阴极铜化学标准样品的研制

经成分设计、原料选取、熔铸加工、均匀性检验等研制了阴极铜化学标准样品。以高纯铜为主原料,加入Si,Zn,S,Se等18种杂质元素制备而成,各定值元素含量呈梯度上升分布。经检验该标准样品成分均匀,稳定性好,18种杂质元素的定值结果分别为Se 0.000 02%~0.000 87%,Te 0.000 03%~0.001 1%,Bi 0.000 02%~0.001 2%,Cr 0.000 02%~0.003 2%,Mn 0.000 03%~0.002 7%,Sb 0.000 02%~0.003 1%,Cd 0.000 01%~0.003 0%,As0.000 01%~0.003 8%,P 0.000 05%~0.005 6%,Pb 0.000 03%~0.004 4%,S 0.000 15%~0.008 2%,Sn 0.000 01%~0.002 6%,Ni0.000 09%~0.006 0%,Fe 0.000 16%~0.005 4%,Si 0.000 15%~0.003 4%,Zn 0.000 04%~0.005 2%,Co 0.000 01%~0.003 5%,Ag 0.000 07%~0.007 2之间。定值结果的扩展不确定度为0.000 01%~0.000 3%(k=2)。研制的阴极铜化学标准样品已被批准为国家级标准样品,标准编号为GSB 04–2554–2010。该标准样品成分设计合理、涵盖范围广,可用于阴极铜及部分铜合金的分析检测。     

超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水、土壤及粪便中25种抗生素

本研究通过超声提取-固相萃取,建立了利用超高效液相色谱/串联质谱同时分析粪便、土壤和水体中25种兽药抗生素的方法,考察了串联SAX小柱对土壤样品和粪便样品的净化效果,以及正己烷提取对粪便样品提取液脱脂的净化效果。实验结果表明:本方法对25种兽药抗生素加标回收率为50.0%~121.9%,相对标准偏差为1.1%~14.7%(n=9);土壤和粪便的方法检出限为0.0002~0.0560μg/kg,水体的方法检出限为0.002~0.28 ng/L;串联SAX强阴离子交换柱后,土壤样品的基质效应降低为75%~160%之间,粪便样品降低为55%~120%之间;粪便样品经正己烷脱脂后,基质效降为55%~120%之间。已将本方法应用于养殖场周边环境介质的检测。     

运用测汞仪快速测定水系沉积物中的总汞

建立了采用测汞仪快速测定水系沉积物中总汞的分析方法,并进行标准样品及实际样品测定验证。结果表明,实际样品的加标回收率分别为97.0%~107.2%和98.9%~111.3%,相对标准偏差为1.2%~1.8%。该方法具有无需消解、测定快速、准确度高的特点,是一种测定水系沉积物中总汞的简便快捷方法。     

高频燃烧红外吸收光谱法测定碳酸钴中的硫

采用高频燃烧红外吸收光谱法测定碳酸钴中的硫,在测定过程中先将样品进行灼烧处理,并选用纯铁和钨助熔剂熔样,解决了水分干扰和样品熔解不完全的问题。方法可以准确测定碳酸钴中质量分数为0.001%~0.01%的硫,加标回收率为98.4%~101.4%,相对标准偏差RSD为2.8%~6.3%。     

双抗体夹心酶联免疫检测法测定蓖麻毒素

建立了双抗体夹心酶联免疫法检测蓖麻毒素的方法。优化了最佳蓖麻毒素多克隆抗体包被浓度和包被方法、蓖麻毒素单克隆抗体工作浓度、酶标记二抗体工作浓度和显色时间等实验条件。方法的线性范围在1.2~10.0μg/L之间,线性回归方程y=0.05x 0.42,相关系数为0.9962,检出限为0.2μg/L。将该方法用于检测实际水样蓖麻毒素加标样品,回收率为91.7%~104.0%;检测实际土壤加标样品,回收率为83.3%~98.0%;检测奶粉加标样品,回收率为83.3%~94.0%;检测实际血液加标样品,回收率为75.0%~82.0%。     

