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超临界流体萃取气相色谱法测定粮谷中拟除虫菊酯残留量 总被引:25,自引:0,他引:25
本文建立了一种离线超临界流体萃取、气相色谱法快速测定粮谷(大米、小米、玉米)中的二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、速灭杀丁、溴氰菊酯等4种拟除虫菊酯残留量的方法。在优化条件下,菊酯被提取并收集于正己烷中,定容后直接进行气相色谱测定。整个分析时间小于1h。 相似文献
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串联双柱固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测茶叶中拟除虫菊酯 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了气相色谱-串联质谱定量检测花茶、绿茶、红茶和黑茶4类茶叶中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯3种拟除虫菊酯农药残留量的方法。样品采用乙腈进行提取,优化洗脱液配比,选择Carb/NH2和SLH双柱串联净化富集。采用外标法定量,30 min内完成农药残留检测。3种拟除虫菊酯的检出限分别为0.4、1.0和0.3μg/kg,在0.05~2.00 mg/kg内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在0.10、0.50和2.00 mg/L 3个添加水平下,空白加标样品的回收率为80.6%~116.3%。茶叶实际样品检测结果的日内相对标准偏差(RSD)为1.3%~12.6%,日间RSD为2.7%~12.1%。该法操作简单,重现性好,适用于茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测。 相似文献
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浊点萃取-异辛烷反萃取-气相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留 总被引:5,自引:3,他引:5
建立了浊点萃取-异辛烷反萃取-气相色谱(ECD)检测茶叶中联苯菊酯(Bifenthrin)、甲氰菊酯(Fenpropathrin)、功夫菊酯(Cyhalothrin)、氯菊酯(Permethrin)、氰戊菊酯(Fenvalerate)、溴氰菊酯(Deltamethrin)6种拟除虫菊酯农药残留的方法.对含1.2%(m/V)聚乙二醇6000(PEG6000)表面活性剂和40%(m/V)(NH4)2SO4的6种拟除虫菊酯溶液进行加热萃取,所获得的富集相用异辛烷超声反萃取,并经离心对上层异辛烷溶液进行进一步净化处理,即可获得富集倍数达75倍的6种农药.本方法的检出限(LOD)为:联苯菊酯、甲氰菊酯和功夫菊酯0.4 μg/kg;氰戊菊酯2.1 μg/kg;氯菊酯和溴氰菊酯3.0 μg/kg;用本方法测定了新鲜茶叶中6种拟除虫菊酯农药,含量分别为4.17, 4.15, 4.09, 4.01, 3.93和3.51 μg/kg.在上述茶叶样品中添加20 μg/kg 的6种农药后测定,添加回收率为72.3%~85.6%; 相对标准偏差为2.2%~5.6%. 相似文献
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气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量 总被引:7,自引:0,他引:7
1 引 言茶叶是我国传统经济作物和出口商品。近年来茶叶的安全卫生越来越引起人们的重视 ,也成为了国际贸易中的技术壁垒。欧盟即将实行的农残限量标准 ,项目多达 91项 ,联苯菊酯和氰戊菊酯的MRL分别由原来的 5mg/kg和 10mg/kg降低至 0 .5mg/kg和 0 .1mg/kg。有的MRL降得更低。这对检测方法的灵敏度提出了更高的要求。而且 ,由于茶叶成分复杂 ,净化不好极易污染ECD检测器 ,严重影响检测结果。因此 ,建立茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法是当前亟待解决的问题。本文根据欧盟新的农残限量标准和我国… 相似文献
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气相色谱法测定茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留 总被引:10,自引:0,他引:10
20世纪 40至 80年代 ,茶园中使用的杀虫剂品种主要是滴滴涕。六六六等有机氯杀虫剂 ,虽然这些农药品种对茶树上鳞翅目食叶害虫等有良好的效果 ,但因其高残留高毒性逐渐被淘汰禁用。自2 0世纪 70年中期起 ,拟除虫菊酯类农药品种大量发展 ,这类农药的毒性一般较大 ,有一定蓄积性 ,有些品种有致癌、致畸、致突变作用 ,其主要中毒症状表现为神经系统症状及皮肤症状。以往此类农药在茶叶中残留测定未得到应有重视 ,文献中较少报道 ,因此对茶叶中此类农药残留测定十分重要 ,也很迫切 ,本文选用宽口径毛细管柱 ,7种菊酯类农药得到有效分离 ,检测结… 相似文献
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茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法 总被引:28,自引:0,他引:28
建立了一种同时测定茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留量的气相色谱方法,试样中的拟除虫菊酯酯农药残留经丙酮-水(体积比8:1)体系萃取,正己烷反萃取,然后用乙腈萃取,弗罗里硅土柱净化,以GC-ECG方法测定,外标法定量。实验表明,试样中添加质量分数(w)0.01*10^-6-1.0*10^-6含量水平的联苯菊酯,氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯,方法回收率为75.0%-103.0%,最小检测含量0.1*10^-7(w);试样中添加0.002*10^-6-0.20*10^-6含量水平的甲氰菊酯,方法回收率为92.0%-100.0%,最小检测含量0.2*10^-8(w);试样中添加0.001*10^-6-0.10^-6含量水平的三氟氯氰菊酯,方法回收率为96.0%-102.0%,最小检测含量0.1*10^-8(w)。同 相似文献
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多壁碳纳米管固相萃取净化气相色谱法分析蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取(SPE)净化、气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)测定蔬菜中6种有机氯和7种拟除虫菊酯农药的方法。采用双柱(HP-50和HP-1色谱柱)双检测器进行定性和定量分析。蔬菜样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管SPE柱净化,正己烷溶解上样,丙酮-正己烷(7:3, v/v)洗脱,13种农药中有11种农药的添加回收率高于70%。将该净化方法用于荷兰黄瓜、卷心菜、红圣女果、奶油生菜、紫甘蓝、韭菜、大葱和洋葱等样品的净化,与弗罗里硅土SPE柱相比较,净化效果更好,表明多壁碳纳米管具有较强的吸附去除色素的能力,可以避免色素对测定的干扰。 相似文献
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固态萃取搅拌棒技术与气相色谱联用测定植物中的有机氯农药 总被引:1,自引:1,他引:1
以固态萃取搅拌棒为样品前处理技术,采用气相色谱法分析了荞麦和苦参中的8种有机氯农药残留。实验对比了聚醚砜酮(PPESK)和聚二甲基硅氧烷(PDMS)对所测定的有机氯农药的相对萃取量(以峰面积计),发现前者是后者的1~11倍。用PPESK作萃取相,对萃取温度、萃取时间和盐浓度等萃取条件进行了优化,并考察了基质效应对萃取效率的影响。所用方法对荞麦中有机氯农药的LOD为4~85pg/g,重复性的RSD小于26%,回收率为83%~135%;对苦参中有机氯农药的LOD为3~17pg/g,重复性的RSD小于17%,回收率为82%~128%。 相似文献
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分散液相微萃取-气相色谱联用分析水样中菊酯类农药残留 总被引:16,自引:6,他引:16
