仿祖母绿立方氧化锆晶体的光谱特性研究

利用冷坩埚法生长了掺杂不同种类及含量着色离子的仿祖母绿立方氧化锆晶体(ZrO2),研究了它们的透射光谱特性,并分析了它们与国外仿祖母绿立方ZrO2晶体、天然祖母绿以及合成祖母绿在光谱特性上的差异.研究结果表明,仿祖母绿立方ZrO2晶体所形成的主要特征吸收峰源于Pr3+、Co3+和Cr3+等着色离子的特定能级跃迁.通过改变掺入着色离子的种类及含量可以调控特征吸收峰的宽度和强度,使仿祖母绿立方ZrO2的颜色与天然祖母绿接近.     

氧化锆纤维及其制品

氧化锆纤维是一种性能优良的特种无机纤维,耐高温、耐腐蚀、抗氧化,具有广泛的应用前景.本文介绍了氧化锆纤维的制备方法和前驱体法制备的氧化锆纤维的特殊性能,以及氧化锆纤维的相转变,最后介绍了氧化锆纤维制品的性能及用途并对其发展趋势进行了展望.     

添加不同稳定剂制备的四方氧化锆晶型转变临界尺寸研究

以八水氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,以氨水(NH3·H2O)、氢氧化钠(NaOH)溶液为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米级氧化锆粉体,对前驱体加入不同的稳定剂,通过吸滤、干燥、煅烧等工艺,得到以四方氧化锆晶相为主、不同粒度组成、不同四方相含量的样品.利用激光纳米粒度分析仪、X-射线衍射(XRD)等分析手段分别对粉体的粒径、物相组成进行表征,分别采用晶面公式、谢乐公式对四方相含量、晶粒尺寸进行计算.分析了室温下加入不同稳定剂制备的氧化锆纳米粉体中四方相含量和颗粒粒径之间的关系.结果表明:氧化钇稳定的氧化锆纳米粉粒度更细、粒度分布更均匀.经400~1000 ℃×2 h煅烧后,通过氧化锆纳米粉晶粒尺寸累积分布与四方相含量的关系可以得出以氧化镁、氧化钙、氧化钇为稳定剂制备的氧化锆纳米粉相变临界粒径分别为24~28 nm、26~33.6 nm、18~22.6 nm.     

溶胶-凝胶法8钇稳定氧化锆纤维的制备与表征(英文)

本文以水为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备出8钇稳定氧化锆纤维。以氧氯化锆、醋酸锆和硝酸钇为前躯体,聚乙烯醇为粘结剂在含水量30wt%、70℃合成粘度为3～4 Pa.s的可纺性8钇稳定氧化锆溶胶,然后通过离心纺丝法制备出直径为5～10μm的凝胶纤维。最终在1200℃煅烧制备出8钇稳定氧化锆晶体纤维,并通过差热(DTA)、热重(TG)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对纤维进行分析和表征。     

低温陈化法制备纳米氧化锆及其机理研究

以ZrOCl2·8H2O和CO(NH2)2为原料,采用低温陈化法制得了纳米ZrO2,考察了不同反应条件,如反应物原始浓度、反应时间、不同反应物配比、表面活性剂等对产物粒径的影响,采用透射电镜、X射线衍射仪、粒度分布仪、红外光谱仪、差热分析仪对产品进行了表征,并得出结论:低温陈化法可以制得纳米级的ZrO2粒子,而且粒子分散性、均匀性较好,并对其机理进行了探讨.     

不同工艺制备纳米氧化锆的研究

采用一般化学沉淀法(正向和反向)、均匀沉淀法和水热法来制备纳米氧化锆,研究了制备工艺对ZrO2粒度分布、粒径大小、团聚程度和形貌等的影响,结果表明采用反向沉淀法制备的纳米ZrO2粒子颗粒细小、均匀性好;均匀沉淀法中微波诱导要优于常规加热法,并讨论了添加剂对纳米氧化锆粒子的影响.     

氧化锆凝胶注模工艺研究

采用凝胶注模成型超细粒度氧化锆陶瓷.使用小分子型分散剂PBTCA(2-磷酸丁烷1,2,4-三羧酸)制备高固相、低粘度浆料.探讨了分散剂含量、单体与交联剂的比例及引发剂的含量对生坯及氧化锆陶瓷性能的影响.结果表明:当固相含量为50vol;,分散剂加入量为0.2wt;,浆料的粘度为0.86 Pa·s.且当单体和交联剂的比例为15∶1、引发剂的加入量为2.5wt;时,生坯抗弯强度为29.56 MPa;经1520℃烧结后,氧化锆陶瓷体积密度和抗弯强度分别达到5.96 g/cm3和828.46 MPa.通过SEM进行断面观察,其结构均匀致密.     

