氧化钙对陶粒支撑剂结构和破碎率的影响

以铝矾土和煤矸石为主要原料,添加不同含量的碳酸钙,在1350℃制备了低成本的陶粒支撑剂,通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对陶粒支撑剂的物相组成和微观形貌进行表征.结果表明,添加了碳酸钙的陶粒支撑剂形成新的物相钙长石,随着氧化钙含量的增加,莫来石的晶粒逐渐细化,细化的晶粒提高了陶粒的强度和抗破碎能力.添加量为5wt;碳酸钙的陶粒支撑剂在35 MPa、52 MPa闭合压力下的破碎率均最低,符合石油天然气行业标准SY/T5108-2014.     

保温时间对添加废陶粒砂制备支撑剂结构和性能的影响

为了缓解高品位铝矾土资源日益匮乏的现状,同时降低支撑剂的生产成本,本研究以二级铝矾土和固废陶粒砂为主要原料,通过添加锰矿粉和白云石作为烧结助剂,最终经1260℃烧结制备得到刚玉-莫来石基陶粒支撑剂.在烧结过程中,讨论了保温时间对支撑剂物相结构和性能的影响.结果表明:随着保温时间的延长,支撑剂物相开始析出针状莫来石,而且晶粒尺寸逐渐变大,随之转变为棒状莫来石并与颗粒状的刚玉相互交叉分布于支撑剂内部,从而形成致密的交联结构.当保温时间为2 h时,支撑剂的性能最佳:体积密度为1.65 g/cm3,52 MPa闭合压力下的破碎率达到8.5;,符合石油天然气行业标准要求,说明固废陶粒砂可以被循环利用制备支撑剂.     

烧结温度对添加复合助剂制备莫来石-刚玉基陶粒支撑剂性能的影响

为了降低陶粒支撑剂的烧结温度,本文以低品位铝矾土和粘土为主要原料,通过添加复合助剂锰矿粉及白云石制备陶粒支撑剂,并研究烧结温度对陶粒支撑剂结构、性能的影响.在烧结过程中发现,引入一定量的锰矿粉和白云石后,在陶粒内部会形成适量液相,可以填充孔隙,包覆于莫来石和刚玉晶粒间促进晶体的生长发育,从而形成致密结构.当烧成温度为1310℃时,制备得到的支撑剂体积密度与视密度分别为1.65 g/cm3和2.99 g/cm3,52 MPa闭合压力下破碎率为8.97;,符合石油天然气行业标准对低密、高强陶粒支撑剂的要求,说明复合助剂在降低烧结温度的前提下还能够提高支撑剂抗破碎能力.     

利用焦宝石和钾长石制备低密高强陶粒支撑剂的研究

以焦宝石和钾长石为原料,在1380 ～1480℃下烧结制备了低密高强陶粒支撑剂,研究了烧结温度对支撑剂性能的影响.结果表明:1420℃烧结制备的20/40陶粒支撑剂性能最佳,其体积密度为1.56 g/cm3,视密度为2.72g/cm3,在52 MPa闭合压力下的破碎率为6.32;.在烧结过程中,钾长石软化分解生成的长石玻璃相降低了支撑剂的烧结温度,同时玻璃相的生成有利于Al2O3和SiO2的相互扩散,促进了莫来石相的形成与生长.另外,长石玻璃相填充于坯体的莫来石相之间,使得支撑剂较致密,从而提高了支撑剂的力学性能和化学稳定性.     

锰矿粉掺量对莫来石-刚玉质陶粒支撑剂结构及性能的影响

以阳泉产三级铝矾土与粘土为原料,锰矿粉为烧结助剂,于1420℃下制备了莫来石-刚玉质陶粒支撑剂,讨论了锰矿粉含量对支撑剂样品结构及性能的影响.结果表明:随锰矿粉掺量的增加,支撑剂样品的主晶相莫来石颗粒形状由针状变为柱状,晶粒尺寸逐渐变大,并且刚玉相衍射峰强度增加;当锰矿粉掺量为4wt;时,试样的性能最佳:视密度2.998 g/cm3,体积密度1.62 g/cm3以及52 MPa闭合压力下的破碎率8.13;.     

