Si69有机湿法改性白炭黑及其性能表征

以Si69为改性剂,无水乙醇为溶剂,设计正交试验,对沉淀法白炭黑粉体进行有机湿法改性,探究实验最佳工艺.采用X射线衍射、傅里叶红外光谱、热失重分析仪、接触角仪、纳米粒度及Zeta电位仪、扫描电镜等对改性前后白炭黑的结构形貌及其性能进行表征,主要考察了Si69改性剂对沉淀法白炭黑的疏水性及分散性的影响.结果表明:实验的最佳工艺为反应温度55℃,反应时间4h,pH值为7.当Si69用量为0.375 g时,改性白炭黑的分散性最好.改性后的白炭黑仍为无定形态,物相结构没有变化;改性过后的白炭黑其表面羟基数减小,疏水性增强,接触角由改性前的9°增大到97°;改性使白炭黑表面极性减弱,粒径分布变窄,降低了颗粒团聚程度,分散性得到明显提高.     

MTS有机改性白炭黑及其性能表征

以甲基三氯硅烷(MTS)为改性剂,甲苯为溶剂,采用单因素轮换法对沉淀法白炭黑粉体进行有机改性,以提高其分散性和疏水性能.主要考察了反应温度、时间、MTS浓度对沉淀法制白炭黑的物化结构和性能的影响.使用X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪、热失重分析仪、BET比表面积和孔径分析仪等分析设备对改性前后白炭黑的结构形貌及其性能进行表征.结果表明:在反应温度为75℃、时间为90 min、改性剂MTS浓度为0.20 mol/L时,获得的改性白炭黑的分散性最好.MTS接枝后白炭黑物相结构仍为无定形结构,且孔径分布集中,孔径变窄为3～4 nm,热稳定性增强,疏水性增强.     

壳聚糖-F27软模板法制备孔结构可调的氮掺杂纳米介孔碳球

以壳聚糖为新的碳源和氮源的前驱体、三嵌段两亲共聚物(F127)为软模板,采用喷雾干燥和直接碳化技术成功制备了氮掺杂介孔碳纳米粒(NMCs).系统研究了模板剂用量对氮掺杂介孔碳材料孔结构和氮元素含量的影响,采用X射线衍射仪(XRD)、热失重分析仪(TGA)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、比表面积和孔径分析仪(BET)、X射线光电子能谱(XPS)等技术对氮掺杂介孔碳纳米粒子的微观形貌和结构进行了表征.分析研究结果表明,氮掺杂介孔碳材料孔隙发达,纳米粒子具有球形形貌,平均直径约为300～400 nm,具有蠕虫状介孔结构,随着模板剂用量的增加,孔径在3.05～6.09 nm逐渐增大,氮元素含量逐渐从6.324;减少为3.020;,孔容和比表面积先增加后减少,碳源和模板剂质量比在6:2时比表面积最大为868.9 m2/g,孔容为0.963 cm3/g.同时掺N后的介孔碳由于掺氮量不同,接触角随着氮含量的增加而减少.     

白炭黑的长链烷基官能化改性及表征

以正二十二醇为改性剂对沉淀法白炭黑粉体进行了表面改性.采用傅里叶红外光谱(FTIR)、热重(TG)、元素分析(EA)、接触角仪、激光粒度分布分析、透射电镜(TEM)等表征手段,研究考察了长链烷基对沉淀法白炭黑形貌及性能的影响.结果表明:正二十二醇成功接枝到了白炭黑的表面,且每克白炭黑表面接枝改性剂的量为0.0328 mol/g;改性后白炭黑的分散性和疏水性得到明显提高,其接触角由改性前的0°增加到了132°;改性后的白炭黑粉体粒径分布变窄,粒子平均粒径值由改性前的491.2 nm减小到240 nm.     