表层富钴无立方相梯度硬质合金的制备及性能研究

对通过真空液相烧结方法制备而成的表层富钴功能梯度WC-TiN-VC-Cr2 C3-Co硬质合金进行研究.借助扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射(XRD)等手段,分析其断面的微观组织;并对合金表面和芯部的硬度与断裂韧性进行测试.结果表明:样品在真空下烧结,由于表面TiN的分解,并且Ti元素与N元素之间具有强烈的热力学耦合效应,导致Ti由表向里扩散,Co由内向外移动,进而获得梯度硬质合金,其中表层是厚度大约为20 μm的富钴无立方相层,使得该合金的表面断裂韧性高达21.5 MPa·m1/2.     

耐高温氧化锆-刚玉-莫来石复相陶瓷的制备及其抗热震性

以煤系高岭土、α-Al2O3和部分稳定氧化锆(PSZ, 3;molY2O3)为原料,制备了耐高温氧化锆-刚玉-莫来石复相陶瓷.采用XRD、SEM等测试技术对样品的物相组成及显微结构进行了表征,研究了PSZ添加量(分别为5wt;、10wt;、15wt;、20wt;、25wt;、30wt;)对样品物理性能、高温塑性变形及抗热震性的影响.结果表明:由于采用含3;molY2O3的PSZ,Y2O3在高温下起到了烧结助剂的作用,致使样品的烧成温度显著降低;同时随着PSZ添加量的增加,样品的抗折强度增加.经最佳烧成温度烧成的各样品的抗折强度分别达到147.4 MPa、161.3 MPa、205.9 MPa、234.4 MPa、294.0 MPa、385.0 MPa.当PSZ的最佳添加量为10wt;时,样品具有较低的高温塑性变形及良好的抗热震性;当PSZ添加量继续增加,样品在高温易产生液相,抗蠕变及抗热震性降低.SEM显微结构研究表明,随着氧化锆添加量增加,样品结构越致密,增强效果越显著.XRD分析结果表明,复相陶瓷具有良好的耐高温性能,热震前后样品的物相组成不变,均为莫来石、刚玉、m-ZrO2和t-ZrO2.     

超重力场与微波场集成制备纳米氧化锆

以氧氯化锆为原料,氨水做沉淀剂,在螺旋通道型旋转床中通过超重力场共沉淀反应制备纳米氧化锆前驱体,防团聚处理后的前驱体在微波场中程序升温至600℃煅烧2h得到最终产品.采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等方法考察了锆离子浓度、超重力水平、不同煅烧方式、微波煅烧温度对粉体粒径、分散性和晶型的影响.结果表明:采用超重力场与微波场集成工艺制备得到结晶度高,粒径均匀,团聚少且平均粒径为8.77 nm的四方相氧化锆(t-ZrO2)粉体.     

直接沉淀法制备棒状氧化锆

采用直接沉淀法,加入络合剂,在乙醇溶液中制备出了均匀的棒状氧化锆.通过XRD、SEM、IR对产物进行表征,并对棒状氧化锆的形成原因进行分析.还讨论了温度、浓度、反应物配比等条件影响棒状形貌的原因.     

微波诱导制备纳米氧化锆及其机理研究

以ZrOCl2·8H2O和CO(NH2)2为原料,利用微波诱导均匀沉淀法制得了纳米ZrO2,考察了微波加热与常规加热的不同之处以及微波加热对粒径大小、均匀度、晶化温度的影响,采用日立H-600型透射电镜、Malvern粒度分布仪、差热分析仪和X射线衍射仪等对产品进行了表征,并得出结论:微波诱导制备纳米氧化锆,所得粒子粒度较小、均匀性好,并对微波加热的原理进行了探讨.     

溶胶-凝胶/共沸蒸馏法制备单相氧化锆超细粉

以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,采用溶胶-凝胶法,再配以正丁醇蒸馏工艺,成功地制得了粒径在10nm左右常温下稳定的纯四方相氧化锆纳米粉体.采用X射线衍射、拉曼光谱、DTA和透射电镜对产品进行了表征,计算了常温下亚稳的四方氧化锆晶粒的晶格畸变率.结果表明:传统的溶胶-凝胶工艺再配以正丁醇蒸馏可以制得纳米级氧化锆粒子,晶粒基本呈球型,粒子分散性、均匀性较好.     

