钒掺杂纳米二氧化钛的制备及光催化活性研究

以钛酸四丁酯为钛前驱体,偏钒酸铵为掺杂离子给体.采用溶胶-凝胶法制备了V掺杂纳米二氧化钛粉体;并使用TGA-DSC、XRD、BET、SEM对其晶化温度与结构进行了表征.结果表明:V掺入促进锐钛矿相向金红石相转变、抑制晶粒长大、增大比表面积,纳米粉体颗粒呈分布较均匀的类球形晶粒.以亚甲基蓝为模型反应,考察了V掺杂量、煅烧温度对催化剂光催化性能的影响,结果表明:V掺杂的TiO2 粉体降解亚甲基蓝符合一级反应动力学规律;晶格中V4+能够作为电荷转移物种,有效的抑制光生电子与空穴的复合,增加了表面空穴浓度,提高TiO2 纳米粉体的光催化活性,当掺杂量为1.5 mol;,煅烧温度为450 ℃时,TiO2 具有最佳的光催化性能.     

镧掺杂混晶结构TiO2纳米粉体的制备及其光催化性能

以钛酸四丁酯为Ti源,采用溶胶-凝胶自蔓燃法制备了镧掺杂的La-TiO2(简写为LT)纳米粉体.利用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FIIR)、透射电子显微镜(TEM)等对掺杂型TiO2粉体的晶型结构与颗粒尺寸等进行表征.利用紫外-可见光吸收光谱(UV-vis)研究了H2O2改性、镧掺杂量以及混晶结构对TiO2纳米粉体降解甲基橙的影响.结果表明:镧掺杂混晶TiO2粉体的光催化活性明显优于未掺杂的锐钛矿TiO2粉体.当La3+掺杂量为0.5;,合成温度为475℃(金红石相含量为26.0;)时,得到的TiO2粉体光催化活性最好.H2O2的加入有助于TiO2光催化剂表面的电子-空穴对生成,提高光催化剂对甲基橙的降解率,当H2O2浓度为6;时,光照3h后,降解率达到了91.97;.     

H2O/HAc对纳米TiO2/硅藻土复合材料TiO2晶相和性能的影响

以硅藻土为载体,钛酸四丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2/硅藻土复合材料.在750下对复合材料煅烧晶化,以罗丹明B为降解对象检测了材料的光催化性能.并结合XRD、BET、SEM等表征手段,探究了H2O/HAc比例对复合材料晶型、比表面积和光催化性能的影响.结果表明,H2O/HAc比例对TiO2/硅藻土复合材料中TiO2的晶相组成和光催化性能有很大影响.当H2O/HAc=6时,二氧化钛颗粒均匀地负载在硅藻土表面,样品具有较大的比表面积和较好的光催化效果,同时锐钛矿晶型比例为80.2;.     

均匀沉淀法制备纳米TiO2/膨胀珍珠岩复合材料

以膨胀珍珠岩为载体,TiOSO4为钛源,采用均匀沉淀法制备了纳米TiO2/膨胀珍珠岩复合材料,通过SEM、TEM、XRD和BET比表面积法进行了分析表征,并以罗丹明B溶液为降解对象研究其光催化性能.结果表明随着TiOSO4加入量的增加,复合材料的TiO2负载量和比表面积越来越大,而光催化性能先升高后降低.当TiO2负载量为15.27;时光催化性能最好,此时纳米TiO2颗粒在膨胀珍珠岩表面均匀致密分布成一层薄膜,TiO2晶粒尺寸为11.93nm,经300 W高压汞灯照射60 min时对罗丹明B溶液的降解率超过95;,达到了与P25相同的降解效果.     

纳米二氧化钛的光催化机理及其在有机废水处理中的应用

本文分析了二氧化钛光催化降解环境污染物的典型催化机理,论述了通过表面改性特别是非金属掺杂后,二氧化钛对自然光响应范围显著提高的一些理论观点.对近年来二氧化钛在主要污染源工业有机废水净化处理中的应用成果进行了评述,对二氧化钛光催化材料的发展趋势进行了展望.     

CdS/煤矸石复合粉的声化学法制备及光催化性能

采用EDTA对煤矸石粉进行了表面改性,然后以表面改性煤矸石粉、乙酸镉和硫代乙酰胺为原料,采用超声化学法制备了CdS/煤矸石复合粉体.采用X射线粉末衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)以及所带能谱仪(EDS)对所制得的样品进行了表征,并以紫外光为光源,甲基橙为目标降解物,对其光催化活性进行了研究.结果表明:煤矸石表面有许多直径100 nm左右絮状球形立方相CdS小颗粒包覆着;CdS/煤矸石复合粉体表现出较高的光催化降解能力,在60W紫外灯辐照下,CdS/煤矸石的复合粉体重复利用3次后,处理3h对甲基橙的降解率仍可达92.8;.     