热处理对TiO2薄膜的影响及其光催化性能探究

以钛酸丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜,探究不同热处理温度对TiO2薄膜的影响及其在紫外光催化下对亚甲基蓝的降解性能,通过热重分析仪(TG-DTG)、X射线衍射仪(XRD)、比表面积和孔结构分析仪、扫描电镜(SEM)、接触角测试对薄膜的热稳定性、晶相组成、比表面积和孔结构、表面形貌、接触角进行表征分析.结果表明:TiO2的晶型随着热处理温度的升高而发生从锐钛矿型到金红石型的相转变;不同热处理温度下TiO2不同晶型影响紫外光催化降解亚甲基蓝的效果;450℃热处理后的TiO2薄膜结构致密,孔径分布窄,在紫外光照射下对亚甲基蓝的降解率最好,经紫外光照射60 min后,其降解率为100;,且接触角最小为7.8°,表现出超亲水性.     

高比表面介孔碳的制备及其对溶菌酶的吸附研究

以间苯二酚-甲醛为碳源前驱体,正硅酸乙酯为硅源前驱体,嵌段聚合物F127(PEO106PPO70PEO106)为模板剂,在酸性条件下采用三组分共组装制备了具有介孔结构的碳硅复合材料.通过NaOH清洗去除硅元素可以得到具有更高面积和孔容的介孔碳.TEM和小角XRD结果表明,添加了正硅酸乙酯后所得介孔材料由有序结构变为无序蠕虫状.介孔碳材料的比表面积由389 m2/g增加到602 m2/g,孔容由0.45 cm3/g增加到0.58 cm3/g.所得介孔材料对溶菌酶的吸附量随着介孔材料比表面积和孔容的增加而增大.纯介孔碳的吸附行为符合Langmuir等温线吸附拟合,高比表面介孔碳的吸附过程符合Freundlich等温线吸附拟合.     

Si/Ti原子比对TiO2-SiO2复合薄膜亲水性能与摩擦磨损性能的影响

采用直流(DC)反应磁控溅射法在玻璃上制备了不同Si/Ti原子比的TiO2-SiO2复合薄膜.使用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外可见分光光度计、CA-XP150型接触角仪、UMT-2型多功能微摩擦仪,研究了不同Si/Ti原子比的TiO2-SiO2复合薄膜微观结构、表面形貌、亲水性能和摩擦磨损性能.结果表明,所制备的纯TiO2薄膜具有锐钛矿结构,其平均晶粒尺寸为11 nm,TiO2-SiO2复合薄膜呈现非晶结构,其粒子尺寸相对减小;随着Si/Ti原子比的增大,薄膜在可见光区的平均透过率从76.6; 增加到84.3;.当复合薄膜中Si/Ti原子比为1:2时,薄膜的摩擦系数为0.11,薄膜具有最佳的亲水性能;在紫外光照射2 h后水接触角降到3.0°;在黑暗中放置30 h后水接触角略增加到7.7°.     

氮掺杂多孔晶态碳的合成及其电容特性的应用

采用水热-活化法以葡萄糖为碳源、尿素为氮源合成出高含氮量的多孔晶态碳材料.采用透射电镜、X射线衍射、N2吸附-脱附和X射线光电子能谱对材料的结构进行表征;利用循环伏安、恒流充放电和电化学阻抗对材料进行电容性能的测试.结果表明:合成材料具有强的结晶性、大的比表面积(1567 m2/g)、和高的氮含量(7.97at;).当其做为电极材料应用于超级电容器中时,其展示出良好电化学性能,在1 A/g时,其比电容为258 F/g,要远高于含氮的活性碳(222F/g)和晶态碳(106F/g)的电容;5000次循环后,其比电容保持率为99.98;;在功率密度为500W/kg下其能量密度为10.69 Wh/kg.     

