方法、分析线选择、共存元素光谱干扰和仪器最佳分析条件等方面的研究, 建立了ICP-AES 测定玻璃中硫、磷的方法. 选用紫外区谱线S 181.972 nm、 P 177.434 nm, 避免了基体元素对硫、磷的干扰, 该法能够准确、快速地测定玻璃样品中的硫、磷量, 测定结果的相对标准偏差小于2.9%, 方法的检出限分别为 S 0.07 μg/mL, P 0.08 μg/mL, 已用于玻璃样品的分析.     

全谱交直流电弧发射光谱仪测定多金属矿中微量锡

建立了全谱交直流电弧发射光谱仪直接测定多金属矿中锡的方法.以Ge为内标,K2 S2 O7、Al2 O3、KI、C粉为缓冲剂,缓冲剂与样品1:1混合进行测定.方法检出限为0.16μg/g,精密度为4.43％～7.38％,加标回收率为91.4％～109.0％.使用方法测定国家一级标准物质,测定结果与标准值相符.方法简单、快...     

Microwave Digestion-ICP- OES Determination of Common or Micro Impurities in Titanium Slag

钛渣样品采取高压密闭微波加热方式以HF、HNO3进行消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP- OES)直接同时测定常量、微量杂质铁、铅、砷、铬、铜、磷、锰、钒、镁、钙.考察了消解条件、基体钛以及共存元素之间的干扰影响、等离子体参数等测定条件,通过优选元素分析谱线、以及采用基体匹配与同步背景校正相结合的方式消除光谱干扰和基体效应.测定50、60、70、80、90等不同品位钛渣中杂质元素的结果表明:方法检测范围涵盖了0.005％～10.0％的钙、镁、铁,以及0.005％ ～2.0％的铅、砷、铬、铜、磷、锰、钒,校准曲线相关系数大于0.9992;背景等效浓度0.002％ ～0.0015％,检测限0.0009～0.0038％;含量不小于1.0％的RSD低于0.677％,在0.010％～0.10％含量范围内RSD低于3.85％;回收率为90.0％～108.0％.以本法对70、80、90 3个高钛渣标准样品的定值分析结果与传统化学方法对照一致.     

离子交换—电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰石中的微量磷

本文介绍一种用ICP-AES法测定难熔材料石灰石中微量磷的方法。样品用HF-HNO_3-HCIO_4混合酸分解后,用阳离子交换树脂分离除去共存的金属离子,含磷溶液经浓缩后用ICP-AES法进行测定。本法用于测定含磷量为数十微克/毫升的石灰石样品,平行测得结果的相对标准偏差在2～3％之间,加入回收率为96～102％。     

ICP-AES法测定饲料中钙、磷含量

采用干灰化法处理饲料样品,以全谱直读ICP—AES法对饲料中钙、磷元素进行了测定。结果表明,该法测定钙的相对标准偏差为0．18％～0．76％,测定磷的相对标准偏差为0．37％～1．02％;钙元素的加标回收率为99．6％-100．3％,磷元素的加标回收率为97．8％-100．5％;该法与国家标准比对,结果准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱测定高纯仲钨酸铵中磷及其它微量元素

本研究采用带碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱(ICP-ORS-MS)建立了快速、直接测定高纯仲钨酸铵样品中的磷及其它20种痕量元素杂质的方法.分别采用2种不同的样品制备方法,结果表明,使用4%H2O2进行消解操作简单、基体干扰小.通过高基体进样系统与电感耦合等离子体质谱联用,每个样品的固体总溶解度达到1%,连续测定样品2 h,结果表明,能够克服高钨基体对ICP-MS信号稳定性的影响.方法检出限可达到ng/g, 甚至亚μg/g,完全满足实际样品的分析,可实现仲钨酸铵生产现场的实时质量监测.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定植物中磷和钾

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定植物中磷和钾的分析方法,以H₂SO₄-H₂O₂为消解体系,用电热板快速消解样品,在优化的仪器工作条件下进行测定。磷、钾的质量浓度在0.00～200.0μg/m L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.000 15%、0.001 3%,芹菜标准样品测定结果的相对标准偏差小于7%(n=10)。采用所建方法测定胡萝卜(GBW 10047)、芹菜(GBW 10048)、大葱(GBW 10049)标准样品,测定值均在标准值范围内,相对误差为0.3%～3.6%。该方法简便、快速,满足日常植物样品批量分析的要求。     