铝矾土空心陶粒支撑剂的制备及性能研究

以尿素为成孔模板,MnO2为烧结助剂,铝矾土粉为球壳包覆材料,采用模板法制备了空心内半径可控的铝矾土空心陶粒支撑剂.运用X射线荧光分析,热分析、XRD和SEM等技术对铝矾土原料粉预处理前后矿物相组成和化学成分及支撑剂产品微观形貌的变化进行了比较分析,探究了原料预处理对支撑剂结构和性能的影响,并对其影响机理进行了分析.结果表明:原料粉体经预处理后可提高支撑剂的强度.在1440 ℃烧结后的主要物相为莫来石相和刚玉相.利用预处理后的铝矾土粉体制备出的空心支撑剂的体积密度为1.35 g·cm-3,视密度2.47 g·cm-3,25 MPa闭合压力破碎率为5.21;,单粒抗压平均值为58 N,试样质量稳定,制备过程较易控制.     

黄金尾矿制备轻质高强陶粒的工艺研究

以黄金尾矿分选长石后剩余的尾矿为主要原料,添加膨润土、煤粉制备了轻质高强陶粒.在黄金尾矿和膨润土比例为7:3时,采用正交法探讨了煤粉添加量和烧结制度对陶粒堆积密度、吸水率和颗粒强度的影响.结果表明,煤粉的最佳添加量为3;,最优工艺参数为:预热温度400℃,预热时间30 min,焙烧温度1100℃,焙烧时间50 min.在该条件下制备高性能陶粒的堆积密度为803 kg·m-3,表观密度为1795 kg·m-3,吸水率为0.24;,颗粒强度为16.59 MPa.     

耐高温氧化锆-刚玉-莫来石复相陶瓷的制备及其抗热震性

以煤系高岭土、α-Al2O3和部分稳定氧化锆(PSZ, 3;molY2O3)为原料,制备了耐高温氧化锆-刚玉-莫来石复相陶瓷.采用XRD、SEM等测试技术对样品的物相组成及显微结构进行了表征,研究了PSZ添加量(分别为5wt;、10wt;、15wt;、20wt;、25wt;、30wt;)对样品物理性能、高温塑性变形及抗热震性的影响.结果表明:由于采用含3;molY2O3的PSZ,Y2O3在高温下起到了烧结助剂的作用,致使样品的烧成温度显著降低;同时随着PSZ添加量的增加,样品的抗折强度增加.经最佳烧成温度烧成的各样品的抗折强度分别达到147.4 MPa、161.3 MPa、205.9 MPa、234.4 MPa、294.0 MPa、385.0 MPa.当PSZ的最佳添加量为10wt;时,样品具有较低的高温塑性变形及良好的抗热震性;当PSZ添加量继续增加,样品在高温易产生液相,抗蠕变及抗热震性降低.SEM显微结构研究表明,随着氧化锆添加量增加,样品结构越致密,增强效果越显著.XRD分析结果表明,复相陶瓷具有良好的耐高温性能,热震前后样品的物相组成不变,均为莫来石、刚玉、m-ZrO2和t-ZrO2.     

原位反应烧结制备莫来石-锌铝尖晶石多孔陶瓷研究

以天然高岭土以及活性氧化铝、氧化锌为原料,通过添加天然长石,以石墨为造孔剂,原位反应烧结制备了莫来石-锌铝尖晶石多孔陶瓷.采用XRD、SEM、EDS能谱分析分别确定了试样的物相组成、显微结构与微区化学组成.采用阿基米德排水法与抗压强度测定法测定了试样的孔隙率与抗压强度.结果表明:当原位合成温度为1450～1500℃范围时,试样的物相组成为莫来石与锌铝尖晶石,莫来石呈针状晶须,锌铝尖晶石晶形发育良好,材料的抗压强度增加迅速,为最合适的原位合成温度.长石的加入促进了针状莫来石的形成,促进了材料的烧结,提高了多孔陶瓷的强度.     

莫来石纤维增强堇青石质陶瓷材料性能研究

以堇青石粉为原料,碳粉为造孔剂,甲基纤维素(MC)为粘结剂,甘油、乙醇为润滑剂,通过挤压成型和固态粒子烧成法制备具有高开孔率,高强度的陶瓷.通过烧结温度和保温时间的正交实验确定堇青石基体材料的烧结制度.通过考察烧结温度和莫来石纤维(PMF)添加量对纤维陶瓷性能的影响,确定使纤维与基体材料结合程度最佳的烧结制度和莫来石添加量.采用SEM、XRD表征样品的断面形貌和晶相种类,以分析基体材料和莫来石纤维的相互作用对陶瓷性能的影响.结果表明:1300℃下保温2 h的堇青石陶瓷综合性能较佳;含纤维陶瓷的烧结温度越高,莫来石纤维与堇青石基体的结合越紧密,莫来石纤维的增强作用越明显,但高于1300℃时,复合陶瓷的抗压强度会由于堇青石基体材料强度下降而下降;莫来石纤维添加量为20;时,陶瓷开孔率为49.25;,抗压强度为15.69 MPa,比无纤维的陶瓷增加了153;.     

