以粉煤灰为原料采用两步法制备高纯度ZSM-5型沸石的研究

采用经碱熔融-离心提取处理后的粉煤灰为原料,经水热反应研究两步法合成高纯度ZSM-5型沸石的过程,探讨了碱灰比、焙烧温度对硅铝溶出量的影响,研究了碱度、晶化时间、晶化温度与硅铝比对合成ZSM-5型沸石的影响.结果表明:碱灰比为2.3∶1,焙烧温度为680 ℃时可获得最高的硅铝溶出量;当SiO2/Na2O =7(摩尔比),SiO2/Al2O3=45(摩尔比),晶化时间为68 h,晶化温度为180 ℃时可获得高纯度的ZSM-5型沸石.     

不同煅烧方式对粉煤灰水热合成沸石的影响

针对粉煤灰中含有活性较差的莫来石和石英晶体,在不同条件下对粉煤灰进行活化处理,水热晶化合成出不同种类的沸石样品.试验结果证明加碱煅烧活化效果较好,并对其活化机理、煅烧温度和结块现象等进行了研究.     

高炉渣基A型沸石的合成及对Pb2+离子的吸附

以内蒙古包钢高炉渣为前驱体,采用水热法成功合成了高炉渣基A型沸石,通过XRD、SEM表征其微观结构,并研究其对Pb2离子的吸附性能.研究结果表明,提取高炉渣中的SiO2和Al2O3分别为硅源和铝源,再外加一定比例铝源能够合成高炉渣基A型沸石,最佳合成条件为:n(SiO2)/n(Al2O3)=0.24、nH2O/n(SiO2)=98、水热时间为12 h和水热温度为100℃.所合成的高炉渣基A型沸石对Pb2离子具有较强的吸附性能,吸附率高达94.82;,符合拟二级动力学模型,属于多分子层的吸附,吸附容易进行,平衡吸附量为39.37 mg/g.     

固相合成YAG微晶粉体的XRD研究

以高纯Al_2O_3和Y_2O_3超微粉为原料,通过高能球磨和固相反应法制备了Y_3Al_5O_(12)(YAG)微晶;采用X射线衍射法(XRD)研究了球磨时间、煅烧温度、保温时间等对合成YAG微晶相组成的影响.结果表明:原料粉体的粒度随研磨时间延长而降低;随煅烧温度的提高,产物的物相由Y_4Al_2O_9和YAlO_5 逐渐向YAG相转变;延长保温时间有利于Y~(3+)和Al~(3+)的扩散以及Al_2O_3和Y_2O_3的固相反应.当Al_2O_3和Y_2O_3的摩尔比为5 ∶ 3,混合粉体经过15 h的机械球磨并于1300 ℃煅烧40 min即可得到单一物相的YAG微晶粉末.     

钠钨青铜的固相微波合成及其湿敏性能研究

以钨酸钠、三氧化钨和钨粉为原料,采用固相微波技术在700℃一步合成了钠钨青铜.X射线粉末衍射、X射线能谱分析表明,所制备样品为单相的Na0.76WO3多晶.低温变温电阻测量发现:材料具有类半导体的导电行为.此外,样品还呈现明显的正湿敏特性,500 W微波加热功率所制备样品在60℃、湿度RH 60;的电阻率较RH 30;的电阻率增加了117;.     

低温固相法制备YMnO3纳米晶粉体

以金属无机盐为原料,柠檬酸为络合剂,采用低温固相法制备前驱体,再经煅烧获得高纯度YMnO3纳米粉体.利用FTIR和TG/DSC对前驱体的组成及热分解过程进行分析,用XRD、FESEM、TEM测试手段分析了YMnO3的相组成和粒子形貌,并研究了该纳米粉体的磁学性能.结果表明:经800℃煅烧可获得高纯YMnO3纳米晶粉体,颗粒近似球形且尺寸分布均匀,约为20 ～30 nm,其反铁磁转变温度为45K.经1500℃烧结3h后可获得致密的YMnO3陶瓷.     

循环流化床粉煤灰可控制备高纯F型八面沸石研究

利用粉煤灰制备沸石分子筛是其高值化利用的重要方向之一.以循环流化床粉煤灰为原料,采用酸浸预处理-氢氧化钠碱熔活化-水热晶化法制备F型八面沸石,并用于吸附亚甲基蓝.考察酸浸温度、碱熔温度及碱灰质量比对粉煤灰结构的影响及碱熔温度、碱灰质量比、液固比及晶化时间对沸石的结构和形貌的影响.通过XRD和SEM对粉煤灰沸石的晶体结构和形貌进行表征.结果表明,利用循环流化床粉煤灰制备高纯F型八面沸石适宜条件为碱熔温度550℃,碱灰质量比1.5:1,液固比12 mL/g,晶体导向剂用量10;,晶化温度100℃,晶化时间20 h.其比表面积高达357 m2/g,且对亚甲基蓝的饱和吸附量高达178 mg/g.     

