粉煤灰-锰渣基地质聚合物原位水热法转化NaP型分子筛的工艺研究

以粉煤灰-锰渣基地质聚合物为前驱体,经水热合成法原位转化为NaP型沸石分子筛.利用单因素试验,探索硅铝比、锰渣掺量、碱浓度、水热时间和水热温度对沸石分子筛的抗压强度及钙离子交换能力的影响,得到了制备沸石分子筛的适宜条件为:硅铝比3.8、锰渣掺量40wt;、碱浓度3.0 mol·L-1、水热温度70℃、水热时间24 h.利用XRD、SEM、FT-IR和TG-DSC等手段对产物进行分析,结果发现制备的NaP型沸石分子筛结晶度高,呈钻石状,热稳定性较好,抗压强度为25.84 MPa,钙离子交换量达351.25 mg CaCO3/g.     

循环流化床粉煤灰可控制备高纯F型八面沸石研究

利用粉煤灰制备沸石分子筛是其高值化利用的重要方向之一.以循环流化床粉煤灰为原料,采用酸浸预处理-氢氧化钠碱熔活化-水热晶化法制备F型八面沸石,并用于吸附亚甲基蓝.考察酸浸温度、碱熔温度及碱灰质量比对粉煤灰结构的影响及碱熔温度、碱灰质量比、液固比及晶化时间对沸石的结构和形貌的影响.通过XRD和SEM对粉煤灰沸石的晶体结构和形貌进行表征.结果表明,利用循环流化床粉煤灰制备高纯F型八面沸石适宜条件为碱熔温度550℃,碱灰质量比1.5:1,液固比12 mL/g,晶体导向剂用量10;,晶化温度100℃,晶化时间20 h.其比表面积高达357 m2/g,且对亚甲基蓝的饱和吸附量高达178 mg/g.     

利用稻壳制备X型分子筛及性能研究

以稻壳为硅源,采用水热法成功合成出了X型分子筛,并对亚甲基蓝染料进行吸附.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见光谱和钙离子交换能力对样品的性能进行表征与测试.研究结果表明,提纯后稻壳灰为无定型态,其主要成分SiO2含量高达98.96;;水热法合成X分子筛的最佳配比为n(SiO2)/n(Al2O3) =3.8、n(Na2O)/n(SiO2)=1.4、n(H2O)/n(Na2O) =40,最佳水热晶化温度为100℃,最佳晶化时间为8h.在此条件下,合成产物无杂相,晶形发育完好,结晶度高,钙离子交换能力高达310.3 mg·g-1.亚甲基蓝溶液初始pH值在11 ～12范围内,初始浓度小于30 mg·L-1,分子筛用量在0.10～0.25 g范围内时,产物对亚甲基蓝有较好的吸附效果.     

磁性Fe3O4/膨胀石墨对亚甲基蓝的吸附性能研究

以膨胀石墨(EG)为载体,采用简单的水热法,制备出磁性Fe3O4/膨胀石墨(MEG).采用X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对MEG的组成结构和形貌进行表征.以亚甲基蓝为目标污染物,探讨了溶液pH值、吸附时间、盐离子浓度和亚甲基蓝初始浓度对吸附性能的影响,并对吸附动力学和吸附等温线进行研究.结果表明:当亚甲基蓝初始浓度为50 mg·L-1,pH值为7,吸附时间为60 min时,对亚甲基蓝的去除率和吸附量分别为97.03;和48.52 mg·g-1,随着溶液中盐离子Na+和Ca2浓度的增加,MEG对亚甲基蓝的吸附性能降低;MEG对亚甲基蓝的吸附行为符合拟二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型.MEG可以使用磁铁进行分离回收,回收率达95.71;.5次吸附-再生后,吸附量仍较高为41.72 mg·g-1,说明MEG吸附剂具有较稳定的重复使用能力.     