云母/莫来石可加工微晶玻璃的制备与析晶

通过调整SiO2-MgO-Al2O3-K2O-F基础玻璃的组成和热处理条件,制备了云母/莫来石复合可加工微晶玻璃.应用扫描电子显微镜和X射线衍射技术研究了可加工微晶玻璃的析晶特征.结果表明:添加3.0;ZnO(质量分数)的基础玻璃析出了锌尖晶石相,而锌尖晶石的析出抑制莫来石相的形成,没有得到云母/莫来石复合材料.当玻璃中添加3.0;的V2O5后,在试样中同时析出莫来石和云母晶体,但没有形成莫来石/云母复合的组织.含V2O5 8.0;的玻璃在等温析晶中,从表面析出莫来石和粗大枝状的云母晶体,云母间相互交错程度较低,只有在随炉升温的情况下,云母晶体以莫来石相为核心异质生长,形成均匀分布的云母/莫来石复合微晶玻璃材料.     

不同硅源原位合成莫来石及其性能

分别选用煤矸石、粉煤灰、黄沙、苏州土为硅源,工业氢氧化铝为铝源,氟化铝和五氧化二钒为添加剂,通过固相反应法原位合成了具有莫来石晶相的样品.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对试样的物相结构和微观形貌进行了分析,研究了在不同的硅源下制备的试样性能及其结构的特征变化.结果表明:利用苏州土作为硅源能够合成具有针状形貌的莫来石晶相,分别以煤矸石和黄沙作为硅源合成了具有柱状形貌的莫来石和片状形貌的氧化铝晶相,而以粉煤灰作为硅源合成的主晶相为柱状的莫来石;并分别对不同硅源制备的试样的体积密度、显气孔率以及抗折强度进行了分析,探讨了莫来石的形成机理.     

Phase segregation of non-stoichiometric aluminosilicate gels characterized by Al and Si MAS-NMR

Polymeric aluminosilicate gels with Al₂O₃/SiO₂ molar ratios of 1.3/2, 2.5/2, 3/2 and 4.7/2 were prepared by gelling a mixture of tetraethoxysilane and ethyl acetoacetate aluminium diisopropoxide. Mullite, without any other crystalline phase, directly crystallizes from the gel matrix at about 1000 °C for all investigated samples. The Al₂O₃ or SiO₂ crystalline phase can only be detected at relatively high temperatures accompanying the modification of mullite in the lattice structure. ²⁷Al and ²⁹Si MAS-NMR studies indicate that segregation of Al and Si atoms occurs in all samples below 900 °C in the amorphous state, regardless of the gel composition. However, the species of segregated units are very different and strongly dependent on the composition of the starting gels. This segregation may not cause the exothermic effect in differential thermal analysis examination, but it appears to be responsible for the composition change behavior of crystalline mullite with different heat treatment.     

莫来石陶瓷超滤膜的制备与表征

以正硅酸乙脂(TEOS)和Al(NO_3)_3·9H_2O为主要原料,聚乙烯醇(PVA)和甘油为添加剂,通过溶胶-凝胶法和浸渍涂覆法在管状α-Al_2O_3支撑体上制备莫来石陶瓷超滤膜.采用XRD、SEM、N2吸附法、渗透通量和截留分子量测定等方法对制备的超滤膜进行了结构和性能表征.结果表明,莫来石单相溶胶浓度为0.28 mol/L、pH=2.0、PVA和甘油加入量分别为1.5 wt;和6 wt;时,经三次涂覆和1200 ℃保温2 h烧成后,可获得表面结构均匀平整、不开裂的莫来石超滤膜;制备的莫来石超滤膜平均孔径为8.4 nm,厚度约1.8 nm,其平均纯净水渗透通量和聚乙二醇(PEG)截留分子量分别为46.8 L·m~(-2)·h~(-1)·(10~5 Pa)~(-1) 和9 kDa.     