氟改性TiO2的制备及光催化性能研究

以钛酸丁酯为钛源,氟化铵为氟源,采用溶胶凝胶法制备氟改性二氧化钛光催化剂,并用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见光分度计(UV-Vis)、X射线光电子能谱(XPS)、光致发光荧光光谱仪(PL)、氮气吸附-脱附等方法对样品进行表征.以甲基橙(MO)为模拟污水,研究其光催化活性.结果 表明:F改性TiO2为纳米锐钛矿相,比表面积为141 m2/g.F以化学吸附态存在于TiO2的表面,形成(=)Ti-F基团,F的加入使得TiO2的吸收带边发生了红移,在甲基橙浓度为20 mg/L,紫外光照射时间为80 min时,F改性TiO2的脱色率最大达到了97;,具有较高的光催化活性.     

溶液燃烧合成ZnO粉体及其太阳能电池性能研究

以六水合硝酸锌作为锌源,蔗糖作为燃料,采用溶液燃烧法合成ZnO超细粉体,并利用合成ZnO超细粉体制备染料敏化太阳能电池光阳极.利用X射线衍射(XRD)、比表面分析仪(BET)和扫描电子显微镜(SEM)分别对合成粉体的物相组成、比表面积、微观形貌,以及ZnO光阳极断面形貌进行表征,采用IPCE光电测试系统研究了不同温度处理ZnO光阳极所组装染料敏化太阳能电池的光电性能.实验表明:合成的ZnO 粉体径向平均粒径为50 nm,比表面积为24.83 g/cm2.采用合成的ZnO粉体所制备电池光阳极,当热处理温度为450 ℃时,所组装成染料敏化太阳能电池(DSSCs)的光电转化性能较佳,开路电压为0.63 V,短路电流12.73 mA/cm2,填充因子为64.70;,电池效率达5.20;.     

Synthesis of sodium silicate-based hydrophilic silica aerogel beads with superior properties: Effect of heat-treatment

This work demonstrates the synthesis of hydrophilic and hydrophobic high surface area silica aerogel beads with a large pore volume. Wet gel silica beads were modified and heat-treated under atmospheric pressure after modification of the surface by trimethychlorosilane (TMCS). The effects of heat treatment on the physical (hydrophobicity) and textural properties (specific surface area, pore volume, and pore size) of silica aerogel beads were investigated. The results indicated that hydrophobicity of the silica aerogel beads can be maintained up to 400 °C. The hydrophobicity of the silica aerogel beads decreased with increasing temperature in the range of 200-500 °C, and the beads became completely hydrophilic after heat treatment at 500 °C. The specific surface area, cumulative pore volume, and pore size of the silica aerogel beads increased with increasing temperature. Heating the TMCS modified bead gel at 400 °C for 1 h resulted in silica aerogel beads with high surface area (769 m²/g), and large cumulative pore volume (3.10 cm³/g). The effects of heat treatment on the physical and textural properties of silica aerogel beads were investigated by field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), transmission electron microscopy (TEM), thermogravimetric and differential analysis (TG-DTA), Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), and Brunauer, Emmett and Teller (BET) and BJH nitrogen gas adsorption and desorption methods.     

高岭石基介孔复合材料的二氧化碳吸附性能

碳排放量的快速增长所引起的全球气候变暖问题越来越受到各国的关注,因此研发制备可行高效的二氧化碳(CO₂)捕获材料具有极其重要的意义。本文以高岭石为原材料,采用煅烧-碱活化-酸刻蚀的方法,制备出介孔氧化硅载体(KNH),再将KNH经过五乙烯六胺(PEHA)修饰后制备出介孔复合材料(KNH-PEHA)。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、N₂物理吸附等方法对样品进行表征,并进一步对样品进行CO₂吸附性能研究。结果表明,PEHA的浸渍修饰并未改变载体的结构,但显著提高了介孔复合材料对CO₂的吸附能力。吸附温度为25 ℃,KNH的CO₂吸附量为147.39 cm³/g,而PEHA质量分数为30%的KNH(KNH-P-30)平衡时的CO₂吸附量达到389 cm³/g,远高于未经PEHA修饰的KNH的吸附量,同时提出了该固体吸附剂对CO₂的吸附机理,为高岭石在气体吸附领域的应用提供一个新思路。     

Characterization of surface and porous properties of synthetic hybrid lamellar silica

