反相微乳液法制备CdS/ZnS纳米晶及其表征

用反相微乳液法制备了CdS纳米粒子,以ZnS对其表面进行包裹,得到了核壳结构的CdS/ZnS纳米晶.采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)表征其结构、粒度和形貌,紫外-可见吸收光谱(UV-VIS)、光致发光光谱(PL)表征其光学特性.制得的CdS纳米微粒近似呈球形,直径约3.6nm;包裹以后颗粒仍为球形,粒径约10nm,以XRD、UV-VIS和PL证实了CdS/ZnS核壳结构的实现.文章还研究了不同Zn/Cd的摩尔比对CdS/ZnS纳米微粒光学性能的影响,UV-VIS谱表明随着壳层厚度的增加CdS/ZnS纳米晶的吸收带边有轻微的红移;PL谱表明壳层ZnS的包覆可减少CdS纳米微粒的表面缺陷,带边直接复合发光几率增大,且具有合适的壳层厚度时,CdS核层的发光效率有较大提高.     

水热合成金红石型TiO2纳米晶及形成机理

以TiCl4为原料加水配制成0.5～2.0mol/L的TiOCl2溶液,在反应温度为120～180℃时可获得纳米级针形(轴比4～5)及球形8～10nm的金红石粒子.研究了升温速率、搅拌等对金红石型TiO2纳米晶的粒径及形貌的影响.使用TEM及XRD对产物粒子进行了表征,并初步探讨了金红石纳米晶的形成机理.结果表明:对于一定浓度的TiOCl2溶液,当反应温度高于140℃时,可生成纯相金红石型TiO2纳米晶粒,搅拌和提高升温速率有利于生成纳米球形颗粒.     

微乳液溶剂热法微/纳米Sm2O3的可控合成

采用微乳液溶剂热法,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正辛烷/正丁醇/硝酸钐(碳酸铵)形成的反相微乳液体系中,合成了微/纳米Sm2O3的前驱体.前驱体经800℃焙烧制得了微/纳米Sm2O3.利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶形、形貌和尺寸进行了测试与分析,考察了水核比(ω)、反应温度对微/纳米Sm2O3形貌和尺寸的影响,并提出了其可能的形成机理.结果表明:随着ω的增大,微/纳米Sm2O3的形貌由椭球状变为多面体状再变为双鱼尾状;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3的形貌由鱼骨状变为菱片堆叠状再变为菱片状.     

微乳液法制备不同形貌低维硒化锌纳米晶

利用微乳液法,实现了多晶硒化锌纳米空心球、单晶硒化锌纳米棒以及ZnSe量子点的低温合成.通过调整Triton X-100/环己烷/水体系中表面活性剂Triton X-100的浓度分别制备出直径在120 nm左右,壁厚在6nm左右的ZnSe多晶纳米空心球体、长度达1μm的单晶纳米棒和直径位于4～6nm的ZnSe量子点.紫外可见吸收光谱显示不同形貌ZnSe纳米结构的吸收特征具有较大的差别.     

三硒化二铋微/纳米晶的可控合成

采用溶剂热法,在N,N-二甲基甲酰胺和乙二醇的混合溶剂中,无碱条件下,通过添加适量聚乙烯吡咯烷酮(PVP),成功制备出硒化铋微/纳米晶.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微术(SEM)、透射电子显微术(TEM)、选区电子衍射(SAED)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线光电子能谱(XPS)对产物进行了表征,结果表明获得了Bi2Se3单晶纳米片结构,边长约为300～1100 nm,厚度约为200～500 nm,讨论了PVP添加量对产物形貌的影响,并研究了六方片状硒化铋产物的产生机理.     