液相浸渗法制备复杂形状蓝色氧化锆陶瓷

选用含有蓝色着色离子(Co2+和Al3+)的溶液对水萃取脱脂后具有孔隙结构的注射成型陶瓷素坯进行浸渗,然后经高温烧结制备出结构完好的蓝色氧化锆陶瓷.实验表明,当浸渗温度为25℃时浸渗速率非常缓慢,随着浸渗温度的升高浸渗速率也随之加快,但到60℃时,坯体因浸渗速率过快会导致坯体肿胀、开裂等缺陷,所以最适宜的浸渗温度为40℃.不同烧结温度制备的蓝色氧化锆陶瓷样品的XRD图谱分析以及扫描电子显微镜观察表明,在1450℃时烧结出的蓝色氧化锆样品结构致密、颜色均匀.与常规的机械混合法比较,液相浸渗法制备出的样品中着色相均匀分布,而机械混合法制备出陶瓷样品中的着色相分布出现明显的分界.     

氧化锆陶瓷磨球的滚制成型法制备技术与性能研究

研究了滚制成型法制备氧化锆陶瓷球坯工艺及烧结温度对陶瓷磨球体积密度、压碎强度和自磨损性能的影响。结果表明:凝胶固相合成法生产的亚微米级3 mol%Y2O3-ZrO2陶瓷粉体适用于滚制成型法制备体积密度高、圆度好、大小均匀的球坯。在1500℃保温2 h的烧结条件下得到的微晶氧化锆陶瓷磨球在快速研磨机中的自磨损率最低,其微观结构均匀,晶粒尺寸约0.5μm,体积密度为5.97 g/cm3,Φ2.75 mm和Φ6.36 mm陶瓷磨球的平均压碎强度分别达到326 kg和1377 kg。     

Electrical and Photoelectrical Properties of Vacuum Deposited SnSe Thin Films

Polycrystalline thin films of tin selenide have been prepared by vacuum deposition at a substrate temperature of 150°C and reported. X‐ray diffraction, optical transmission, electrical conductivity and photoconductivity studies have been carried out on these films. Annealing the films at 300°C for 2 hours improves the crystallinity and a preferred orientation along the (111) plane develops. The optical transmission measurement reveals that the SnSe thin films have a direct allowed band gap of 1.26 eV. Electrical conductivity study shows that the conductivity increases with increasing temperature. The observed electrical conductivity at low temperature is explained based on hopping conduction mechanism. The photoconductivity measurement indicates the presence of continuously distributed deep localised gap states in this material.     

Structural and Electrical Properties of Cd Doped InSe Thin Films

Polycrystalline Cd doped InSe thin films were obtained by thermal co‐evaporation of alpha‐In₂Se₃ lumps and Cd onto glass substrates at a temperature of 150°C. The films were annealed at 150°C and 200°C. The films were found to contain around 46% In, 47% Se and 7% Cd in weight. The films exhibited p‐type conductivity. The results of conductivity measurements have revealed that thermionic emission and variable range hopping are the two dominant conduction mechanisms, in the temperature ranges of 320‐160 K and 150‐40 K respectively. It was observed that above 240 K mobility is limited by the scattering at the grain boundaries. As the temperature decreases, thermal lattice scattering followed by the ionized impurity scattering dominate as the two main mechanisms controlling the mobility. Acceptor to donor concentration ratio was found to be slightly increasing due to annealing.     

Electrical conductivity and dielectric properties of potassium sulfamate single crystals

Single crystals of potassium sulfamate are grown by the method of slow evaporation at constant temperature. AC electrical conductivity of potassium sulfamate is measured in the temperature range 300–430 K and in the frequency region between 100 Hz and 3 MHz along the a, b and c‐axes. Complex impedance spectroscopy is used to investigate the frequency response of the electrical properties of the potassium sulfamate single crystal. Temperature variation of AC conductivity and dielectric measurements show a slope change around 345 K for both heating and cooling run and this anomaly is attributed as phase transition, which is well supported by the DSC measurements. Value of loss tangent in the temperature region 330–400 K is found to be very low. Activation energies for the conduction process are calculated along the a, b and c‐axes. (© 2011 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

Electrical conductivity of sulfamic acid single crystals

Single crystals of sulfamic acid have been grown by the method of slow evaporation at constant temperature. DC electrical conductivity was measured in the temperature range 300 ‐ 440 K along a, b and c‐axes. Conductivity measurements show slope change near 330 K and 410 K. The slope change observed around 330 K may be attributed as due to a phase transition which has been well supported by the DSC and DTA measurements. Slope change observed around 410 K is attributed as the onset of the thermal decomcoposition as evidenced by TGA curve. TGA studies show the crystal is very stable up to 440 K. Activation energies for the conduction process are calculated for all measured crystallographic directions. (© 2010 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)