室温铁磁Sr3YCo4O10.5+δ多晶的制备及其性能研究

采用传统简便的固相烧结法制备了四方相的室温铁磁Sr3YCo4O10.5+δ多晶.热分析、X射线衍射和扫描电镜结果表明Sr3 YCo4 O10.5+δ多晶最终烧结温度应在963℃以上,较佳的烧结温度为1180℃.Sr3YCo4O10.5+δ多晶在80～300K为半导体电输运行为,较佳烧结温度多晶的室温电阻率～78.8 mΩ·cm;多晶热电势在317～1018 K随温度增加而减小,317 K时为70.74 μV/K.磁化强度-温度曲线、磁滞回线结果表明,多晶在受外加磁场、温度及晶体场的影响下,内部Co3+自旋态及磁畴壁、磁矩方向发生改变,导致多晶磁化强度变化及多晶磁性的改变.外磁场(0.1 T)下的ZFC曲线在320 K出现磁化强度最大为0.46 emu/g的Hopkinson峰,居里温度(Tc) =323 K,而FC曲线在奈尔温度(TN)=264 K时磁化强度达到最大为1.1 emu/g,TC=320 K.ZFC、FC方式下多晶均表现为室温铁磁性.     

室温铁磁性Sr3YCo4O10.5+δ多晶有序化的烧结工艺及电磁性能

采用固相反应法制备了不同烧结温度(950～1180℃)、烧结时间、烧结次数共7种工艺的Sr3 YCo4 O10.5+δ多晶块材,通过热分析、XRD、SEM确定了有序化相变和最佳烧结工艺(1180℃/24 h+1180℃/24 h),并研究了多晶的电磁性能.结果表明,964℃完全晶化的四方相Sr3 YCo4 O10.5在...     

室温铁磁Sr4-xErxCo4O10.5+δ(0.6≤x≤1.2)多晶电输运和磁性能

采用固相反应法制备Sr4-xErxCo4O10.5+δ(0.4≤x≤1.2)多晶,系统研究了Er掺杂对体系结构、电输运和磁性质的影响.X射线衍射结果表明室温下x=0.4时多晶为立方晶系,空间群为P3m3,0.6≤x≤1.2时,为四方晶系,空间群为I4/mmm,四方相晶格常数随着Er含量增加而减小.扫描电子显微镜结果表明,随着Er掺杂量增加,晶粒细化,晶界增加.采用四探针法测量多晶的电阻率-温度曲线,结果表明多晶样品在80～ 300 K为半导体电输运行为,且随Er化学计量比增加样品电阻率和热激活能增大.采用超导量子干涉仪测量多晶的磁化强度-温度曲线和磁滞回线,结果表明0.6≤x≤1.2时Sr4-xErxCo4O10.5+δ多晶具有室温铁磁性,Tc≈320 ～ 335 K,室温铁磁性可能源于A位Sr和Er离子有序及CoO4.5+δ层中Co离子自旋倾斜净磁矩不为零.     

Al掺杂ZnO多晶的热电输运性质研究

采用固相反应法制备了六方纤锌矿结构Zn1-xAlxO(0≤x≤0.03)系列多晶,探究了Al掺杂对ZnO多晶的微观形貌和热电输运性质的影响.结果表明,Al掺杂促使ZnO晶粒长大联结,晶界减少,x＞0.003时出现在晶界分布的ZnAl2O4尖晶石相.掺杂后样品由ZnO的半导体行为转变为电阻率显著下降的金属行为,且x=0.003有最小的室温电阻率～1.7 mΩ·cm,主要由于掺杂使样品载流子浓度和迁移率显著提高,x=0.003时载流子浓度和迁移率为最高,分别为1.05×1021 cm-3和20 cm2/V·s;300 ～900 K下掺杂样品热电势的绝对值和功率因子均随温度升高而增大,x =0.003时有最大的室温功率因子～0.4mW/m·K2.综合得到ZnO中Al掺杂的饱和固溶度x≈0.003.     

