形貌可控Co3O4纳米晶的水热合成及表征

以硝酸钴、聚乙烯吡咯烷酮和氢氧化钠为主要原料,采用传统水热法制备了类十四面体、立方体、以及六方片状Co3O4纳米晶.研究了氢氧化钠、聚乙烯吡咯烷酮加入量,以及水热反应温度和不同反应溶剂对产物形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对试样进行了表征.结果表明:氢氧化钠加入量对水热产物形貌具有重要影响,氢氧化钠加入量分别为5 mL、7 mL、分别制备出Co3 O4类十四面体、六面体Co3 O4纳米晶,当聚乙烯吡咯烷酮加入量为0.5g、醇水比为1∶1、水热温度为200℃时,氢氧化钠加入量为20 mL时,制备出六方片状β-Co(OH)2前驱体.通过300℃煅烧前驱体可以得到单分散性良好的六方Co3 O4纳米片.     

CdWO4纳米晶形貌可控合成

分别以氯化镉、草酸镉、碳酸镉、柠檬酸镉和钨酸钠为原料,在没有采用模板和表面活性剂的条件下,采用水热法可控制备出了钨酸镉纳米颗粒、纳米棒、纳米束和纳米线.利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和选区电子衍射(SAED)对样品进行了表征.结果表明:[WO42-]/[Cd2+]摩尔比、反应时间及先驱体的类型对产物的形貌和尺寸有着重要的影响.     

形态可控合成氧化亚铜粉体及其光催化性能

采用水热法成功可控合成了球形和立方氧化亚铜粉体.研究表明,在其它实验条件相同时,还原剂(酒石酸)和模板(明胶)的用量对产物的形态控制起到了关键的作用.当酒石酸使用量为0.005 mol时,将得到较规整的立方形Cu2O粉体,而在该体系中添加1.0 g明胶后,将获得球形的Cu2O粉体.两种形态的Cu2O粉体最大吸收波长均为500 nm左右(带隙约为2.2 eV).可见光催化实验结果表明,球形Cu2O粉体的光催化性能要优于立方Cu2O粉体.进一步分析研究得出,两者去除水中甲基橙染料的动力学模型均符合一阶动力学模型.     

八足状PbS树枝晶的水热合成及演变

以Pb(NO3)2和KSCN为原料,水为溶剂,采用水热法制备出了三维的八足状PbS树枝晶.XRD测试表明粉体为面心立方结构,结晶性好;SEM照片显示粉体为八足状的三维超结构,每足的平均长度5 μm,由边长600～800 nm的片状纳米块自组装而成.结合PbS晶体的结构模型和样品SEM照片的跟踪观察,分析了八足状PbS树枝晶的生长演变过程,为超结构微晶的生长机理研究提供有益参考.     

CuO/氧化石墨烯复合材料合成、表征及光催化研究

以醋酸铜Cu(Ac)2和氧化石墨烯(GO)为原料,去离子水作溶剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为表面活性剂,通过水热反应制备了CuO/GO纳米复合材料.傅里叶红外光谱(FT-IR)、X-射线粉末衍射(XRD)以及光电子能谱仪(XPS)和透射电镜(TEM)对合成的复合材料结构表征以及形貌分析,结果发现CuO纳米粒子均匀地分散在GO上.并将制备的复合材料对罗丹明B溶液进行光催化降解研究,结果发现在光反应80 min后,罗丹明B的浓度降低率达到85;,因此CuO/GO复合材料对罗丹明B表现出了良好的光催化性能.     

ZrO2纳米粉体的形貌可控合成及其吸附性能研究

利用水热法,以Zr(SO4)2·4H2O为原料,添加Na2SO4后合成出花状和棒状形貌可控的纳米ZrO2纳米粉体.随着SO42-浓度升高,t-ZrO2含量逐渐减少,颗粒微观形貌由三维花状变为二维棒状.利用XRD和SEM研究了Na2SO4对ZrO2粉体相结构、微观形貌和粒径的影响规律.确定了SO42-对结构和形貌调控的关键性作用,并提出了可能的成型机理.花状ZrO2对罗丹明B有良好的吸附性能,吸附容量达到20 mg/g,而棒状ZrO2的吸附性能一般,仅为4 mg/g.     