Synthetic lamellar silica and hybrid lamellar silicas have been prepared by liquid crystal templating, template extraction and silanization. The samples have been characterized by thermogravimetric analysis (TGA), carbon analysis, spectroscopy, X-ray diffraction (XRD) and nitrogen adsorption. The XRD analyses have shown that the lamellar periodic stacking is preserved for all samples. The quantity and type of organic molecules at the silica surface have been evaluated by carbon analysis, TGA and spectroscopy. The covalent grafting of the solvent used for extraction of the initial surfactant has been highlighted by these analyses. The nitrogen adsorption analyses have revealed three categories of pores and two types of samples. The initial lamellar silica exhibits a very low specific surface area and plate-like type of pores. The second type of samples is made up of the hybrid samples and the initial substrate from whom the surfactant has been extracted. These samples show a significantly higher specific surface area with interlamellar spaces corresponding to narrow-slit like mesopores around 4 nm. The nitrogen adsorption data analysis has highlighted the presence of micropores within the silica sheets. The difference of the specific surface is due to pore blocking by the surfactant impeding the access to nitrogen into interlamellar spaces and by the silanes covering the pores once the surface modified. The presence of micro and mesopores combined to a high BET specific surface of 612 m²/g makes these lamellar silicas interesting materials for catalysis applications.     

Characterization of the near-surface region of glass implanted with light elements

Ion-implantation of glasses modifies physical properties such as density, refractive index, surface stress, hardness, and chemical durability. Compositional changes can also occur due, e.g., to radiation-enhanced diffusional losses of alkali ions, crystallization, phase separation, and H incursion. Quantitative depth-profiling of the implanted ion distributions and changes in elemental constituent concentrations can be accomplished by means of ion-beam analysis. Elastic recoil detection (ERD) is used for light elements (H to N) while Rutherford backscattering (RBS) is utilized for larger masses. Chemical information from X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) supplements the compositional information obtained from ERD and RBS to supply detailed data about the surface region or in-depth after sputter etching. These techniques, have been utilized, in combination with optical spectroscopy, to study the effects of ion-implanted H, Li, B, N, O, and Si on fused silica. Evidence has been obtained for the chemical incorporation of these elements in the silica network. The results allow deeper understanding of the relationship of structure to implant incorporations, as is important for the application of ion implantation wave guide formation in optoelectronic applications.     

一例吡嗪羧酸镉配合物的合成、结构及荧光性质研究

吡嗪化合物因其独特的结构及活性被广泛应用于制药、医学、化学等领域。水热法以水作为溶剂,具有绿色无污染、简单易操作等特点,是合成配合物的首选方法。本文以2,6-双(2-吡嗪基)吡啶-4-对苯甲酸(Hbppc)和CdCl₂·2.5H₂O为原料,用水热合成法合成了一例新型的配位化合物[Cd(bppc)(H₂O)Cl]_n,并运用单晶X射线衍射、红外光谱和拉曼光谱分析等手段对配合物的结构进行了表征,结果表明此配合物为一维链状结构。对自由配体2,6-双(2-吡嗪基)吡啶-4-对苯甲酸及配合物[Cd(bppc)(H₂O)Cl]_n进行荧光分析,结果表明所得配合物具有较好的荧光性质。     

氩气对MPCVD制备纳米金刚石薄膜的影响

纳米金刚石(NCD)在精密机械、光学真空窗口等领域具有广泛的应用.利用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)以乙醇、氩气和氢气为气源,通过改变氩气浓度探究氩气对NCD膜光学性质的影响,利用扫描电子显微镜(SEM)、Raman光谱、X射线衍射仪(XRD)和红外光谱对不同氩气浓度沉积的薄膜的结构、成分和性质进行表征.结果表明,随着氩气浓度升高,NCD膜表面粗糙度降低,同时金刚石的纯度下降,在此作用下,NCD膜的透光性随氩气浓度先升高后降.     