Sm3+∶Na5Y(MoO4)4材料的多晶合成与性能表征

本文采用高温固相法合成了Sm3+掺杂的Na5Y( MoO4)4粉末样品.利用X射线衍射仪(XRD)、同步热分析仪(DSC-TG)、荧光光谱仪等分析测试仪器,对多晶材料Sm3+∶Na5 Y0.95( MoO4)4的结构、热学特性与光谱性能进行了研究.研究发现:合成品相属于四方晶系,空间群为I41/a(88),熔点约为704.68℃,最强的两个吸收峰分别在404nm和465 nm处,最强的两个发射峰分别在603 nm和644nm处,是一种很用应用前景的LED用红色荧光材料.     

Ba3Bi2(PO4)4∶Tb3+荧光粉的制备与性能研究

利用高温固相反应法制备出Ba₃Bi_2-x(PO₄)₄∶xTb³⁺(x=0.05,0.1,0.15,0.3,0.4,0.5)绿色荧光粉。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、积分球式分光光度计和荧光光谱仪等对样品进行了分析。结果表明,所制备的样品均为Ba₃Bi₂(PO₄)₄纯相,Ba₃Bi_1.7(PO₄)₄∶0.3Tb³⁺的带隙估计值为4.21 eV。当激发光的波长为377 nm时,样品的发射光谱的波峰位于543 nm、584 nm和619 nm处,分别对应于Tb³⁺的⁵D₄→⁷F₅、⁵D₄→⁷F₄和⁵D₄→⁷F₃的能级跃迁。随着Tb³⁺掺杂浓度的增加,样品的发光强度先增强后减弱,当x=0.3时,发光强度最大。计算表明最近邻离子在Ba₃Bi_2-x(PO₄)₄∶xTb³⁺荧光粉的浓度猝灭中起主要作用。随着测试温度的升高,发光强度变化不大,表明样品具有优异的热稳定性能。CIE色坐标图表明所制备的样品可以被紫外光有效激发而发出绿光。     

Bi2O3掺杂Sm0.5Sr0.5CoO3-δ的制备与光学性能研究

采用固相法制备(Sm1-xBix)05Sr05CoO3-δ (0≤x≤0.5),研究不同Bi3+掺杂浓度对材料的晶体结构、表面形貌与光学性能的影响.结果表明,当掺量0≤x(Bi3+)≤0.2,材料为单一纯相的钙钛矿结构;当掺量0.3≤x≤0.5,材料主相仍保持着钙钛矿结构,同时出现杂相CoO与Sr0.5CoBi0.5Ox.(Sm1-xBix)05Sr05CoO3-δ平均粒径随着Bi3+掺量的增加由1.98 μm增大为9.77 μm,晶粒形状由多边形状变为方块状;光学测试表明,随着Bi3+浓度的增加,材料的光学吸收率由0.73增大到0.87,发射率由0.34增大到0.80.     

类钙钛矿Pr1.3Sr0.7Ni0.7-xCu0.3FexO4+δ材料的制备与传导性能研究

以硝酸盐和氧化物为原料,通过甘氨酸-硝酸盐法(GNP)合成出Pr1.3Sr07Ni0.7-xCu0.3FexO4+δ(x=0,0.025,0.05,0.1) (PSNCF)粉体,经压制成形、烧结后得到烧结体样品.采用X射线衍射仪对煅烧后粉体的物相进行分析,利用扫描电子显微镜和能谱仪对样品的微观组织和元素分布进行了表征,采用四端子法和阻塞电极法测量了不同Fe掺杂量烧结体样品的电导率,并对材料的透氧性能进行了测试.实验结果表明,前驱体粉末在1000℃煅烧5h后得到具有四方相的PSNCF粉体.烧结体试样在300 ～ 950℃间的总电导率均在200 S·cm-1以上,且随Fe掺杂含量的增加有所下降;其中,Pr1.3 Sr0.7 Ni0.65 Cu0.3 Fe0.05 O4+δ样品的氧离子电导率在950℃时最大达到0.194 S ·cm-1.另外,随Fe掺杂量增加,PSNCF材料的透氧率增大,950℃下,Fe掺杂量为0.05时(厚1 mm,40;O2-60;N2),透氧率达0.034 mL·cm-2·min-1,为未掺杂样品的3倍.     