重铬酸钾容量法测定铁矿石中亚铁含量方法的改进

建立了以邻菲罗啉(Phen)、氢氟酸(HF)和硫酸(H2 SO4)为溶剂溶解试样,用重铬酸钾滴定法测定铁矿中亚铁含量的新方法.在强酸(H2 SO4)介质中,Fe2与邻菲罗啉和氟离子形成稳定的络合物,有效地防止了亚铁离子的氧化.在硼酸、硫磷混酸溶液中,以重铬酸钾溶液滴定,并对溶样过程以及滴定过程中的一些条件进行了优化.方法用于铁矿中氧化亚铁的测定,经过国家标准样品以及单位管理样品分析数据对比,方法的重现性较好,相对标准偏差(RSD)＜1％,方法无需在铂金坩埚进行熔样,具有准确度高、重现性好、简单、快速、经济等优点,在实际应用中得到满意的结果.     

杀螟硫磷微胶囊剂有效成分含量的测定

用RW试剂将水介质中游离的杀螟硫磷萃取,用气相色谱法测定出微胶囊内的杀螟硫磷有效成分含量。该法解决了“总有效成分”和“游离有效成分”的分离与测定问题。样品测定结果的相对标准偏差为0．82％（n=6）,回收率为91．7％-101．6％。     

乳粉中磷和钙的快速测定

乳粉样品用硝酸在120℃温度下加压消化4 h,所得溶液定容为50 mL,分取部分样品溶液经活性炭脱色后取其滤液用磷钒钼三元杂多酸光度法测定磷,另取部分试样溶液用FAAS法测定钙.称取同一样品6份,按方法测定磷及钙作精密度试验,并用标准加入法做回收试验.磷测定结果的相对标准偏差为1.2%,加标回收率在88.9%～92.7%之间;钙测定结果的相对标准偏差为0.60%,加标回收率在96,6%～103.0%之间.     

蔬菜和水果中残留蚜灭磷的气相色谱测定

报道了气相色谱法测定蔬菜和水果中残留蚜灭磷的方法.选取芹菜、萝卜、马铃薯、苹果、桃、香蕉和柑橘7种蔬菜和水果为研究对象,考察了不同提取体系对蚜灭磷测定的影响.结果表明,试样以乙腈提取,经DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,磷滤光片检测器(FPD)测定.方法线性范围为0.05～1.0 mg/L(r=0.999 98).检出限(S/N＝3)为0.01 mg/kg.加标水平为0.05、0.1和0.20mg/kg时平均回收率为84.24％～109.96％,相对标准偏差为4.67％～9.99％.该方法快速、灵敏、准确,适合蔬菜和水果中残留蚜灭磷的测定.     

微波消解-双聚焦电感耦合等离子体质谱法准确测定沉积物中硫含量及其基体效应的研究

在中分辨率模式下,采用双聚焦电感耦合等离子体质谱仪结合微波消解技术,建立了准确测定沉积物中硫含量的分析方法.针对基体组分对硫测定的影响,以Rh为内标,比较了常规标准曲线法(SCM)和标准加入法(SAM)对基体效应的校正效果.结果显示,SCM法无法消除基体组分对硫测定的影响,而SAM法能有效消除基体效应,但后者的样品分析通量低.因此,本研究进一步提出了标准加入校正曲线法(SACM),当实际样品与SACM标准系列溶液中的基体浓度匹配在±50％范围内时,可简单有效地消除同类沉积物样品的基体效应.本方法检出限为0.5 mg/kg,线性范围为3.0～ 1000 μg/L,加标回收率为95.8％～ 99.2％,重复测定沉积物标准参考物质GBW07306,GBW07309,GBW07313和SRM1646a,所得硫含量分别为(853±14) μg/g(2σ,n=12),(181±7) μg/g(2σ,n=9),(3131±52) μg/g(2σ,n=12)和(3543±70) μg/g(2σ,n=9),相对误差分别为+8.8％,+13.3％,+1.0％和+0.7％,测定精度(RSD)＜2％,并测定了长江口和杭州湾沉积物柱状样中硫的含量.本方法可准确快速测定大批量沉积物样品中硫含量,同时可推广应用于土壤样品中硫含量的测定.