粉煤灰基地质聚合物水热转化FAU型分子筛的工艺与表征

以粉煤灰基地质聚合物为基本骨架,通过水热合成法将其原位转化为自支撑FAU型沸石分子筛.研究水热过程中NaOH浓度、NaOH体积、水热温度和水热时间对FAU型沸石分子筛结晶程度的影响,得到粉煤灰基地质聚合物原位转化FAU型沸石分子筛型体的适宜条件:水热温度100℃,NaOH浓度2.0 mol/L,NaOH体积50 mL,水热时间18 h.XRD、SEM和FTIR分析表明,所得FAU型分子筛结晶纯度高,具有致密又规则的八面体形貌,基本继承了地质聚合物的主要骨架结构,其抗压强度为18.8 MPa,BET比表面积为175.31 m2/g.该法工艺简单,环境友好.在此方法的基础上通过改变原料配比和反应条件,可以合成其他类型的沸石分子筛型体.     

水热合成黄铁矿型FeS2微纳粉体及其在热电池中的应用

本文以Na2S,S,FeSO4为反应物,通过调节溶液的pH值和反应温度,采用水热法合成了具有立方体形貌的黄铁矿型FeS2材料.采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对合成的FeS2材料进行了表征.在温度为500℃,相对湿度RH ≤1;的条件下,测试了其单体热电池的放电性能.XRD测试结果表明当1≤pH≤4时,产物为白铁矿和黄铁矿的混合物;当5≤pH≤11时,产物为单相黄铁矿.当反应温度T=95℃时,产物为白铁矿和黄铁矿的混合物;当反应温度110℃≤T≤200℃,产物为单相黄铁矿.SEM测试结果表明随着温度的增加,产物的粒径也随之增加,在140℃温度条件下合成了具有立方体形貌的颗粒.当1≤pH≤5,产物颗粒的形貌不规则,并且粒径的均一性差;当9≤pH≤12,产物颗粒具有立方形貌,粒径的均一性好;放电测试结果表明合成的单相黄铁矿FeS2材料可以降低浓差极化,提高材料的比容量、比能量.     

高炉渣基A型沸石的合成及对Pb2+离子的吸附

以内蒙古包钢高炉渣为前驱体,采用水热法成功合成了高炉渣基A型沸石,通过XRD、SEM表征其微观结构,并研究其对Pb2离子的吸附性能.研究结果表明,提取高炉渣中的SiO2和Al2O3分别为硅源和铝源,再外加一定比例铝源能够合成高炉渣基A型沸石,最佳合成条件为:n(SiO2)/n(Al2O3)=0.24、nH2O/n(SiO2)=98、水热时间为12 h和水热温度为100℃.所合成的高炉渣基A型沸石对Pb2离子具有较强的吸附性能,吸附率高达94.82;,符合拟二级动力学模型,属于多分子层的吸附,吸附容易进行,平衡吸附量为39.37 mg/g.     

四方体MgO的制备及对有机染料的吸附

以六水氯化镁和六次甲基四胺为原料,采用水热法合成四方体MgO,考察其对有机染料甲基橙和亚甲基蓝的吸附行为.通过TGA-DTA、SEM、XRD、N2-sorption和FT-IR等手段表征样品.结果表明,原料浓度、温度和表面活性剂对四方体MgO结构的形成影响较小,而反应时间的延长有助于有序结构的组装.温度170℃、时间24h、MgCl2·6H2O与C6H12N4浓度比为1∶2和表面活性剂PVP是制备四方体MgO的最佳条件.在溶液浓度10mg · L-1的单一吸附实验过程中,四方体MgO对甲基橙和亚甲基蓝的去除率分别为91.3;和22.3;,吸附过程均为单层吸附且符合Langmuir等温吸附模型和伪二级吸附动力学方程.在溶液浓度40 mg·L-1、甲基橙和亚甲基蓝浓度比3∶1的混合溶液吸附过程中,四方体MgO对甲基橙和亚甲基蓝的去除率分别为80.1;和97.9;.     