Mn过量对La0.5Ca0.5Mn1+xO3微结构和输运性质的影响

利用传统固相反应法制备了Mn过量的多晶样品La0.5Ca0.5MnO3 (LCMO)、La0.5Ca0.5Mn1.08O3(LCMO08)和La0.5Ca0.5Mn1.22O3(LCMO22),研究了Mn过量对其微观结构及其电输运性质的影响.研究结果表明,随着Mn含量的增加,样品的晶格参数a,b,c以及Mn-O键长都有所增大,而Mn3+-O-Mn4+键角没有明显的变化.输运性质结果表明,金属-绝缘体转变(MIT),庞磁电阻(CMR)效应以及热滞现象都随Mn的过量有着明显的变化,相较于正常化学配比的样品,过量掺杂Mn的样品的绝缘性增强并且热滞现象几乎消失,庞磁电阻在低温也有所增加.电输运性质的剧烈变化归结为过量Mn导致Jahn-Teller畸变增强及双交换作用减弱.实验结果将对理解半掺杂锰氧化物相关体系奇异的物理性质提供参考.     

柠檬酸燃烧法制备Sr3Y2(BO3)4∶Eu3+荧光粉及特性研究

以柠檬酸为络合物及助燃剂,使用简单的凝胶燃烧法,通过调整B2O3用量,制备出了不同含量Eu3+掺杂的Sr3 Y2( BO3)4基红光荧光粉.对所得样品进行了X射线衍射分析(XRD)、差热分析(DTA),扫描电镜分析(SEM)及荧光光谱分析(FDS).分析结果显示,样品的烧结温度比固相法降低了100℃,且其粉体的分散性和颗粒度都得到了改善,并且得到Eu3+最佳的掺杂浓度为12mol;.     

溶胶燃烧法制备Sr3-3x/2(VO4)2∶xEu3+红色荧光粉及性能研究

利用稀土离子Eu3+作为激活剂,采用溶胶燃烧法制备了Sr2.85(VO4)2∶0.1Eu3+红色荧光粉.用SEM、XRD和荧光光谱表征了荧光粉体的表面形貌、晶体结构和荧光性能.XRD分析和荧光光谱分析得出:最佳退火温度为950℃.该荧光粉在280 nm光下被高效激发,其最强发射峰位于618 nm处,对应于Eu3+的5D0到7F2的能级跃迁,表现出较强发射强度.设定发射波长为618 nm,得到荧光粉的激发光谱,其最强激发峰为280 nm处,说明该荧光粉可被紫外光有效激发.同时研究了Eu3+掺杂量和助燃剂柠檬酸对Sr2.85(VO4)2∶0.1Eu红色荧光粉发光性能的影响,得出Eu3+的最佳掺杂摩尔分数为0.1.助燃剂柠檬酸有利于形成主体基质,使荧光粉颗粒更分散,同时改善晶粒形貌,提高荧光粉的相对发光强度.     

Eu3+掺杂SrZn2(PO4)2晶体的发光光谱和结构研究

采用高温固相合成法合成了Eu3+掺杂的SrZn2(PO4)2晶体,使用X射线粉末衍射(XRD)、扫瞄电子显微镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)等手段对晶体结构进行了表征.使用了激光选择激发和发射技术,对于Eu3+掺杂的SrZn2(PO4)2晶体进行了发光表征和研究,分别测试了Eu3+离子的5D0→7F0激发光谱和5D0→7FJ (J = 1, 2, 3, 4)发射光谱、发光衰减及荧光寿命.Eu3+的7F0和5D0态都是单态,不发生分裂,对应于7F0→5D0激发跃迁的数目就是Eu3+在晶格中的晶体学位置.实验证实了在Eu3+掺杂的SrZn2(PO4)2晶体之中,Eu3+在样品中只有一个晶体学位置,Eu3+取代了与它半径相近的Sr2+而处于较高的对称格位.     