水热反应温度对碱性条件下TiO2纳米晶生长动力学及其光电性能的影响

以钛酸丁酯为原料,在碱性条件下水热合成了锐钛矿相TiO2纳米晶.采用X射线衍射仪、比表面积测试仪、扫描电子显微镜等方法对纳米晶粒的晶体结构、比表面积以及光阳极的表面形貌分别进行表征,研究水热反应温度对TiO2纳米晶生长动力学过程的影响规律.结果表明:随着温度的升高,锐钛矿相纳米晶的平均晶粒尺寸先增大后减小.光电转换性能测试表明,电池的光电转换性能随着水热反应温度的升高而增大,在220℃时获得最大光电转换效率4.05;( 1sun,100 mW/cm2).并分析了水热反应温度对碱性条件下TiO2纳米晶粒的生长动力学过程和电池光电转换性能的影响机制.     

反向微乳液法合成ZnO纳米棒及其生长机理研究

采用对比实验法,利用表面活性剂CTAB、正己烷、异丙醇和Zn2水溶液组成的反向微乳液体系制备了ZnO纳米棒,探讨了组成及工艺因素对纳米棒形貌影响,采用XRD和SEM分析技术对实验产物物相结构及形貌进行了表征.结果表明,通过调控Zn2+水溶液的浓度、水相含量与表面活性剂加入量的物质的量比(W)能更有效的控制ZnO纳米棒的长径比.     

微乳液法制备二氧化硅包覆ZnS:Mn/CdS纳米晶

采用微乳液法制备核壳结构ZnS:Mn/CdS(～4.5nm)纳米晶,为获得水溶性纳米晶,继续向此微乳液添加硅酸乙酯(TEOS),并使用氨水作为催化剂,通过TEOS水解缩聚反应,在ZnS:Mn/CdS粒子表面生长连续的二氧化硅壳层.采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、光致发光谱(PL)对其表面形貌、结构和光学特性进行表征.ZnS:Mn /CdS纳米粒子表面被二氧化硅壳层完全包覆,粒径大小约为10nm左右,粒子均匀性好.由于二氧化硅相无定形且透光性良好,二氧化硅包覆ZnS:Mn/CdS纳米晶的光学特性与未包覆的ZnS:Mn/CdS极其相似.     

Fe3+诱导囊泡相磁流体的形成及性能

以阳离子表面活性剂N,N-二甲基十二烷基氧化胺(DDAO)和阴离子表面活性剂硬质酸铁(STFE)为原料,通过Fe3+诱导形成囊泡,并以其为微反应器,促使Fe2+在囊泡内发生反应,得到平均粒径为15 nm的Fe3O4纳米晶,该纳米晶分散于囊泡内,得到稳定磁流体.采用广角X射线衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、磁滞回线(VSM)等对合成的Fe3O4纳米晶以及磁流体进行分析表征.结果表明,以Fe3+诱导囊泡为微反应器形成的磁流体稳定性优良,在磁场反复作用后,仍具有良好的稳定性,其中的Fe3O4纳米粒子颗粒均匀,具有超顺磁性特征,磁饱和度达到79.98 emu/g.     

镶嵌在SiO2基体中SiC纳米晶的紫外光致发光

将剂量为2×1016 cm-2的C+以60 keV的能量注入到SiO2薄膜中并进行了退火处理.从样品的室温光致发光(PL)光谱中观察到六个PL峰,其峰位分别处于2.601 eV、2.857 eV、3.085 eV、3.249 eV、3.513 eV和3.751 eV.其中3.249 eV处的PL峰与4H-SiC有关.而对于尚未见报道的3.751 eV处PL峰,进行了红外吸收和荧光激发(PLE)测试:在PLE谱4.429 eV处显示出一个对应于3.751 eV处的激发峰.在红外吸收谱上证实0.205 eV(1650cm-1)处的吸收峰与3.751 eV处发光峰的起源相关,从而推断在3.751 eV处的PL峰应起源于氧空位缺陷.     