基于响应面法的半水硫酸钙复合改性除砷研究

采用响应面法研究了CuCl2-Na3PO4复合改性半水硫酸钙(HH)的除砷性能,单因素实验表明,改性时间、温度、pH值、CuCl2浓度和Na3PO4浓度对改性HH的砷吸附性能均有不同程度的影响,As(Ⅴ)脱除率最高可达95.1;.通过中心复合设计法(BBD)实验优化改性条件,得到改性HH砷吸附效率预测模型.二因素交互作用对砷吸附效率的响应面分析表明,CuCl2浓度增加,砷脱除率增大;CuCl2浓度较低时,砷脱除率随Na3PO4浓度增大而增大,反之减小;pH值增大,砷脱除率先增大后降低.最优改性条件为:11.18 mmol/L CuCl2浓度、0.72mmol/L Na3PO4、pH值为7.3、温度为60 ℃、改性反应5h,改性HH砷脱除率可达96.7;.XRD和SEM表征分析发现吸附产物中含CaHAsO4· 2H2O,表明砷在改性HH表面发生了化学沉积.研究结果可为HH功能材料在环境领域的应用发展提供一定参考.     

硫酸软骨素/L-谷氨酸对碳酸钙形貌及晶体生长影响的研究

根据生物矿化原理,通过CO2的缓慢扩散,在硫酸软骨素(CSB)/L-谷氨酸二元体系中,与富集在有机/无机界面钙离子的结合,合成了不同形貌的碳酸钙.系统地研究了室温下各种因素对碳酸钙晶体形貌和晶型的影响.产物用XRD、SEM和FT-IR进行表征,FT-IR和XRD分析表明:所得的晶体为方解石的晶型,SEM表明体系中CSB的浓度,pH值,CSB/L-谷氨酸的浓度比对碳酸钙形貌起着重要作用.通过改变实验条件得到了椭球型,哑铃型等形貌碳酸钙晶体,并对其可能的形成机理进行了分析.     

以粉煤灰为原料采用两步法制备高纯度ZSM-5型沸石的研究

采用经碱熔融-离心提取处理后的粉煤灰为原料,经水热反应研究两步法合成高纯度ZSM-5型沸石的过程,探讨了碱灰比、焙烧温度对硅铝溶出量的影响,研究了碱度、晶化时间、晶化温度与硅铝比对合成ZSM-5型沸石的影响.结果表明:碱灰比为2.3∶1,焙烧温度为680 ℃时可获得最高的硅铝溶出量;当SiO2/Na2O =7(摩尔比),SiO2/Al2O3=45(摩尔比),晶化时间为68 h,晶化温度为180 ℃时可获得高纯度的ZSM-5型沸石.     

Bi3Ti4O12/α-Bi2O3/TiO2复合光催化剂的制备及其可见光催化活性研究

以工业二氧化钛(TiO2)、五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为原料制备了Bi3Ti4O12/α-Bi2O3/TiO2复合光催化剂.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、荧光光谱(PL)等表征方法对光催化剂结构进行分析,表明复合样品中形成了Bi3 Ti4 O12/α-Bi2 O3/TiO2异质结结构,其禁带宽度减小、吸收带边红移,光催化效率有明显提高.以亚甲基蓝为目标污染物评价其光催化活性,TiO2与Bi(NO3)3·5H2O质量比为1:2.5,煅烧温度为600℃,煅烧时间为5 h时,复合样品光催化活性最佳,在12 W LED灯下,180 min后对浓度为10 mg/L的亚甲基蓝溶液的去除率达96.8;.     

Trapping organic molecules in sol–gel aluminosilicate matrices

Inorganic materials may be tailored to obtain specific pore size distributions and surface structures. In this work we present the synthesis of faujasite type amorphous aluminosilicate matrices by the sol–gel process. One of the preparations included the use of mesitylene as a template to create additional porosity. The powders were used to encapsulate the dyes methylene blue (MB) and malachite green (MG). Several analysis were performed, including X-ray diffraction (XRD), small angle X-ray scattering (SAXS), nitrogen adsorption/desorption, scanning electron microscopy (SEM), UV–vis, and diffuse reflectance spectroscopy. According to the results, MB and MG were effectively trapped in the aluminosilicate matrix.     

