脱硫石膏重结晶法制备硫酸钙晶须及其除砷性能初探

以电厂脱硫石膏为原料,利用重结晶原理制备二水硫酸钙晶须.考察了溶液过饱和度、硫酸浓度、陈化温度/时间以及降温速率对晶须生长特性的影响,并初步研究了硫酸钙晶须对含砷水溶液的除砷性能.结果表明:所研究的操作条件对晶须形貌、尺寸均有一定影响.在H2SO4溶液重结晶体系中,控制硫酸钙过饱和度为0.5、陈化温度为20℃、陈化时间为3h并采用自然降温时,制备的二水硫酸钙晶须结晶度较好、形貌尺寸均匀,长径比为50～200.该二水硫酸钙晶须在pH为12时,能将初始浓度低于1 mg/L的含砷水溶液净化至满足地表水标准(0.05mg/L),展示了其在砷污染水体净化方面的应用潜力,可配合石灰-硫酸亚铁两段法除砷,降低废水处理成本.     

脱硫石膏制备硫酸钙晶须结晶动力学研究

结晶动力学能够揭示结晶过程本质,通过测定溶液中Ca2浓度来确定硫酸钙晶须的转化率,从而确定硫酸钙晶须结晶动力学参数,得到转化率与时间的关系式:X=1/｛1+e6^[-10.01977t(0.0956-c)+1.1188]｝,(0≤t≤6.0).研究了影响硫酸钙晶须结晶动力学的影响因素降温速率和陈化时间,利用SEM对制备的硫酸钙晶须进行表征.结果表明:自然冷却条件下,陈化时间6h,制备出的硫酸钙晶须结晶发育完整,晶须平均长径比达到150,平均直径为2.1 μm.     

利用脱硫石膏制备高品质二水石膏

利用脱硫石膏在酸性溶液中重结晶的特点,采用重结晶技术对脱硫石膏进行脱色提纯,通过对溶解、结晶过程的控制制备出高纯度、高白度的二水石膏.研究了硫酸浓度、晶种量、料浆浓度、稳定剂、温度、反应时间、陈化时间对二水石膏结晶的影响,并进行了母液循环实验.研究结果表明:常压下,H2SO4用量10.0;,Ca(OH)2用量0.5;,料浆浓度7.4;,聚乙二醇用量0.5;,反应温度120℃,反应时间2.5h,陈化24h后生成的二水硫酸钙结晶形貌良好,白度为94.01;,纯度达99.24;;母液循环3次后生成的二水石膏纯度大于98;.     

磷石膏常压酸化法制备无水硫酸钙晶须的实验研究

以磷石膏为原料,一步常压酸化法制备无水硫酸钙晶须.采用单因素实验方法研究了盐酸浓度、反应温度、反应时间和固液比4个因素对制备硫酸钙晶须的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对反应产物样品的物相、微观形貌进行了表征.结果 表明:在盐酸浓度为5 mol/L、反应温度为90℃、反应时间为3h和固液比为0.10g/mL的条件下,一步法制备出了直径为1～4μm、长径比为3～8的无水硫酸钙晶须.分析认为,无水硫酸钙晶须是在二水硫酸钙溶解量达到其过饱和度后从溶液中结晶形成的.     

无水硫酸钙晶须对不同种类石膏基复合材料性能的影响

将无水硫酸钙晶须掺入天然石膏,脱硫石膏和磷石膏三种石膏基体中,研究无水硫酸钙晶须对不同种类石膏基体性能的影响.并利用XRD和SEM分别分析三种石膏基体原材料的物相组成和掺有无水硫酸钙晶须石膏基复合材料的微观性能.结果表明,随着无水硫酸钙晶须掺量的增加,三种石膏基复合材料的凝结时间均缩短,气孔率都先降低后上升.天然石膏基复合材料在无水硫酸钙晶须掺量为15;时力学性能最优,抗折强度和抗压强度较空白样分别增长31.6;和10.7;.脱硫石膏基复合材料在无水硫酸钙晶须掺量为10;时力学性能最优,抗压强度较空白样提高18.5;.磷石膏基复合材料在无水硫酸钙晶须掺量为15;时力学性能最优,抗折强度较空白样提高98.3;.     