F-掺杂TiO2制备及光降解甲基橙性能研究

以钛酸四丁酯为钛源,氟化铵为掺杂源采用溶胶-凝胶法制备了F掺杂二氧化钛(F/TiO2),通过甲基橙降解实验研究了掺杂量和外部加入氟化钠对光催化性能的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-vis DRS)、X射线光电子能谱(XPS)对样品进行了表征.实验结果显示:氟离子掺杂会影响TiO2的结晶程度、晶粒尺寸、形貌和光吸收带边,热处理过程F几乎没有损失;550℃煅烧和350 W金卤灯照射75min,10; F/TiO2对甲基橙的降解率达到了91.12;,未掺杂样品在相同条件下降解率只有45.6;;在甲基橙溶液中事先加入氟化钠,能加快催化剂对甲基橙的降解,在相同条件下照射60 min,10; F/TiO2对甲基橙的降解率达到了96.46;,未掺杂二氧化钛在相同条件下降解率为59.40;.550℃煅烧时,F掺杂使得二氧化钛的光吸收带边发生一定的蓝移.     

蔗糖辅助水热合成BiVO4及其光催化性能研究

以硝酸铋、偏钒酸铵为主要原料,蔗糖为辅助剂,采用水热法合成单斜相BiVO4.主要研究了蔗糖及其用量对合成产物性能的影响.借助XRD、SEM、紫外-可见分光光度计对合成产物的物相组成、微观形貌及光催化性能进行表征.结果表明:在水热合成过程中,蔗糖的添加对BiVO4的合成有抑制作用.在后期热处理中,蔗糖的加入可以提高产物的结晶质量.光催化降解亚甲蓝结果表明,当蔗糖添加量为60mol;时,合成产物的光催化性能达到最佳,在高压汞灯照射180 min时,亚甲蓝的降解率达95.5;,比同条件下纯BiVO4对亚甲蓝的降解率提高近40;.     

C3N4-CaTi2O4(OH)2复合粉体的溶剂热制备及光催化性能

利用无水氯化钙-钛酸四正丁酯-无水乙醇体系,通过加入一定摩尔配比的C3N4粉体用溶剂热法制备了C3N4-CaTi2O4(OH)2复合材料粉体.利用X射线衍射(XRD),比表面积(BET)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的显微结构进行检测分析,并利用紫外-可见吸收光度计分析了样品对光的吸收特性,研究不同摩尔配比的C3N4粉体复合量对CaTi2O4(OH)2样品的物相结构、微观形貌以及其光催化性能的影响,并考察了不同光源对所制备样品性能的影响.实验结果表明:C3N4粉体的引入显著提高了CaTi2O4(OH)2样品的光催化活性,且当CaTi2O4(OH)2:C3N4物质的量之比为1:0.75时,复合样品的光催化降解率在250nm光源照射下K可达到最大值0.02338min-1.     

高比表面纳米二氧化钛胶体、多孔电极及DSC电池的制备

以钛酸四丁酯为前驱物,冰醋酸为水解抑制剂,浓硝酸为胶溶剂,结合溶胶-凝胶与水热处理法成功制备了具有高比表面积的纳米二氧化钛胶体.除水、酸后,浓缩并添加有机粘结剂制成了纳米TiO2浆料.刷制多孔电极并组成电池后测试了其光电特性.调整胶溶剂-浓硝酸的添加量,制备了具有不同颗粒大小、晶型、比表面积的TiO2纳米颗粒.为了提高多孔薄膜的光散射效应,在浆料中添加了400 nm TiO2粉体,研究了其掺入量对电池特性的影响.结果表明,当硝酸加入量为 1 mL、掺入20;大颗粒TiO2时,制备的电池效率达到4.19;(Jsc=8.32 mA/cm2, Voc=0.76 V, FF=66.31;).     