气相色谱质谱法测定聚氨酯塑胶跑道中多环芳烃

建立了气相色谱质谱法测定聚氨酯塑胶跑道中多环芳烃的分析方法。方法以甲苯为提取剂,经过超声提取和硅胶柱净化后,用气相色谱质谱测定16种多环芳烃含量。在0.5,1.0,5.0 mg/kg添加水平下平均回收率分别为73.8%~88.6%,84.0%~92.3%,88.2%~103.5%,相对标准偏差RSD分别为2.4%~9.2%,1.3%~8.2%,0.92%~7.3%。使用该方法测定实物样品发现6份塑胶跑道样品中均含有不同浓度的多环芳烃。     

一种6016铝合金光谱标准样品和6016铝合金成分检测方法

本申请属于合金领域,尤其涉及一种6016铝合金光谱标准样品和6016铝合金成分检测方法。本申请提供的6016铝合金光谱标准样品,包括1.1%~1.5%(质量分数,下同)的Si;0.1%~0.5%的Fe;0.095%~0.2%的Cu;0.07%~0.1%的Mn;0.5%~0.6%的Mg;0.01%~0.1%的Cr;0.02%~0.05%的Ni;0.025%~0.2%的Zn;0.02%~0.15%的Ti和余量的Al。采用由本申请提供的6016铝合金标准样品校正的原子发射光谱谱线强度标准曲线对6016铝合金待测样品进行成分分析,其结果与采用化学分析法进行成分分析的结果相符。     

高通量蛋白质沉淀技术的开发及其在药物分析中的应用

针对传统离心沉淀蛋白质方法,建立了一种新的生物样品预处理方法 -高通量蛋白质沉淀技术(PPT)。以特殊的膜作为分离介质,以96孔板为支撑,结合高通量过滤技术,根据有机溶剂沉淀原理,快速高通量祛除生物样品中蛋白质。通过与传统蛋白质沉淀-离心法的对比,验证了该技术的可行性和稳定性,并进一步将该技术应用于实际血清样品中头孢氨苄和马来酸氯苯那敏两种药物浓度的检测。经该方法处理后头孢氨苄和马来酸氯苯那敏的回收率在80.9%~82.4%和96.8%~110.4%之间,样品间RSD值在0.91%~6.8%和1.1%~1.8%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中钾、钠、钙和镁

采用硝酸–高氯酸湿法消解或硝酸–双氧水微波消解植物样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品溶液中钾、钠、钙和镁含量。用该法测定灌木枝叶和茶叶标准样品,测定值均在标准值范围内,测定结果的相对标准偏差为0.45%~4.05%(n=8)。钾、钠、钙、镁的加标回收率分别为94.4%~107.6%,92.6%~107.9%,93.7%~105.4%,92.9%~107.2%。该方法操作简便,测量精密度和准确度完全满足植物中钾、钠、钙和镁含量的测定要求。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的碘

建立了以艾斯卡试剂分解样品,以阳离子交换树脂分离基体中钠和锌,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中碘的方法。方法经国家一级标准土壤参考样品验证,方法的检出限为0.006 9μg/g、相对标准偏差为3.3%~7.6%和相对误差为-2.3%~4.1%。方法能够满足地球化学样品的分析测定要求。且方法操作简便,测定成本低,分析周期短,适合于批量样品的分析测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为7.5%～9.3%和3.6%～13.0%,加标回收率分别为88%～92%和98%～102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

盐酸还原-氢化物原子荧光法测定人工北虫草中的硒

为建立氢化物原子荧光法测定人工北虫草中硒的方法,用浓盐酸替换硫脲-抗坏血酸对硒的预还原,考察了酸介质、KBH4质量浓度及共存元素的影响和干扰消除的方法,确定了最佳测定条件。结果表明,在最佳实验条件下,硒的最低检出限为0.2μg/L,RSD为1.9%~2.3%,回收率为108%~109%,该法具有简便,快速、灵敏度、准确度高、干扰少等优点。实际样品显示人工北虫草中含有丰富的硒。     