An X‐ray powder diffraction study of the microstructural evolution on heating 3:2 and 2:1 mullite single‐phase gels

Single‐phase gels with compositions 3Al₂O₃·2SiO₂ and 2Al₂O₃·SiO₂ were prepared by gelling mixtures of aluminium nitrate and tetraethylorthosilicate. Gels were fast heated at different temperatures between 900°C and 1600°C. The phase transformation and microstructural changes of both mullite precursor gels over the temperature range were followed by X‐ray powder diffraction (XRD), lattice parameter determination (LP), and scanning and transmission electron microscopies (SEM and TEM). The distribution of crystallite sizes and strains were determined by linewidth refinements of X‐ray diffraction patterns using the integral breadth method of Langford and the Warren‐Averbach analysis. XRD of both heated gels showed the formation of crystalline mullite single phase. Some amount of glassy phase coexisted with mullites at low temperatures, i. e. below 900°C. The compositional range of mullites formed on heating gels at temperatures between 900°C and 1600°C was dependent on the starting nominal composition of gels. SEM and TEM micrographs of both heated gels below 1200°C showed the formation of small, discrete, prismatic, well‐shaped nanocrystals in a very ordered arrangement. The size of these nanocrystals was dependant on the nominal composition of gels and increased on rising the heating temperature of gel precursors. The microstructural features obtained from linewidth refinement results of X‐ray diffraction patterns also allowed to suggest the formation of prismatic a little elongated nanocrystals at temperatures below 1200°C. Microstrain values were small and only displayed a relatively significant value for mullites processed at 900°C. (© 2006 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

陶瓷微珠直接堆烧制备多孔莫来石陶瓷及性能研究

以高纯石英粉、氧化铝粉以及玻璃粉作为主要原料,首先通过颗粒稳定泡沫法结合离心雾化干燥装置制备得到SiO2-Al2O3陶瓷微珠,然后将其紧密堆积于坩埚中,随后经1500 ℃下直接堆积烧结1 h,利用空心微珠高温下自发泡,成功制备孔分布均匀的多孔莫来石陶瓷.研究了SiO2-Al2O3陶瓷微珠中高纯石英粉、氧化铝粉和玻璃粉组成对多孔莫来石陶瓷性能的影响.该方法简便易行,可控性强.通过该方法可制得气孔率高达85.4;,抗压强度为(3.69±0.86) MPa,低介电常数为1.70的多孔莫来石陶瓷,有望应用于透波材料领域.     

莫来石轻质球形料结构与性能

对以铝矾土为主要原料制备获得的莫来石轻质球形料进行了系统的结构与性能研究,研究结果表明:轻质莫来石球形料的主要化学成分为Al2O3和SiO2,物相为莫来石相,球形颗粒表面莫来石柱状结晶交织排布,内部含有大量气孔,堆积密度为1.60 g/cm3,颗粒体积密度为1.75 g/cm3,显气孔率为38;,耐火度大于1790℃,800℃下导热系数为0.245 W/(m· K),热震5次后球形保持率大于95;.     

The vitreous phase of porcelain stoneware: Composition,evolution during sintering and physical properties

High performance ceramic tiles (ISO 13006 Group BIa, water absorption < 0.5%) are composed of porcelain stoneware: a compact and light-colored material containing a large amount of vitreous phase, which governs sintering behavior and affects geometrical, mechanical and functional properties of finished products. Ninety-three porcelain stoneware tiles were analyzed for bulk chemistry (XRF) and quantitative phase composition (XRD-Rietveld) in order to calculate both chemical composition and physical properties of the vitreous phase; their evolution during the sintering process was followed by lab simulation of industrial firing and quenching in the 1100–1200 °C range. Porcelain stoneware tiles contain 40% to 75% wt. of a vitreous phase having a quartz-feldspathic composition with an alumina excess coming from clay minerals breakdown. Vitreous phase formation by feldspars melting is a fast phenomenon, starting from ~ 1050 °C, that is mostly accomplished before viscous flow begins densification, which goes on involving a slow-rate quartz dissolution. Sintering kinetics is expected to be controlled by viscosity and surface tension of the liquid phase, which appear to depend essentially on the alumina content (hence on the mullite stability) along with the Na/K and Na/Ca ratios. At any rate, a microstructural control on sintering is claimed as the rheological behavior of the viscous phase (i.e. the matrix containing both liquid phase and fine-grained crystals of quartz and mullite) is substantially different from that of the liquid phase only.