室温固相法制备碱式氯化铜纳米粉体

以氯化铜和氢氧化钠为原料,采用室温固相法制备了碱式氯化铜Cu2(OH)3Cl,反应条件为n(NaOH): n(CuCl2) = 1.5: 1.0,研磨时间40 min,产率为94.1;.用XRD、IR和SEM对产物进行了表征.X射线粉末衍射数据的指标化结果表明,所得碱式氯化铜样品为单斜晶系,晶胞参数为:a= 0.5510 nm,b=1.0146 nm,c=1.3946 nm,β=96.39°.扫描电子显微镜分析表明制得的碱式氯化铜为60 nm,长度约600 nm纳米棒.     

多级孔LTA型沸石分子筛的合成、表征及其性能研究

采用有机改性的气相二氧化硅二甲基二氯硅烷(OTMOS)与辛基三甲氧基硅烷(DMCS)作为硅源,在低温醇水体系中制备出具有多级孔结构的A型沸石分子筛(Hier-NaA).从透射电镜(TEM)照片中可以清楚的观察到在其晶体上存在着5～25 nm大小尺寸的中孔;同时多级孔LTA型沸石的Ar-吸附脱附等温线在低压区(P/P0 ＜0.2)被迅速填充完毕,而在相对压力较高的区(P/P0 =0.4～1.0)存在着H4型滞后环.与普通的A型沸石(NaA-0)相比较,多级孔LTA型沸石具有较高的氮氧分离选择系数(αN2/O2)和较快的Mg2交换速率,使得其在氮氧分离中可作为更有效的吸附剂及其在洗涤行业中可作为更高效的洗涤剂助剂.     

低温耦合固相氮化反应合成β-Sialon

本研究拟在氮化气氛下,以金属Al粉、Si粉、α-Al2O3为原料,添加Y2O3,耦合氮化反应制备β-Sialon.通过在不同温度下的氮化反应烧结试验,研究了Y3+对β-Sialon晶相组成、晶粒大小、晶格常数及显微结构的影响.采用XRD和SEM表征试样中的晶相和显微结构,利用X'Pert Plus软件对试样进行晶胞参数分析,通过Semi-quantification法对试样各晶相组成进行计算.结果表明:随着温度的升高,合成β-Sialon相的含量不断提高,在1550℃时达到最高;添加Y2O3可以在相对较低温度条件下合成β-Sialon相,y3+对Al3+的置换作用导致β-Sialon相结构畸变,且随耦合氮化反应烧成温度的升高,晶胞体积可由1350℃时的0.208448 nm3增大到1550℃时的0.236776 nm3,合成β-Sialon相呈现增加的趋势.同时在合成β-Sialon结构中,由于过量助烧结剂Y2O3易与原料中Al2O3形成针状YAG.     

固体硅胶制备小粒径NaA分子筛

以固体硅胶为硅源、偏铝酸钠为铝源,通过水热合成法制备小粒径NaA分子筛.实验探究碱度、陈化温度、陈化时间、晶化温度和晶化时间对合成NaA分子筛的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析手段表征合成样品的物相、结晶度、形貌和粒径大小.实验确定以固体硅胶为硅源水热合成小粒径NaA分子筛的碱度为n(H2O)/n(Na2O)=30,20℃陈化20h,100℃晶化4h,合成的NaA分子筛晶型完整、粒度分布均匀、平均粒径约为600nm.     

高Al_2O_3粉煤灰在碳热还原氮化条件下的物相演变

高Al2O3粉煤灰在N2气氛中,以焦炭为还原剂,在1450°C和1500°C下,反应生成了的Sialon粉体。研究了碳含量、合成反应温度、保温时间等因素对生成物物相的影响。结果表明:在1450℃和1500℃下,保温3 h可以生成Sialon。以焦炭粉作为还原剂,在温度为1450℃,保温3 h时,配碳量为理论值的200%,碳热还原氮化高Al2O3粉煤灰可以获得的Fe-Sialon材料。讨论了焦炭的加入量对碳热还原氮化产物的物相组成的影响。     