GaAs基底TiO2/SiO2减反射膜的反射率性能分析

本文设计并制备了适用于砷化镓(GaAs)多结太阳电池的TiO2/SiO2双层减反射膜,通过实测反射谱来验证了理论设计的正确性。利用编程分析了TiO2、SiO2单层膜的厚度及其折射率对双层膜系反射率的影响。结果显示,在短波范围(300～600 nm),TiO2膜厚对反射率的影响要大于SiO2,而SiO2折射率对反射率的影响比TiO2大;在中波范围(600～900 nm),随着单层膜的厚度和折射率的增加,双层膜系反射率存在一个最小值,变化趋势是先降低,而随后增加。同时,计算结果得到SiO2和TiO2的最优物理膜厚分别为78.61 nm和50.87 nm,此时在短波段中心波长λ1=450 nm处最小反射率为0.0034%,在中波段中心波长λ2=750 nm处最小反射率为0.495%。采用电子束蒸发法在GaAs基底上淀积TiO2/SiO2双层膜,厚度分别为78 nm和50 nm。实测短波和中波相应的反射率极小值分别为0.37%和2.95%,与理论结果吻合较好。     

Ag2O/TiO2异质结的光催化活性及耐光腐蚀性研究

以钛酸丁酯、硝酸铋和硝酸银为原料,FTO为基底,采用水热法结合超声沉积法合成了Ag2 O/TiO2异质结光催化剂.采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)分析测试手段对样品的形貌和结构进行了表征.结果表明,Ag2O/TiO2异质结是由直径约200 ～ 300 nm的TiO2纳米棒镶嵌着Ag2O纳米颗粒组成,与TiO2纳米棒阵列相比,Ag2O/TiO2异质结在可见光区有明显的光吸收.Ag2O/TiO2异质结的光催化效率明显提高.尤为重要的是,经光处理后,最终得到稳定的Ag-Ag2O/TiO2三元体系,并对Ag-Ag2 O/TiO2三元体系提高光催化稳定性和活性的机理进行了分析.     

磁控溅射（TiO2-ZnO）/TiO2梯度复合薄膜的制备及光致亲水性研究

采用磁控溅射离子镀设备制备了(TiO2-ZnO)/TiO2梯度复合薄膜,通过TEM、AFM、Raman、XPS分析了复合薄膜的结构、形貌和表面羟基含量,以甲基橙作为有机降解物,研究了(TiO2-ZnO)/TiO2梯度复合薄膜与普通TiO2-ZnO复合薄膜和TiO2薄膜在光催化性能和光致亲水性能上的差异。结果表明:(TiO2-ZnO)/TiO2梯度复合薄膜具有以主体为TiO2-ZnO层、顶层为TiO2的梯度结构,且薄膜表面致密、粒径均匀(10～14 nm),光催化性和亲水性均优于普通TiO2-ZnO复合薄膜和TiO2薄膜,且其光波响应范围红移至450 nm、表面羟基含量高达12.53%,同时梯度复合薄膜的抗光腐蚀性能良好,4 h以后其润湿角仍保持不变。     

燃烧法制备La_2O_3纳米晶的研究

以硝酸镧作为氧化剂,柠檬酸铵作为燃料,用少量尿素作引发剂,采用燃烧法制备了La_2O_3纳米晶.并研究了煅烧温度、原料计量比和释放气体等因素对样品的影响.室温固相反应法制得的粘稠膏状络合物LaCit,当加热至150 ℃时立即引起燃烧,得到灰色前驱物,前驱物经700 ℃煅烧2 h得到单晶纳米La_2O_3样品.利用XRD、TEM和SEM测试方法对样品表征,结果表明:样品形貌为透明矩形片状单晶,平均长度为100~150 nm,宽度为40~80 nm,厚度约为20 nm,产率为85;~87;,粒度分布均匀,具有良好的分散性.     

射频磁控溅射法制备TiO2-xNx薄膜的结构性能研究

利用射频磁控溅射法室温下在Si(100)衬底上制备了N掺杂的TiO2薄膜,并且采用x射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和透射光谱对薄膜进行了表征.XRD结果表明在纯Ar和N2(33.3;)/Ar气氛下制备的TiO2-xNx薄膜均为单一的金红石相,薄膜结晶性良好,呈高度(211)择优取向,而在N2(50.0;)/Ar下制备的薄膜结晶性明显变差;对于N掺杂的TiO2薄膜,XPS表明部分N原子进入TiO2晶格,并且以N-Ti-O、N-O键以及间隙式N原子形式存在;透射光谱表明掺N后的TiO2薄膜吸收边发生了红移.     