介孔碳负载Ce-TiO2的制备及其光催化降解亚甲蓝性能

以Ce(NO3)3·6H2O、一水合柠檬酸、2-羟基对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、钛酸四丁酯为原料,通过水热法获得一种新型的Ce-Ti金属有机材料前驱体,将该前驱体在不同烧结温度下煅烧,获得一系列具有高比表面积的介孔碳负载Ce-TiO2新型催化剂.应用XRD、SEM、BET、TG、UV-vis DRS、UV紫外吸收等一系列手段对其进行了结构表征与性能测量.研究结果表明烧结温度在1000 ℃(CTOF-P10)的样品表现出良好的催化效果,其降解亚甲蓝(MB)的速率是商业型TiO2(P25)的2.15倍.引入Ce离子起到掺杂的作用,同时阻止TiO2晶粒的生长,也能抑制光生电子与空穴的复合,进而提高了光催化活性.     

Synthesis of Fine-grained NaA-type Zeolites from Superalkaline Solutions

The synthesis of NaA-type zeolite from superalkaline reaction mixtures by influence on the formation- and transformation rate of the polymorphous phases according to the Ostwald step rule is discussed. The appearence time of NaA as a single crystallization product is described in dependence on the reaction conditions. The kinetics of the zeolite crystallization and the property alterations of the reaction products in dependence on the time are investigated in the pilot scale.     

金属镍掺杂g-C3N4的制备及其光降解性能

采用浸渍法制备不同掺杂量的负载型光催化剂Ni/g-C3N4,并考察其在可见光照下对亚甲基蓝的光降解性能.利用XRD、FT-IR、SEM、TEM、XPS、N2-sorption和ICP-OES等手段表征Ni/g-C3N4样品.研究表明,Ni/g-C3N4催化剂的光催化活性随着金属镍粒子掺杂量的增加而增大,随着亚甲基蓝浓度的增大而减小,其中金属镍掺杂量4.0wt;的样品4-Ni/g-C3N4表现出优异的光催化活性和光降解稳定性.这是由于4-Ni/g-C3N4样品的光降解过程中产生了超氧自由基、羟基自由基和空穴等活性物质,其中超氧自由基起主导作用.金属Ni0离子在光生电子作用下生成Ni2+,O2分子得到电子生成O2·-自由基.这些活性物质的产生有助于光生电子-空穴对的分离和抑制其复合速率,从而实现可见光下高效催化降解亚甲基蓝.     

The influence of water steam on the direct phase transformation of zeolite NaA to nepheline by thermal treatment

Heating of zeolite NaA leads to the consecutive formation of amorphous phase, carnegieite and nepheline in the high temperature region. These phase transformations are influenced not only by temperature but also by the presence of water (inside of the crystals). Water causes destruction of zeolite framework by hydrolytic splitting of Si-O-Al-bonds in addition to thermal effects. Thus, the amorphous phase as the first product of phase transformation occurs in the presence of water steam at a lower temperature. The formation of the crystalline phases carnegieite and nepheline was observed in a temperature range, 300 K lower than usually, and without occurrence of the amorphous phase.     

煤系高岭石插层合成X型沸石分子筛及其结构中钾的占位

归属于八面沸石结构(FAU)的X型沸石分子筛是一种重要的催化剂,在石油化工及吸附剂领域具有广泛应用前景,目前利用传统工艺生产的沸石分子筛价格昂贵.我国煤系高岭石资源丰富、品质优良,经过醋酸钾插层处理后,是合成X型分子筛的理想原料.本文应用X射线衍射、红外光谱、热重等多种表征技术,对高温焙烧后的高岭石/醋酸钾插层复合物进行了表征.结果表明,焙烧高岭石/醋酸钾插层复合物合成X型沸石的最佳温度为800℃,最佳浓度为30;.并进一步探讨了高岭石/醋酸钾插层复合物合成X型沸石分子筛的机理、结构以及钾离子在沸石分子筛骨架外的分布位置.