V掺杂TiO2/粉煤灰漂珠光催化降解DMF的研究

以粉煤灰漂珠为载体、钛酸四丁酯为钛源、偏钒酸铵为钒源,采用溶胶凝胶法制备了V掺杂TiO2/粉煤灰漂珠光催化复合材料.采用XRD、UV-Vis/DRS、XPS、SEM、EDS等测试手段对其进行了表征分析,以二甲基甲酰胺(DMF)为有机污染物对其光催化活性进行了研究.结果表明:粉煤灰漂珠表面负载的TiO2为锐钛矿型;掺杂的V以V5、V4的形式存在于TiO2品格中,V的掺杂能够促使TiO2产生可见光响应(红移)而且能够提高催化剂的光催化活性,但是,掺杂过量的V会导致光催化活性降低;确定了当最佳V掺杂量为1;,加入量为0.5g时,暗反应30 min、光催化180 min后对浓度为50 mg/L、pH =3的DMF溶液的去除率达88.2;,循环使用4次后,对DMF溶液的去除率仍在65;以上,显示出较好的光催化性能和稳定性.     

固体废弃物铝灰和粉煤灰原位合成Spinel-Sialon复相材料的研究

本文利用铝灰和粉煤灰为原料,经原位铝热还原氮化法合成了Spinel-Sialon复相材料。通过XRD、SEM、EDS等分析手段,研究了合成温度和还原剂铝的添加量对合成产物物相及微观形貌的影响。结果表明:合成Spinel-Sialon的优化工艺参数为铝的添加量为过量100%、合成温度为1550℃,保温时间3 h,合成得到发育良好的柱状β-Sialon及八面体形的镁铝尖晶石。合成温度、还原剂铝的添加量均是影响氮化产物的重要因素。随着温度的升高或还原剂铝的添加量增多,Al2O3越来越少,β-Sialon和镁铝尖晶石均增多,且β-Sialon的Z值增大,MgAl2O4转变成富铝尖晶石。     

Crystallization properties of zeolite A synthesized from coal fly ash using a fusion/hydrothermal method

Abstract

Zeolitic materials were synthesized from coal fly ash (CFA) using the fusion/hydrothermal method. The effect of NaOH/CFA ratio and particle size on the morphological structure of the zeolitic material crystals prepared was investigated by analyzing crystals morphology and crystallinity. The chemical composition, morphology, and crystallinity of the synthesized materials were characterized by SEM, XRD, and XRF. It was possible to synthesize chamfered-edged cubic crystals at NaOH/CFA ratio of 0.9. The particle size of the zeolite crystals tended to decrease with increasing the alkali content of NaOH/CFA from 0.9 to 1.8. The morphological structure of the crystalline particles was similar to that of zeolite A synthesized from the CFA. This study has shown that the fusion/hydrothermal method is a very effective technique for synthesizing the zeolitic materials from the CFA and provides a potential application for obtaining commercial products.     

高岭土水热合成4A沸石实验研究

水热法合成4A沸石的实验是在不同的碱度、不同的液固比、不同的晶化温度和不同的晶化时间条件下进行的,并进行了实验结果和各种合成因素的分析及研究.实验结果分析表明在加碱煅烧及合成沸石的过程中,使用NaOH的效果比使用Na2CO3和KOH,加入适量的晶种能缩短晶化反应时间并能提高合成沸石的质量.在碱度为2.5～4.0M、液固比6∶1～8∶1、晶化温度90～103℃以及晶化时间为3～5h的实验条件下,采用苏州高岭土合成了4A沸石.文中还采用X射线衍射仪和扫描电镜对合成的沸石样品进行了表征.     

水蒸汽辅助转化法合成W分子筛

以硅酸钠和硫酸铝反应物硅铝干凝胶为硅铝源,氢氧化钾为碱源,采用水蒸汽辅助转化法合成W分子筛,考察了反应体系组成、晶化温度和晶化时间对W分子筛结构、形貌和性能的影响.得到最佳合成条件为:K2O/SiO2=0.386,H3O/SiO2=11.2,添加于固体反应原料中的水量与釜底水量的比值为2.85,晶化温度为160 ℃,晶化时间为48 h.所得样品经XRD和SEM表征确认得到了形貌均一、结晶良好的W分子筛,其在人工模拟海水中的钾离子交换容量为52.4 mg/g.     

改进的多元醇法制备高分散纳米氧化镁及其锶吸附性能研究

以六水合氯化镁(MgCl·6H2O)为原料,以尿素为沉淀剂,采用改进的多元醇法制备了颗粒均匀、分散性好的纳米氧化镁粒子,并分别研究了反应温度和反应时间对前驱体和MgO粉体结构和形貌的影响.研究表明,在110℃反应8h后制备的前驱体为30 nm左右纳米颗粒状碱式碳酸镁Mg5 (CO3)4(OH)2(H2O)4.在700℃焙烧3h后可得到粒径为50 nm左右分散性较好的MgO纳米粒子.该种纳米氧化镁粉体对水溶液中的锶具有较好的吸附作用,吸附量为5.3 mg/g.