Fe2O3对纳米晶尾矿微晶玻璃结构及性能的影响

以铁尾矿和金尾矿为主要原料,采用熔融法制备了添加0 ～ 20wt; Fe2O3的CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CMAS)系纳米晶尾矿微晶玻璃,利用差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射分析(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)和综合力学性能仪等测试手段,研究了Fe2O3含量对该体系微晶玻璃显微结构及性能的影响.实验结果表明:随着Fe2O3含量的增加,样品的晶化温度和玻璃化转变温度逐渐降低;且Fe2O3可促进主晶相透辉石相(Mg0.6Fe0.2Al0.2) Ca(Si1.5Al1.5)O6的形成;同时Fe2O3能够有效减小透辉石相平均晶粒尺寸;另外,微晶玻璃的密度、显微硬度和耐碱性随晶粒尺寸的减小而增加,而抗折强度和耐酸性随晶粒尺寸的减小而降低.     

Al2TiO5/Al2O3陶瓷复合材料的晶粒异向生长

通过机械激活法制备了Al2TiO5/Al2O3(nAl2TiO5: nAl2O3=1: 4)的陶瓷复合材料.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及能谱(EDS)分析了不同的温度制度下Al2TiO5/Al2O3陶瓷复合材料的晶粒生长特性.X射线衍射谱图(XRD)显示烧结样品的主晶相为α-Al2O3和Al2TiO5.SEM和EDS分析显示,较低温度下烧结(1350 ℃)时Al2TiO5晶粒为等轴状.当温度升高到1450 ℃时,Al2TiO5开始异向长大,形成棒状晶粒.随着温度的升高(1500 ℃),棒状Al2TiO5的长径比继续增加.而Al2O3则始终为片状和等轴晶粒,且异向生长的Al2TiO5晶粒填充于Al2O3三角晶界处.研究表明,烧结温度的升高会促进晶体异向生长并增加其体积分数.Al2TiO5会阻碍Al2O3基体颗粒进一步生长,所以当Al2TiO5颗粒平均尺寸随着烧结温度增加而增大,Al2O3基体晶粒生长几乎停滞.     

高纯TiO2超微粉体的制备

以廉价的TiCl4为原料,液体石蜡为纯化剂,氨水作形核剂,制备出高纯TiO2超微粉体。用XRF分析了样品的物相组成;XRD和SEM等手段表征了粉体合成过程的物相变化和形貌特征。结果表明,TiCl4经过矿物油(液体石蜡)除钒和精馏除铁等杂质后进行水解,当TiCl4溶液浓度0.65 mol/L,水解温度60℃、反应时间2 h、pH值=7、在800℃煅烧2 h条件下,制备出TiO2的纯度达到99.9952%,晶型为金红石相,晶粒尺寸约0.65μm,形貌近球形。     

Synthesis of TiO2 nanorings and nanorods on TCO substrate by potentiostatic anodization of titanium powder

Various TiO₂ nanostructures, such as nanorings, nanorods were synthesized via potentiostatic anodization of titanium powder under different conditions. The morphology of the obtained TiO₂ nanostructures can be easily tuned by varying applied voltage. The crystal structure, compositional information and morphological structures were characterized by X‐ray diffraction (XRD), X‐ray photoelectron spectra (XPS) and field emission scanning electronic microscopy (FESEM). XRD and XPS analysis confirmed the anodization products were TiO₂. A possible formation mechanism was suggested on the basis of the shape evolution of TiO₂ nanostructures observed by FESEM. The results revealed that the applied voltage played an important role in the formation of various nanostructures. (© 2011 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)