溶胶-凝胶法制备纳米ZnO薄膜及其光催化性能

本文采用溶胶-凝胶法在石英玻璃基底上制备出性能优良的ZnO薄膜,并通过XRD和UV-VIS吸收光谱对薄膜的结构及光吸收特性进行表征,进一步研究了退火温度和氧气流量对ZnO薄膜光催化性能的影响.结果表明,本实验中ZnO薄膜光催化降解苯酚的最佳条件是:退火温度在300℃,氧气流量为20ml/min,催化效果显著.     

Ce掺杂ZnO纳米晶的光催化性能研究

以Zn( NO3)3·6H2O、Ce( NO3)3·6H2O为原料,明胶为模板分散剂,采用凝胶模板燃烧法制备纯ZnO和Ce/ZnO纳米晶,利用XRD、TEM、BET、UV-Vis漫反射进行表征.以染料罗丹明B为目标降解物考察了样品的光催化活性.结果表明:产物粒子形状基本为球形,结晶良好,属六方晶系结构.相比纯ZnO,Ce/ZnO对光具有更高的吸收利用率,在紫外和可见光下对罗丹明B的降解能力均有明显提高;随Ce掺杂量的增加,样品的粒径减小,比表面积增大,罗丹明B的降解率相应增大,在紫外和可见光下降解率分别可达98.6;、78.3;,其原因在于Ce掺杂有利于在ZnO纳米粒子中心和表面之间产生电势差,实现光生电子-空穴对的有效分离.     

溶胶-凝胶法制备纳米ZnO薄膜的结构和光学性质

采用溶胶-凝胶方法制备纳米ZnO薄膜。X射线衍射(XRD)结果表明，薄膜具有六角纤锌矿多晶结构，且随水解时间的增加，粒子尺寸逐渐增大。室温下，观察到近带边紫外发射和较强的可见区(2．45eV)发射。红外吸收光谱研究表明ZnO薄膜表面存在单齿、双齿和桥状结构的醋酸锌副产物，阐述了不同结构醋酸锌副产物对ZnO薄膜可见区发光性质的影响。     

溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜的特性研究

采用Sol-gel法,在普通载玻片上使用旋转涂覆技术生长了具有c轴择优取向生长的ZnO薄膜.用热分析、XRD、SEM等手段对薄膜样品进行了表征.热分析结果表明:二水醋酸锌-乙醇胺-乙二醇甲醚体系Sol-gel的热分解过程与纯二水合乙酸锌的分解过程大相径庭.ZnO薄膜的Sol-gel分解趋于在较窄的温度范围内一步完成.在Si(111)衬底和玻璃衬底上生长了ZnO薄膜,都表现出明显的c轴择优取向生长.对比了不同涂覆层数对ZnO薄膜结构及表面形貌的影响,ZnO薄膜的c轴择优取向生长特性随着涂覆层数的增加而减弱,这是由于ZnO薄膜的生长模式由层状生长向岛状生长转变所致.ZnO薄膜在可见光范围的透光率超过85;.     

溶胶-凝胶法制备CoTiO3纳米晶及其合成活化能研究

以六水合硝酸钴和酞酸丁酯为主要原料,乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂,用溶胶-凝胶法制备出CoTiO3纳米晶.用差热-失重热分析(TG-DSC)、X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等测试手段,对凝胶前驱体及产物进行了表征.研究了煅烧温度、前驱体pH值对产物组成和结构形貌的影响,并用Kissinger法计算CoTiO3纳米晶的表观活化能.结果表明:溶胶pH值为2.0～4.0,凝胶经700℃煅烧2h,获得均匀分布的CoTiO3纳米晶、平均粒径约50 nm.CoTiO3纳米晶的表观活化能为80.43 kJ/mol.     

基于溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备LaFe1-xZrxO3纳米晶的性能研究

采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备了LaFe1-xZrxO3(x=0,0.05,0.1,0.3,0.5)的纳米粒子催化剂,通过XRD、UV-vis、SEM和TEM等技术表征了这些纳米晶的物化性质及微观结构,并研究了其对亚甲基蓝紫外光照射降解的光催化活性.结果表明:所得催化剂均为立方相,原子Zr替代钙钛矿B位Fe进入晶格中并引起晶胞膨胀,晶格产生畸变.在B位掺杂Zr后,LaFeO3光催化活性明显得到提高.Zr最佳掺杂量为x=0.3,这时所形成的LaFe0.7Zr0.3O3光催化剂晶粒分散性好、尺寸分布窄,并具有均匀的微孔结构,是一种非常有前途的光催化剂.     

LiAlO2衬底上ZnO薄膜的溶胶-凝胶法制备和表征

采用溶胶凝胶法在LiAlO2(302)衬底上制备了ZnO薄膜.用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品的结构和形貌进行了表征.XRD结果表明,随着热处理温度的升高(350℃、450℃、550℃、600℃、800℃),所得到的薄膜分别为单相ZnAl2O4(350℃),ZnAl2O4和ZnO的混合相(450℃)以及单相的ZnO(550℃、600℃、800℃),并且ZnO薄膜c轴择优取向的生长趋势随温度升高相应明显.SEM图像显示,随着热处理温度的升高,ZnO薄膜的粒径相应变大.     