石墨烯/钛酸锶钡/聚偏氟乙烯复合薄膜介电性能研究

首先制备了硅烷偶联剂改性后的石墨烯和钛酸锶钡粉体,然后采用溶液混合法制备了石墨烯/钛酸锶钡/聚偏氟乙烯薄膜,并且对复合薄膜的微观结构、介电性能和热稳定性进行测定和分析.结果表明:硅烷偶联剂成功接枝到石墨烯和钛酸锶钡粉体表面,石墨烯和钛酸锶钡粉体能够较好的分散在聚偏氟乙烯基体中,石墨烯的加入可以大幅度提高材料的介电性能.在石墨烯质量分数为4.06;时,复合薄膜的介电常数达到515,介电损耗为0.6.在质量分数4.14;时发生了渗流现象,介电常数达到1500,介电损耗也达到了5左右.石墨烯的加人大幅度提升了复合材料的介电性能,并且在常用温度范围内具有良好的温度稳定性.     

制备参数对钙钛氧化物薄膜的微结构和性能影响

利用钛酸丁酯-氯化钙-无水乙醇体系通过溶胶-浸渍提拉法制备了钙钛氧化物薄膜.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及能谱分析仪(EDS),荧光光谱仪和紫外-可见分光光度计等技术对薄膜的结构,形貌及元素成分和光学性能进行了分析.结果表明:当n(钛酸丁酯)/n(乙醇)为1∶15时,制备得到了光学性质良好(价带较宽)的钙钛氧化物薄膜.随着焙烧温度升高到550℃,薄膜的结晶强度不断增加,薄膜主晶相由CaTiO3相转化为层状结构CaTi2O4(OH)2主晶相,该薄膜呈现多孔结构,从而使光学特性进一步增强.     

Seeding acceleration of perovskite crystallization in lead calcium titanate thin films

Seeding to enhance the kinetics of phase transformation was demonstrated with a special seeding process using crystallized ultrafine lead titanate powder to lower the temperature of perovskite formation of the modified lead calcium titanate thin films. X-ray diffraction and scanning electron microscopy show that the pyrochlore-to-perovskite phase transformation temperature of the seeded lead calcium titanate film can be lowered by as much as 50°C when compared with the unseeded lead calcium titanate film. This is most likely related to the decrease of activation energies of nucleation which, in turn, increases the kinetics of the perovskite formation, since numerous nucleation sites are provided. The similarity, or small lattice mismatch of crystal structure between the lead titanate and perovskite of the modified lead calcium titanate film supports these explanations.     

基底加热温度对ITO薄膜的性能影响研究

氧化铟锡(ITO)薄膜被广泛用作光电器件中的透明导电电极,其透光率、导电性、表面粗糙度、与基底的功函数匹配及其电流传输特性都会对光电器件的性能造成影响。本文采用射频(RF)磁控溅射方法制备ITO薄膜,系统研究了基底加热温度对其各方面性能的影响,并确认了最佳基底温度。实验采用锡掺氧化铟陶瓷为靶材,组分摩尔比为m(In₂O₃)∶m(SnO₂)=90∶10。采用XRD、SEM对所制备的薄膜进行表征,系统分析不同基底温度对ITO薄膜结晶性能、形貌的影响;采用紫外可见分光光度计、霍尔效应测试仪、紫外光电子谱仪(UPS)、电流电压曲线系统研究了基底温度对薄膜光电特性、载流子浓度、薄膜功函数以及电流传输特性的影响。研究结果表明,基底温度200 ℃为最佳,此时ITO薄膜结晶良好、表面平整、可见光波段平均透过率超过80%,导电性能和电流传输特性均较佳,且薄膜组分与靶材组分一致。     

沉积温度对磁控溅射BiFeO3薄膜结构和性能的影响

应用磁控溅射法在以SrRuO3 (SRO)薄膜为缓冲层的Pt/TiO2/SiO2/Si(001)基片上制备了多晶BiFeO3 (BFO)薄膜,构架了SRO/BFO/SRO异质结电容器.采用X射线衍射、铁电测试仪等研究沉积温度对BFO薄膜结构和性能的影响.X射线衍射图谱显示BFO薄膜为多晶结构.在2.5 kHz测试频率下,500℃生长的BFO薄膜呈现比较饱和的电滞回线,2Pr为145μC/cm2,矫顽场Ec为158 kV/cm,漏电流密度约为2.4×104 A/cm2.漏电机制研究表明,在低电场区,SRO/BFO/SRO电容器满足欧姆导电机制,在高电场区,满足普尔-弗兰克导电机理.实验发现:SRO/BFO/SRO电容器经过109翻转后仍具有良好的抗疲劳特性.     