升温重结晶过程中硫酸钙晶须的形貌控制及其生长机理

利用升温重结晶过程制备硫酸钙晶须,考察了溶液pH值、升温区间、振荡速率等操作条件对晶须生成及形貌的影响,并初步探索了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、聚乙二醇(PEG6000)和乙二胺(EDA)四种表面活性剂对晶须形貌的影响.结果表明:在升温重结晶反应体系中,各操作条件均可对晶须产物的形貌和尺寸产生影响,但pH和升温区间的影响最大;SDS会显著抑制晶核形成,质量浓度为7 g/L时生成的产物形貌为均一棒状,结晶度较高.硫酸钙晶须主要以层状形貌结构生长,少部分晶须呈现类似多晶和外延生长的形貌.     

脱硫石膏晶体提纯脱色的研究

以H2O-HCl-CaCl2溶液为反应介质采用两步法在常压下对脱硫石膏脱色;考察了HCl浓度、CaCl2浓度、料浆浓度对水热反应时间的影响和转晶温度、转晶时间、料浆浓度对产品白度和收率的影响。得出的较适宜条件为:HCl浓度为1.21mol/L,CaCl2浓度为0.27mol/L,料浆浓度为6.98%,转晶温度25℃、转晶时间18h,该条件下水热反应时间缩短至120min,脱色产品的白度和纯度分别提高至90%和96%。脱色提纯过程的母液反复利用5次后,产品性能与初次配料时无明显差异。以提纯脱色后的脱硫石膏为原料制备的半水硫酸钙晶须白度达到95.22%。     

磷石膏蒸压制备半水硫酸钙晶须

以磷石膏为原料,利用蒸压法制备半水硫酸钙晶须.采用均匀设计实验的基础上,进一步考察了料浆固液比、反应时间、蒸压压力对产品长径比的影响,并借助透射偏光显微镜、X射线衍射仪(XRD)等仪器对产品进行表征.结果表明,最佳反应条件:料浆固液比0.15 g· mL-1、反应时间0.5h、蒸压的压力0.3 MPa,在此条件下制备出了长径比99.07、晶须直径约1μm、纯度高、结晶良好的晶须产品.并从微观形貌、晶体结构、物相分析三个方面阐明了半水硫酸钙晶须生长规律.本研究对磷石膏的高值化利用具有指导意义.     

电石渣制备硫酸钙晶须及影响因素研究

以电石渣为原料,经酸化处理得到前驱体,再通过水热晶化工艺制备出硫酸钙晶须,探讨了不同水热工艺条件对硫酸钙晶须形貌的影响.水热法制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件为:浆料浓度2.5;,水热反应时间8h,水热反应温度130℃,溶液pH值为7.以电石渣为原料制备硫酸钙晶须为电石渣的综合利用开辟了新的思路.     

一步水热法制备无水硫酸钙晶须

以生石膏为原料,六水氯化镁为形貌控制剂,采用水热法一步合成了无水硫酸钙晶须.借助SEM、TEM、XRD和XPS等测试手段考察了水热条件对无水硫酸钙晶须的影响,研究了无水硫酸钙晶须的生长过程.结果表明:镁/钙摩尔比n(MgCl2·6H2O)/n(CaSO4· 2H2O)=2.5,反应温度180℃,反应时间2h,可生长出长度为20 ～ 40 μm,直径0.5～2 μm的无水硫酸钙晶须.无水硫酸钙晶须生长过程为:片状CaSO4·2H2O-纤维状CaSO4·0.5H2O-纤维状CaSO4.     