将分散液-液微萃取(DLLME)与气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)技术相结合,建立了高灵敏度测定水样中7种菊酯类农药残留的新方法。对影响萃取富集效率的因素进行优化,萃取条件选定为:在5.0mL样品溶液中加入10.0μL氯苯和1.0mL丙酮,分散混匀后,以5000r/min离心5min,吸出萃取溶剂氯苯直接进样分析。在优化条件下7种菊酯类农药的富集倍数高达708~1087倍。以α-六六六为内标,7种菊酯类农药在0.8~600μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9990~0.9999之间;检出限为0.04~0.10μg/L(S/N=3)。本方法已应用于自来水、井水及河水等实际水样的分析,平均加标回收率在76.0%~116.0%之间;相对标准偏差在3.1%~7.2%之间。方法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中菊酯类农药残留的检测要求。 相似文献
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建立了QuEChERS及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定禽蛋中19种农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、丙溴磷、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)残留的分析方法。蛋液样品经乙腈及QuEChERS提取盐包提取后,采用石墨化碳黑(GCB)吸附剂和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)SPE小柱净化,以Agilent DB-1701(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱火焰光度检测器(Flame photometric detector,FPD)及电子捕获检测器(Electron capture detector,ECD)上检测,外标法定量。结果显示,19种农药在各自线性浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.999 3;在低、中、高3个加标水平下的回收率为78.6%~105%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~9.3%,检出限(LOD,S/N=3)为0.138~8.33μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=... 相似文献
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A green and sensitive sample separation and purification method coupled with high-perfomiance liquid chromatography(HPLC)was developed for the analysis of chioramphenicol(CAP).One element small molecule alcohol-salt aqueous two-phase system(ATPS)can't effectively adjust the polarity of the system,but binary small molecule alcohol-salt ATPS can adjust the polarity and improve the extraction efficiency of antibiotics.A binary aqueous two-phase system based on 1-propanol+2-propanol and NaH2PO4 system was formed and applied to the separation and purification of trace CAP in real samples.The influence factors on partition behaviors of CAP were discussed,including the types and mass of salts,the volume ratio of alcohol,the pH,temperature and the standing time.The optimal condition was found at pH=5.0,2.5 g of NaH2PO4,3.0 mL of 1-propanol and 2-propanol(volume ratio 1:1)and 30℃by using response surface methodology.Under this optimal condition,the extraction efficiency of CAP reached 98.91%,and partition coefficient of CAP was 17.31. 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(8):1183-1197
The magnetic chitosan was prepared by adding chitosan, Fe2+ and Fe3+ into a basic precipitant of NaOH solution. The synthetic magnetic chitosan was characterized by scanning electron microscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis, and physical properties. The adsorption characteristics of magnetic chitosan for extracting pyrethroids from water samples were investigated. The analytes were separated by magnetic solid phase extraction and determined by high performance liquid chromatography. The optimum conditions of adsorption experiments were obtained: the amount of sorbent was 80 mg, the extraction time was 20 min, the washing solvent was 50% aqueous methanol, and the eluent was acetonitrile-acetic acid (99: 1, v/v). The obtained linearity of three pyrethroids was in the range of 30–3000 ng L?1. The detection limits of beta-cyfluthrin, cyhalothrin, and cyphenothrin were 7.5, 5.6, and 6.1 ng L?1, respectively. The intra-day and inter-day precisions of three pyrethroids were in the range of 3.6–5.2% and 5.9–8.6%, respectively. In the optimized conditions, three water samples were analyzed, and the recoveries of pyrethroids obtained were 83.2–95.2%. 相似文献
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气相色谱法分离检定血中八种氨基甲酸酯 总被引:5,自引:0,他引:5
采用国产C_18往固相提取血中八种氨基甲酸酯,用乙酸乙酯洗脱,用气相色谱分离检定,用气相色谱/质谱进行确证。此法灵敏度为1~2μg/mL血,最低检出限为20~40ng,回收率在62~92%之间。 相似文献