二氧化钛纳米晶囊泡微乳液在聚氨酯涂饰体系中的应用

以钛酸丁酯为原料,十六烷基三甲基溴化铵与十二烷基苯磺酸钠自组装形成的囊泡为微反应器,制备了二氧化钛纳米晶囊泡微乳液.将二氧化钛纳米晶囊泡微乳液与水性阳离子聚氨酯复配,得到聚氨酯/TiO2囊泡微乳液(UPC/TVM)复合皮革涂饰剂,采用TEM、马尔文粒径分析和紫外漫反射等方法,研究了TiO2囊泡微乳液和聚氨酯配比对涂饰剂分散、成膜、涂饰性能的影响.研究结果表明,TiO2囊泡微乳液与聚氨酯形成均一的微乳液,粒径尺寸在80 nm左右.TiO2囊泡微乳液的加入,使得UPC/TVM3膜与UPC膜相比,抗张强度、断裂伸长率和吸水性都有所提高并出现明显的抗紫外效果.UPC/TVM复合皮革涂饰剂应用实验结果表明涂层的抗水性提高,耐折性能没有改变.     

MOCVD of titanium dioxide on the basis of new precursors

Thin films with a considerably higher dielectric constant than silicon dioxide, for example titanium dioxide or titanium containing barium strontium titanate, can be used for dielectrics in ultralarge scale integration devices. TiO₂ shows, besides its high dielectric constant, a sufficiently low leakage current and high breakdown field strength. MOCVD is the most promising method for depositing those dielectrics because of its obvious advantages like homogeneity of films, good step coverage and ultrathin film deposition. In this work, three new precursor chemicals have been developed and tested in a low pressure horizontal cold wall-type furnace. For the synthesis of the novel precursors, commercial titaniumisopropylate is brought to an reaction with an alcoholic compound at 150 °C and distilled under vacuum. The motivation for the development of new Ti precursors lies in an improvement of the handling and deposition characteristics as for example the hydrolytic stability. For the three precursors the deposition parameters temperature, pressure, gas flow and activation energy is presented. The electrical properties dielectric constant and leakage current were compared to commercially available titaniumisopropylate.     

Characterization of optical properties of amorphous BaTiO3 nanothin films

Amorphous barium titanate nanothin films were prepared by sol–gel dip-coating method. According to transmission spectrum, the refractive index and optical band gap of nanothin films have been determined. High transmission spectrum without any fluctuation in visible wavelength region was recorded. Experimental results indicated that the surface morphology of prepared nanothin films were improved and as a result of that, a better optical properties, less optical losses and higher band gap width were obtained in contrast with other reported data. It was found that optical propagation loss of BaTiO₃ nanothin film was much lower than normal polycrystalline BaTiO₃ thin film. It seems to us that, amorphous barium titanate nanothin films would be suitable for several applications.     

Structural,Morphological and Electrical Studies on Barium Strontium Titanate Thin Films Prepared by Sol‐Gel Technique

The crystal structure, surface morphology, compositional homogeneity and electrical properties of barium strontium titanate (BST) thin films are investigated. The films were deposited on bare silicon and platinum coated silicon substrates by spin coating process. The precursor solution with Ba/Sr ratio 70/30 was prepared by sol‐gel synthesis using metal alkoxides. The crystalline nature and morphology of the films are found to be strongly influenced by the heating cycle adopted to form the Ba_0.7Sr_0.3TiO₃ layer. The elemental composition analysis on the surface and in‐depth confirms the stoichiometry of the films. The dielectric constant at 100 kHz and dissipation factor at room temperature is found to be 120 and 0.0236 for the films with 400nm thickness annealed at 700°C for 2 hrs. The leakage current density of the film is found to be 4x10^‐8 A/cm² from I‐V measurements.     

钴酸钙薄膜的制备及高温吸波性能研究

以溶胶凝胶法制备的钴酸钙粉体为基础材料,在氧化铝陶瓷基板上涂覆烧结形成了钴酸钙薄膜,研究了薄膜的物相结构、温阻特性及电磁波吸收性能。研究发现,溶胶凝胶法制备的钴酸钙粉体由Ca₉Co₁₂O₂₈相组成,粉体颗粒均匀,具有一定的取向性生长,呈明显的片层状结构。烧结后的钴酸钙薄膜由细小的Ca₃Co₄O₉相组成,与氧化铝基板结合紧密,厚度在20 μm左右,薄膜的方阻值随着温度的升高迅速下降,在300~800 ℃保持在20 Ω/□左右。800 ℃钴酸钙电阻膜型超材料吸波体在8~18 GHz显示出了对电磁波双吸收峰特征。