Co-MgAl三元类水滑石的合成、微结构及吸附性能研究

采用水热法制备了Co-MgAl三元类水滑石层状化合物(HTLcs),利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)比较研究了不同Co2+比例条件下对合成产物物相、晶体微结构及晶体生长的影响,同时利用生长基元的配位体理论对其合成机理进行了初步探讨.以甲基橙(MO)模拟染料废水为吸附对象,比较研究了三元类水滑石与二元水滑石焙烧产物的吸附性能和吸附机理.研究结果表明:钴离子同层板二价镁离子存在着交换作用,钴离子掺杂量的不同,没有影响水滑石固有的层板结构,但影响了构建钴镁铝三元类水滑石过程中各晶面的生长.Co∶Mg∶Al为1∶2∶1的HTLcs经过500 ℃焙烧后,焙烧产物(LDO)仍呈现片状结构.但径向尺寸和厚度同焙烧前相比略有减小,产物的均一性、规整性相比焙烧前变差,其对甲基橙模拟染料废水的吸附脱色性能随着时间的增加,呈缓慢增加的趋势,达到吸附平衡需要时间更长为70 min,脱色率仅为60;左右,明显低于二元镁铝水滑石焙烧产物(MgAl-LDO)(90;).吸附动力学研究表明Co-MgAl-LDO焙烧产物对甲基橙的吸附过程更符合准二级动力学方程,吸附等温线符合Freundlich模型,而二元MgAl-LDO对甲基橙的吸附过程较符合准一级动力学方程,吸附等温线符合Langmuir模型.     

三角星状CeO2微结构的合成与表征

以CeCl3·7H2O作为铈源、碳酸氢铵作为沉淀剂、乙二胺作为络合剂,采用水热法制备了三角星状二氧化铈微结构.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、拉曼光谱(Raman)、荧光分光光度计(PL)、紫外可见近红外分光光度计(UV-Vis)和综合物性测量系统(PPMS)等对此CeO2样品的晶相、形貌、表面化学组分、缺陷、光学和磁学性质做了相关研究,分析并提出了三角星状二氧化铈微结构生长机理.结果表明,制备的CeO2具有室温铁磁性,其室温铁磁性与样品中Ce3和氧空位有关.样品对波长小于400 nm的紫外光有很强的吸收,但对波长大于400 nm的可见光有很好的透过性,这表明样品能很好的用做紫外吸收剂.     

水热体系中不同前驱物对合成镁铝水滑石微结构的影响

以不同的镁源、铝源组合为前驱物,利用XRD、SEM及EDS比较研究了水热体系中不同的前驱物组合对合成镁铝水滑石(Mg-Al-LDHs)晶体微结构及晶体生长的影响,同时利用生长基元的配位体理论对其生长机理进行了初步探讨.研究结果表明:当固定体系的pH =12,水热温度120℃、水热时间18h的条件下,不同的前驱物组合均可以合成结晶度较好的镁铝水滑石晶体;但不同的镁源、铝源组合对产物的物相、分散性、结晶规整性、厚径比、纯度、大小及微结构有一定的影响.当镁源固定为MgCl2,铝源分别为Al2O3、Al(NO3)3、AlCl3时,不溶性氧化铝合成的LDHs规整性、分散性及纯度较差,晶体发育不完整;当铝源分别为溶解度较好Al(NO3)3、AlCl3时,合成产物LDHs晶体的结晶度、规整性、分散性及纯度较好,但由于溶解度和相连阴离子极性的不同,造成产物微结构的微小差异;当镁源固定为溶解度较大的Mg(NO3)2时,铝源分别为Al(NO3)3、AlCl3时,同溶解度较小MgCl2相比,更有利于合成结晶度、规整度、尺寸更小的镁铝水滑石晶体.溶解度较大的镁源、铝源前驱物组合合成的镁铝水滑石有更高的结晶度和规整度.EDS分析证实,溶解度较差的Al2O3合成的镁铝水滑石纯度较差.溶解度较好的不同镁源、铝源前驱物组合合成的镁铝水滑石不含有任何其它阴离子杂质,平均镁铝比约为3,非常接近LDHs的理论值.     

SiC/SiC复合材料的原位合成与表征

采用常压烧结原位反应合成的方法制备了SiC/SiC复合材料,碳和硅是以滤纸和酚醛树脂为C源,采取滤纸表面涂覆Si粉树脂悬浮液的方法引入.采用XRD,SEM以及EDAX分别分析了材料的组成和微观机构,并重点分析了复合材料中SiC纳米线的生成与生长机理.结果表明,在温度为1430℃时,制备的SiC纳米线表面光滑,尺寸均一,长径比大于103,其生长机制为VS机制,由此开发了一种一步法制备SiC/SiC复合材料的新方法.     

微波水热合成SnO2微球及其生长机理初探

以结晶四氯化锡( SnC14·5H2O)为原料,聚乙二醇(PEG)为模板剂,采用微波水热法制备了单分散性良好的SnO2微球.通过XRD、SEM、TEM等对产物的结构和形貌进行分析,初步研究了SnO2微球的生长机理并以罗丹明B为模拟污染物研究其光催化活性.结果表明:SnO2微球是由大量细小晶粒堆积而成的,微球直径约1.3 μ,m.PEG分子在超声分散及搅拌作用下形成小球模板,后续的水热反应使生长单元在模板上不断地沉积、长大,进而形成规则SnO2微球.光催化实验表明所制备的SnO2微球具有较高的光催化活性.     