Er3+,Yb3+:YAl3(BO3)4晶体的光谱性质研究

采用助熔剂法生长了Er3+,Yb3+共掺的YAl3(BO3)4晶体,测量了晶体的室温吸收谱.由此吸收谱,根据JuddOfelt理论计算了Er3+在Er3+,Yb3+:YAl3(BO3)4晶体中的强度参数、自发辐射几率、积分发射截面等参数.强度参数为Ω2=2.44×10-20cm2、Ω4=2.00×10-20cm2、Ω6=6.10×10-20cm2.研究了晶体的荧光特性,并在976nm激光泵浦下得到了上转换绿色荧光.     

Ca3-xCexCo4O9+δ陶瓷的制备与电输运性能

采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了掺Ce的钴酸钙(Ca3Co4O9+δ)陶瓷,通过TG-DSC、XRD和SEM对样品进行表征,研究了Ce掺杂对电导率、Seebeck系数和功率因子的影响。结果表明:陶瓷样品的断面形貌呈片层状。随着Ce掺杂量的增加,样品的导电机制发生变化,测试温度范围内样品的电导率和功率因子下降,Seebeck系数先增加后下降。     

Dy3+,Eu3+共掺杂NaLa(WO4)2白色荧光粉的发光性能研究

利用共沉淀法合成了Dy3+、Eu3+共掺杂的NaLa(WO4)2荧光粉,通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、荧光分析仪对荧光粉的性能进行了分析测试.结果表明,在393 nm波长激发下,添加0.188 g的PVP作为表面活性剂,同时控制金属离子浓度在0.06 mol/L时NaLa(WO4)2荧光粉与其他浓度样品比较有较好的发光性能样品呈多孔状,孔大且分布较为均匀,因此调控Dy3+和Eu3+物质的量之比可以对NaLa(WO4)2:Dy3+,Eu3+荧光粉的色坐标进行有效的调节,当Dy3+/Eu3+的掺杂比为1:1时NaLa(WO4)2荧光粉的色坐标为(0.327,0.341)接近标准白光色坐标(0.33,0.33),是有望用于暖白光LED的候选材料.     

La3+掺杂Ca1-xLaxCu3Ti4O12陶瓷的制备及性能研究

采用固相反应法制备了La3+掺杂的CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷,研究了La3+掺杂量对Ca1-xLaxCu3Ti4O12(x=0;,1;,3;,5;,7;)陶瓷物相结构、微观形貌和介电性能影响,对La3+掺杂影响CCTO陶瓷介电性能的机理进行了分析.结果表明:x为3;时,开始出现杂相;x高于5;时,陶瓷晶粒开始细化;La3+掺杂可以显著提高CaCu3Ti4O12陶瓷的介电常数,同时介电损耗在高频段也相应降低,从而有助于CCTO陶瓷的综合介电性能的提升.     

Ca3(PO4)2:Dy3+纳米荧光粉 的制备及发光性能研究

采用水热法制备出Ca3(PO4)2:Dy3+纳米荧光粉,通过XRD、SEM和荧光光谱对样品进行了分析,主要研究了制备工艺以及Dy3+离子掺杂浓度对材料发光性能的影响规律.研究结果表明:初始溶液pH值为7,反应釜填充度为80;,在180℃条件下反应24 h所得的Ca3(PO4)2:0.02 Dy3+纳米荧光粉发光性能最佳.SEM分析表明荧光粉颗粒的平均粒径为100 nm,分散性好.     