Immobilization of 5-amino-1,3,4-thiadiazole-thiol onto silica gel surface by heterogeneous and homogeneous routes

The compound 5-amino-1,3,4-thiadiazole-thiol (ATT) was anchored onto silica gel surfaces by homogeneous and heterogeneous routes. Both silica modification methodologies resulted in similar products, named SiCTT and SiATT, respectively. These materials were characterized by infrared and Raman spectroscopies, superficial area and elemental analysis as well as ¹³C and ²⁹Si NMR spectroscopy. Elemental analysis proved that the material SiCTT presented a higher ATT immobilization than SiATT, with values of 0.73 and 0.65 mmol g⁻¹, respectively. NMR, Raman and infrared spectroscopy corroborate to confirm the immobilization of ATT on both surfaces. Raman spectroscopy showed that the reaction of the ATT with silylant agent or pre-modified silica occurred by the thiol group, resulting in a surface with two sulfur groups and one free amine group able to complex soft and hard acids.     

炭吸附水热法制备TmFeO3及其光催化性能研究

利用炭吸附水热法制备钙钛矿型TmFeO₃纳米粉体,通过X射线衍射仪(XRD),热重-差热分析仪(TG-DTA),紫外可见分光光度计(UV-Vis)和气相色谱仪等设备分析晶体比表面积、热稳定性、吸光性能及物相结构。以全谱镝灯为可见光光源,通过催化甲基橙降解,评价TmFeO₃粉体的光催化性能。实验结果表明,炭吸附水热法制得的TmFeO₃粉体有更高的结晶度和热稳定性,且比表面积大,吸收可见光范围增大,吸光性能更好。光催化降解甲基橙实验结果表明,光照140 min时对甲基橙的降解率达88％,是普通水热合成法制得的TmFeO₃催化性能的1.5倍。     

基于介孔二氧化硅包载白藜芦醇纳米体系的制备

本实验旨在构建一种介孔二氧化硅包载白藜芦醇的纳米体系,并通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、N₂ 吸附-脱附、差热-热重分析等对包载白藜芦醇前后的纳米体系进行表征分析,探究其光、热稳定特性和体外不同pH 值缓冲液中的释放规律。结果表明,制备的介孔二氧化硅包载白藜芦醇纳米体系,其骨架呈交联网络结构,孔径、比表面积和孔容分别为10.16 nm、245.73 m²/g和0.79 cm³/g,负载量可达39.44%,且负载后其骨架结构未破坏,并有效提高了白藜芦醇的光、热稳定性。同时,经过纳米体系负载后的白藜芦醇2 h内释放速率在两种不同pH 值缓冲液中均可达80%以上。介孔二氧化硅包载白藜芦醇纳米体系性能较好,为白藜芦醇的进一步开发利用提供参考。     

高性能刷状ZnO介晶的制备及其对复合树脂性能的增强作用

无机填料作为齿科复合树脂的主要成分,对其性能影响最为显著。本文以阿拉伯胶为结构导向剂,用热水解法合成了多孔、分级结构的刷状ZnO介晶,其厚度和直径分别为1.2 μm和1.0 μm。通过微流控制法在其表面包覆了4~6 nm无定形SiO₂,以利于其表面硅烷化。通过场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)等对其进行了表征。对ZnO@SiO₂进行硅烷改性处理后,将其作为辅助填料,与改性纳米SiO₂主填料一起添加到Bis-GMA/TEGDMA树脂体系中,光固化得到齿科复合树脂。力学测试表明,ZnO@SiO₂填充质量分数控制在5%以内时可有效提高复合树脂力学性能。与单一二氧化硅填料的复合树脂相比,添加填充质量分数3% ZnO@SiO₂,复合树脂的力学性能表现最佳,其弯曲强度、弯曲模量和压缩强度分别提高了12.9%、6.6%和3.7%,同时还表现出优良的抗菌活性,对变异链球菌抗菌率达98.7%。此外,添加了ZnO@SiO₂介晶填料的复合树脂还具备更好的耐磨性。