表面活性剂辅助水热法制备碳酸铝铵纤维及其生长机理初探

以硝酸铝为铝源,聚乙二醇(PEG)为表面活性剂,采用水热法制备了碳酸铝铵(AACH)纤维.利用 XRD、SEM、TEM、TGA以及 FT-IR对产物的相态、结构、形貌进行了分析,对其生长机理进行了初步研究.实验结果表明:具有单晶属性的AACH纤维直径约为500 nm,长径比为15～20,热分解过程中经历Al_2O_3(无定形)→γ-Al_2O_3→α-Al_2O_3+θ-Al_2O_3 →α-Al_2O_3的相变过程,并释放出约56.32 wt;的气体,是一种很好的阻燃剂材料.AACH纤维的生长首先是AACH纳米晶通过氢键作用沿着聚乙二醇主链定向生长形成纳米纤维,进而纳米纤维通过层层自组装以及Ostwald熟化机理形成微米级AACH纤维.     

Controllable fabrication and growth mechanism of hematite cubes

Monodispersed and single‐crystalline hematite (α‐Fe₂O₃) cubes have been successfully prepared by a template‐free hydrothermal synthetic route with FeCl₃ and CH₃COONH₄. The influences of the reactant concentration, reaction temperature, and reaction time on the crystal growth were systematically investigated. The results show that the monodisperse hematite cubes with high crystalline and narrow size distribution could be fabricated at the hydrothermal temperature of 160 °C for 24 h while the concentrations of FeCl₃ and CH₃COONH₄ were in the range of 0.03‐0.5 M and 0.05‐0.1 M, respectively. In addition, the formation mechanism of hematite cube is also proposed, where the CH₃COONH₄ plays a role of shape controller in the formation of cube hematite structure. (© 2011 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

Hydrothermal synthesis and crystal structure of a three‐dimensional polyoxovanadate

A three‐dimensional polyoxovanadate formulated as HV₃O₈·H₂O has been synthesized by hydrothermal method. (© 2007 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点的水热合成与表征

本文以FeSO_4·7H_2O为铁源,采用LSS反应机制控制合成了Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点,并根据不同反应条件下反应生成的产物形貌推断了反应机理.采用X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征.室温下分别测试了Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点的磁滞回线,检测得到纳米棒和量子点饱和磁化强度磁化率(Ms)分别为44.26 emu/g和60.09 emu/g,矫顽力(H_c)分别为132.3 Oe和143.2 Oe.     

手性大孔磷酸镓Hit-5的水热合成与晶体结构

本文采用水热合成法制备了一个三维手性大孔开放骨架磷酸镓Ga16P16O75·4[1,6-C6H18N2]·[C2H10N2]·2H2O(简称Hit-5).反应起始原料摩尔配比为:1 GaOOH:15 H3PO4:7.5 H2N(CH2)6NH2:0.5 C2H8N2:555 H2O.Hit-5属正交晶系,P21212空间群,晶胞参数:a=0.8671(1)nm,b=1.7945(1)nm,c=0.9101(1)nm,β=108.33(1)°,V=1.3443(2)nm3,Z=4.Hit-5的骨架是由Ga3P3六聚体和Ga4P4八聚体两个不同的二级结构单元通过共顶点联接构成三维纳米孔结构,在[001]方向呈现16-元环孔道.     

Controllable one‐step synthesis of CuO,Cu2O and Cu

In the present report, CuO, Cu₂O and Cu have been successfully synthesized through a facile, one‐step hydrothermal method at a relative low temperature by controlling only the concentration of citric acid. Compared with other synthetic methods, the present method is mild, high‐efficient and nontoxic. The crystal structure and morphology of the as prepared samples were characterized by X‐ray diffraction and scanning electron microscopy, respectively. The mechanism for the crystal phase and morphological changes with different citric acid concentrations were discussed. The possible reaction process of the synthesis was also studied on the basis of the experimental results. We hope that this facile, one‐step hydrothermal method could be used in controlling synthesis of other metals and metal oxides under appropriate experimental conditions.     

萘羧酸膦酸铜配合物的合成与表征

本文以萘羧酸膦酸配体(5-pncH₃=(5-phosphono-1-naphthalenecarboxylic acid)和高氯酸铜为原料,在水热条件下自组装得到了一维配合物Cu_0.5(5-pncH₂)(H₂O)_1.5(1)。采用单晶衍射(X-Ray)、元素分析(EA)、红外光谱(FT-IR)、粉末衍射(Powder X-Ray)、热重分析(TG-DTG)对配合物进行晶体结构和热稳定性表征。晶体结构分析表明:该配合物结晶于正交晶系,Pbcm空间群,a=0.667 88(2) nm,b=0.884 14(2) nm,c=4.174 03(9) nm。配合物1的晶体结构中相邻的金属Cu^II离子由配位水分子连接成一维锯齿状无机链。这些相邻的无机链通过萘羧酸膦酸配体上未配位的双重羧基氢键连接成层状结构。热稳定性研究表明,配合物呈现出逐级分解过程,在350 ℃以下能够保持配合物骨架结构的稳定性。