活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的金

建立了活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中金量的分析方法。讨论了称样量、溶样条件和活性炭的灰化程度对金量测定的影响,并且对火焰原子吸收光谱法与火试金法测定粗硒中的金量做了比较。火焰原子吸收光谱法和火试金法测定的相对标准偏差分别为1.3%~5.9%和0.91%~7.8%;加标回收率分别为93.1%~100.7%和94.8%~102.2%。结果表明,方法有较好的精密度和准确度,并且具有较强的实用性。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒银矿中硒

提出了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒银矿中硒的含量。样品经逆王水加高氯酸溶解,并采用内标法消除了可能存在的质谱干扰。实验结果表明,方法检出限为0.066ng/mL,加标回收率为94%~104%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。方法简单、快速、准确,适用于钒银矿中硒含量的测定。     

湿法消解-原子荧光光谱法测定农产品中的硒

硒是典型的双功能元素,其在人体内的安全范围较窄,适量的硒摄入有利于健康,摄入过量则会导致硒中毒.采用湿法消解样品,对样品前处理、仪器条件、还原剂硼氢化钾浓度、预还原时间等条件进行优化,通过对方法的检出限、准确度和精密度进行研究,建立了湿法消解-原子荧光光谱法测定农产品中硒的方法.结果显示,针对不同浓度范围的标准物质测定...     

湿法消解-原子荧光光谱法测定农产品中的硒

硒是典型的双功能元素,其在人体内的安全范围较窄,适量的硒摄入有利于健康,摄入过量则会导致硒中毒。采用湿法消解样品,对样品前处理、仪器条件、还原剂硼氢化钾浓度、预还原时间等条件进行优化,通过对方法的检出限、准确度和精密度进行研究,建立了湿法消解-原子荧光光谱法测定农产品中硒的方法。结果显示,针对不同浓度范围的标准物质测定值均在参考值范围内。方法检出限为0.057μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.89%～2.7%,加标回收率为93.7%～101%,方法准确、高效、可操作性强,适用于批量农产品中硒的准确检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硒片中的硒、铁、钙和锌

用HNO_3-HClO_4(4∶1)溶解硒片,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定其中的硒、铁、钙和锌,实验表明硒片中硒、铁、钙和锌的含量较为丰富,与外包装承诺的含量一致。方法灵敏可靠,测量相对标准偏差3%,加标回收率在96.5%~101%,实验结果为探讨硒片对人体的保健作用提供了参考数据。     

氢化物发生-原子荧光光谱法自动进样快速测定烟道灰中硒的应用研究

应用常规湿法消解与微波高压溶样2种不同的样品分解方法,研究了氢化物发生。原子荧光光谱法（HGAFS）测定烟道灰中的硒．硒标准系列浓度在0．000～0．024mg／L范围内与荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0．9998。方法检出限为0．0075mg／kg,相对标准偏差在0．87％～1．30％之间,加标回收率为98％～105％,实验证实方法具备灵敏、快速、准确等优点．亦为回收利用烟道灰中的硒提供了科学依据。     

中药牛大力微量元素含量的测定

用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测定了湛江地区产的中药牛大力微量元素的含量,发现其Ca、Mg、Fe、Zn等元素的含量都比较丰富,相对标准偏差为0.32%~7.05%,回收率为93.0%~101%,结果令人满意。     

应用硒插入C-Zn键合成硒代酯

通过硒插入芳基锌的C-Zn键制备了芳基硒化锌(2)。以THF-HMPA作溶剂,2与酸酐在室温下反应合成了对应的硒代酯(4),收率61%～73%。4的结构经1H NMR,IR和元素分析确证。