溶胶-凝胶法制备Mg掺杂ZnO薄膜的微结构与光学性质

采用溶胶-凝胶技术在Si(111)和石英玻璃衬底上制备了Mg掺杂ZnO薄膜.用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见(UV-Vis)分光光度计测试薄膜的微结构、表面形貌和光学性质.结果表明:所得Mg掺杂ZnO薄膜仍为六角纤锌矿型结构,呈c轴方向择优生长,随着退火温度升高,薄膜的晶格常数c由0.5288 nm减小到0.5278 nm,粗糙度从3.8 nm增大到6.5 nm,光学带隙由3.26 eV增大到3.31 eV.     

溶胶-凝胶法制备S掺杂TiO2纳米粉体的光催化性能

本研究采用溶胶-凝胶法制备了S掺杂TiO2纳米粉体.采用X射线衍射(XRD)、热重差热(TG-DTA)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、能量弥散X射线能谱(EDS)及X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对其进行了表征,以亚甲基蓝为模拟污染物,评价了不同热处理条件下的粉体在可见光下的光催化活性.结果表明:S掺杂对TiO2由锐钛矿型向金红石型的转变有抑制作用,但对其微观形貌没有影响;部分S进入TiO2晶格间隙形成Ti-O-S键,部分S以SO2-4的形式吸附于TiO2表面,S含量约为0.3at;;S掺杂TiO2纳米粉体具有较高的可见光催化活性,当硫酸钠加入量为10;,550 ℃煅烧1 h的S/TiO2样品的光催化活性最佳,在可见光下对亚甲基蓝的2 h降解率由未掺杂的74.12;提高至86.15;.     

溶胶-凝胶法制备Ag掺杂的ZnO薄膜及其结构和光学性能的研究

溶胶-凝胶法制备了Ag掺杂的ZnO薄膜(AZO).采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、UV-VIS分光光度计、光致发光检测研究了掺杂浓度和退火温度对AZO薄膜光学和结构的影响.AZO薄膜呈(002)择优生 长的纤维锌矿六角形结构的多晶相.0.5;和1; Ag掺杂的薄膜在可见光波长区域光学透过率在70;～ 80;之间,随着Ag掺杂浓度的升高平均透过率有所降低.5; Ag掺杂的ZnO薄膜经空气中700℃退火后出现两条发射光谱带,经He气氛中退火后UV发射光谱显著增强,并且可见光发射光谱随之消失.     

Fe、Ni共掺杂ZnO薄膜的溶胶-凝胶法制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法在玻璃基片上旋涂生长了ZnO、Fe, Ni单掺杂及(Fe,Ni)共掺杂ZnO薄膜.产物的显微照片及XRD图谱结果表明, 该方法所制备的ZnO薄膜表面均匀致密,都存在(002)择优取向,具有六角纤锌矿结构,晶粒尺寸平均在13 nm 左右,振动样品磁强计(VSM)测试结果显示掺杂ZnO薄膜均存在室温铁磁性.光致发光(PL)测量表明所有样品薄膜的PL谱主要由较强的紫外发光峰(394 nm)、蓝光峰(420 nm)、绿光峰(480 nm)组成.Fe、Ni单掺杂和共掺杂并不改变ZnO薄膜的发光峰位置,但掺杂后该紫外发光峰减弱,420 nm处的蓝光峰增强.     

共沉淀法制备Co掺杂纳米ZnO及其表征

以ZnCl2、CoCl2和NaOH为原料,采用共沉淀法制备了纯ZnO和Co掺杂ZnO(ZnO: Co)纳米粉体.利用XRD、EDS和FESEM对样品的结构和形貌进行了表征,利用光致发光光谱(PL)研究了样品的发光性质.结果表明,控制退火温度600 ℃煅烧2 h能得到纯度较高的ZnO: Co纳米粉体,此粉体属于六方纤锌矿结构;部分Co2 +取代了Zn2 +进入ZnO的晶格,掺入量为2.2 at;;Co掺杂对产品的形貌影响不大,掺杂前后均为准球形颗粒,掺杂后颗粒粒径略有减小;Co掺杂使ZnO的禁带宽度变窄,紫外发光峰位产生显著红移.     

采用溶胶凝胶前驱物制备氮化镓纳米晶体

采用溶胶凝胶法制备的前驱物进一步在900℃,氨气气氛中氮化得到粒径相对均匀、平均粒径为11.2nm的六方相氮化镓纳米晶体.XRD, HRTEM, SAED, EDS, FTIR被用于表征产物的微结构及组成.室温光致发光光谱显示产物位于3.46eV的带边发光峰和从 2.6～3.2eV 的宽的发光带.产物可直接用于制备氮化镓量子点复合材料和制备高质量的一维氮化镓晶体.     

pH值对溶胶-凝胶法制备的掺铝氧化锌薄膜光电性能的影响

采用溶胶-凝胶法在普通载玻片上制备出c轴择优取向的ZnO: Al(ZAO)透明导电薄膜,研究了溶胶pH值对其结构、表面形貌、电学和光学性能的影响.结果表明:随着pH值的降低晶粒尺寸增大;当溶胶pH值从8.4降低到6.8时,薄膜的电阻率先降低而后略有升高,当pH值为7.2时其电阻率达到最小值2.6×10-3 Ω·cm,进一步分析表明,溶胶pH值的变化影响了薄膜晶界散射,而后者又使载流子迁移率发生了变化;薄膜的透光率在可见光部分随着pH值的降低而升高,而禁带宽度则从3.36 eV降到3.32 eV.     