Li(Na,K)Ba(Sr,Ca)B9O15∶Eu3+荧光粉的制备及发光性能

采用高温固相法在空气气氛下合成了一系列Eu³⁺掺杂硼酸盐基质荧光粉。用X射线衍射、荧光光谱以及色坐标等手段对荧光粉的晶相和发光性能进行表征。通过LiBaB₉O₁₅中的碱金属以及碱土金属之间的相互取代,研究了基质组成的改变对荧光粉发光性能的影响。结果表明,在Li(Na,K)Ba(Sr,Ca)B₉O₁₅∶0.07Eu³⁺系列荧光粉中,LiSrB₉O₁₅∶0.07Eu³⁺荧光粉的发光强度最强。考察了煅烧温度、保温时间和Eu³⁺掺杂量对LiSrB₉O₁₅∶Eu³⁺荧光粉晶相和发光性能的影响,煅烧温度为750 ℃,保温时间为1~5 h时,样品的结晶性均良好。Eu³⁺掺杂量为0.52时,LiSrB₉O₁₅∶Eu³⁺荧光粉的发光强度最强。当x≥0.42(x=0.42,0.47,0.52,0.57)时,LiSrB₉O₁₅∶xEu³⁺色坐标均接近标准红光(0.67,0.33)。比较了LiSrB₉O₁₅∶xEu³⁺(x=0.02~0.57)荧光粉的611 nm(⁵D₀→⁷F₂)和586 nm(⁵D₀→⁷F₁)处发射峰相对强度比值R,R值变化不大,说明多数Eu³⁺在晶格中处于非反演对称中心的格位;比较了LiSrB₉O₁₅∶0.52Eu³⁺荧光粉和商用Y₂O₃∶Eu³⁺荧光粉的发光特性,在260 nm波长激发下,LiSrB₉O₁₅∶0.52Eu³⁺荧光粉的发光强度弱于Y₂O₃∶Eu³⁺荧光粉;在362 nm和394 nm波长激发下,LiSrB₉O₁₅∶0.52Eu³⁺荧光粉的发光强度强于Y₂O₃∶Eu³⁺荧光粉。     

水热法制备PEG-400辅助下的Bi3+敏化NaLa(WO4)2:Eu3+荧光粉及其发光性能研究

本文通过PEG-400辅助水热合成了NaLa(WO4)2:Eu3+-Bi3+红色荧光粉,并且运用XRD、SEM、EDS、PL等测试手段对荧光粉体的结构、形貌、荧光性能进行了表征.实验结果表明:在pH=7.0~10.0范围内,可以制备出纯相的NaLa(WO4)2:Eu3+-Bi3+.当Eu3+的掺量达到5mol;,产品呈现为分散性较好的四方状微晶,粒径为5~6 μm.增加Bi3+的掺量,产物形貌向圆球状转变.在λex=396 nm的波长激发下,粉体发出强烈红光,此时的Eu3+位于NaLa(WO4)2晶体中非反演对称中心位置.当Bi3+的掺杂量为0.8mol;时,Eu3+的荧光强度提升了近4.2倍,持续增加Bi3+掺量,会出现浓度猝灭现象.不仅如此,关于铋离子桥:WO2-4 →Bi3+→Eu3+的级联能量传递机理也进行了探究.     

Sr3Lu(PO4)3:Pr3+荧光材料的制备与光致发光研究

采用高温固相法成功合成了Sr3Lu(PO4)3:Pr3+荧光粉.通过X射线衍射、扫描电子显微镜和光谱技术,分别研究了Sr3Lu(PO4)3:Pr3+荧光粉的晶体结构,表面形貌和光致发光谱.研究结果表明:所合成Sr3Lu(PO4)3:Pr3+荧光粉具有立方的I43d空间对称结构,其表面具有不规则的颗粒形貌,光致激发波长为444nm,发射波长为610nm,所发光为红色光,当掺杂浓度为1;的时发光效果最好.