Effect of CuCl2 on hydrothermal crystallization of calcium sulfate whiskers prepared from FGD gypsum

Using purified flue‐gas desulfurization (FGD) gypsum as raw material, effects of CuCl₂ on crystal morphology, phase structure, aspect ratio and crystallization of hydrothermal products prepared via hydrothermal crystallization in H₂SO₄‐H₂O solutions were investigated. The results show that dosage of CuCl₂ has a significant effect on the morphology, aspect ratio and crystallization of calcium sulfate whiskers (CSWs), but no effect on their phase transformation . At a dosage of 15 g CuCl₂/kg FGD gypsum, the produced calcium sulfate whiskers had diameters ranging from 1 to 3 μm with average aspect ratio greater than 200 . Transmission electron diffraction patterns and highly magnified surface morphology of CSWs were found different from those of self‐assembly crystals. Compared to self‐assembly crystals, the produced CSWs showed a single crystal structure and their surface was very smooth.     

溶液中杂质离子对石膏晶须生长的影响

为查明以工业石膏为原料制备石膏晶须时溶解的杂质离子对晶须的影响,在分析典型工业石膏主要杂质离子的基础上,对溶液中含有Na+、Al3+、K+、Sr2+、Mg2+和F-杂质离子时石膏晶须的制备进行了研究.采用XRD、IR 光谱、光学显微镜和ICP-AES对石膏晶须样品进行了表征,讨论了杂质离子对石膏晶须物相、结构、化学组成和形貌的影响.结果表明,碱金属离子Na+、K+及高电荷惰性气体型离子Al3+对石膏晶须的形貌无明显影响;碱土金属离子SF2+、Mg2+能够提高晶须的长度和长径比;阴离子F-不仅会引起晶须呈帚状聚集,而且会导致晶须的纯度降低.杂质离子在石膏晶须生长过程中可不同程度地进入晶格代替Ca2+或SO42-.工业上制备石膏晶须时可采用Sr2和Mg2提高晶须的长度和长径比,应避免高浓度的Na+、K+和Al3+以及F-对晶须造成的不利影响.     

柠檬酸废渣制备硫酸钙晶须的研究

硫酸钙晶须是具有良好的力学性能和广泛应用前景的增强材料,利用柠檬酸废渣制备硫酸钙晶须,不仅可以生产出具有较高利用价值的材料,而且大大降低了成本并处理了废渣,起到"变废为宝"的作用.本文针对硫酸钙难溶的特性,采用了水热合成法成功制备了硫酸钙晶须,并讨论了多种因素对其影响,初步探讨了其生长机理,为其工业化生产提供理论基础.     

方解石制备碳酸钙晶须的影响因素及机理

以方解石矿石为原料,利用制备的重镁水(Mg(HCO₃)₂)及中间产物氯化钙制备文石型碳酸钙晶须,并采用SEM、XRD及EDS对产品进行表征。探究了重镁水与氯化钙反应过程中反应温度、反应时间、镁钙浓度比、重镁水浓度以及搅拌速度对碳酸钙晶须形貌的影响。通过单因素实验得出了最佳工艺条件:温度40 ℃、反应时间2 h、镁钙浓度比6∶1、重镁水浓度0.14 mol/L、搅拌速度150 r/min。在此条件下,制得了长度为40~65 μm、直径为0.6~1.5 μm、长径比为25~45的文石型碳酸钙晶须。     

基于响应面法的半水硫酸钙晶须制备工艺优化

本研究以氯化钙、硫酸为主要原料,采用常压酸化法制备半水硫酸钙晶须.以长径比、长度为主要指标,在单因素实验的基础上,运用响应面法中的Box-Behnken design对反应温度、硫酸浓度、反应时间、搅拌速度进行优化,建立半水硫酸钙晶须制备工艺的数学模型,研究制备的最优工艺条件.结果表明,制备半水硫酸钙晶须的最优工艺条件为:反应温度103℃、硫酸浓度7.4;、反应时间60 min、搅拌速度288 r·min-,得到的晶须样品形貌规整、均一,平均长径比为82.2,φ90为53.3,平均长度为562 μm.     

白云石精制液中不同离子对碳酸钙晶须的影响

以白云石精制液和二氧化碳为实验原料,采用气液接触法制备碳酸钙晶须.研究了杂质离子Mg2+、NH4+和NO3-对碳酸钙晶须长径比和形貌的影响.采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对样品的形貌和晶体结构进行表征.结果表明:NH4+浓度在0.3 mol/L,Mg2+浓度在0.05 mol/L,NO3-浓度在0.2 ...