非水解溶胶-凝胶法低温合成钛酸钡粉体

以乙二醇和乙醇的混合液为复合溶剂,乙酸钡和钛酸丁酯为反应前驱体,采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法制备了钛酸钡粉体.借助XRD、FE-SEM、TEM、FTIR等研究了复合溶剂配比、钡钛比例以及热处理温度等工艺参数对合成BaTiO3的影响,探究了NHSG法合成BaTiO3的形成机理.结果表明:乙二醇用量过多或过少均不利于BaTiO3的合成;适当提高钛的用量可以提高BaTiO3的合成效果;优选溶剂比为2∶1,钡钛比为1∶1.1时可在550℃合成晶粒尺寸在40～60 nm范围的立方相BaTiO3粉体;非水解的反应机制是通过脱酯的缩聚反应实现了Ba和Ti原子级的均匀混合,然后直接晶化形成BaTiO3晶相.     

可见光响应型ZnO/Bi2O3复相光催化剂的制备及其性能研究

以Zn(Ac) 2·2H2O和Bi( NO3)3·5H2O为主要原料,采用溶胶-凝胶法成功制备了可见光响应型的高效复相ZnO/Bi2O3催化剂.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对样品进行了表征,并以甲基橙为目标污染物,测试样品的光催化性能,研究了初始合成条件、光源等对样品光催化性能的影响.实验结果表明:在nZn∶nBi为1∶1,浓度为0.05 mol/L条件下制得的凝胶,经600℃煅烧2h后,样品呈现六方纤锌矿结构的氧化锌晶相并伴有单斜α-Bi2O3、三斜ω-Bi2O3晶相.在16 W紫外灯、500W卤素灯照射下,2.5h后,甲基橙的脱色率为95.73;,68.36;,而经太阳光照射2.5h,甲基橙的脱色率分别为53.8;,但将其继续置于阳台上24h,脱色率可达97.6;.在16 W紫外灯的辐照下,样品重复使用6次,甲基橙的脱色率仍在90;以上,表明催化剂具有较高的重复使用率.     

纳米ZnO的形态控制及其发光性能

以醋酸锌为原料,以聚合物和表面活性剂为添加剂,水热法合成了两种新型的纳米ZnO结构.并采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)以及光致发光光谱(PL)等测试方法对所得产物形貌和光学性能进行了研究,并对对两种纳米形态的形成机理进行了初步的探讨.结果表明:所得产物为六角纤锌矿型氧化锌纳米晶,分散性良好,形貌为枣核状,而这种枣核状的粒子是由众多短棒状粒子取向生长而形成的.升高温度,则得到了直径约100 nm,长约2 μm 的两头尖的纳米棒,棒的表面依附生长了针状颗粒.     

金属离子掺杂ZnO晶体的制备及其光催化性能的研究

本文采用水热合成法,以3 mol/L KOH为矿化剂,填充度为35;,分别在ZnO中添加SnCl4·5H2O、CoCl2·6H2O、NiCl2 ·6H2O作为前驱物,温度430℃,反应24h,合成几种金属离子掺杂的ZnO晶体.采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对其形貌进行了表征.并与用同种方法合成的纯ZnO的光催化效率进行了对比.结果表明:金属离子掺杂的ZnO晶体和用同种方法合成的纯ZnO晶体对亚甲基蓝均具有光催化活性,其中Sn掺杂的ZnO晶体的光催化性能较好,并且经过10次循环实验后仍保持较高的催化效率.     

可控溶胶-凝胶法制备纳米ZrO2

以ZrOCl2 · 8H2O和六次甲基四胺(C6H12N4)为原料,三嵌段聚合物Pluronic P123为分散剂,采用可控溶胶-凝胶法制备了纳米ZrO2粉体.采用XRD、TEM和SEM表征所得粉体.结果表明:反应物配比和水浴温度决定了溶胶的凝胶化所需时间,凝胶化时间在5~1290 min内可调;热处理温度越高,纳米ZrO2粉体的粒径越大.热处理温度在450～800 ℃区间内,ZrO2粉体粒径变化范围为10~100 nm;分散剂P123能明显降低粉体的硬团聚程度.当c(ZrOCl2)=0.3 mol/L、n(ZrOCl2): n(C6H12N4)=1: 0.8、n(ZrOCl2): n(P123)=1: 0.714,水浴温度为40 ℃,热处理温度为550 ℃时,制得平均粒径为20 nm的纳米ZrO2粉体.所得纳米粉体具有良好的烧结活性.该方法在调整纳米ZrO2的凝胶化时间和粉体粒径方面具有可控性.