不同铝硅比对莫来石材料显微结构及性能的影响

选用铝矾土作为铝源,煤矸石为硅源,氟化铝和五氧化二钒为添加剂,通过固相反应原位制备了主晶相为莫来石相的晶体.利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜以及相应的EDS等手段对莫来石进行了表征分析,并考察了在不同铝硅比的条件下对所制试样的显气孔率、吸水率、体积密度、抗折强度以及显微结构的变化特征.结果表明:当铝矾土与煤矸石的铝硅摩尔比为3.05:2时,显气孔率为23.6;、吸水率为10.55;、体积密度为2.3 g/cm3、抗折强度为114 MPa,试样的综合性能最优.     

透辉石改性粉煤灰基莫来石的性能和微观结构

为提高粉煤灰基莫来石的力学性能,以透辉石为烧结助剂,低温条件下采用无压烧结法制得了致密高强的莫来石.通过对莫来石线收缩率、体积密度、抗折强度、孔结构的测试,并借助X射线衍射、显微镜观察、扫描电镜微观分析等方法,研究了不同烧结温度时透辉石掺量对莫来石性能和结构的影响.结果表明:烧结温度为1400℃、透辉石掺量为8;时制得的莫来石性能最佳.此时,莫来石试样的线收缩率、体积密度和抗折强度最大,分别为13.3; 、2.88 g/cm3和160.6 MPa;试样的显气孔率仅为2.5;,莫来石试样致密程度高.透辉石在高温(≥1250℃)下熔融成液相,不但可填补莫来石烧结形成的孔洞,提高了试样结构的致密性,且有利于莫来石液相烧结,促进莫来石晶相的形成,莫来石晶相由细针状发育成短柱状,晶粒交叉生长,形成致密高强的粉煤灰基莫来石.     

利用玻纤厂烟气脱氟副产物合成莫来石晶须北大核心CSCD

以氢氧化铝和二氧化硅为莫来石前驱体,玻纤厂烟气脱氟副产物作为助剂合成莫来石晶须。采用了X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)研究了热处理温度和助剂含量等对莫来石晶须合成的影响。结果表明助剂的加入对莫来石的合成有显著的促进作用,当助剂添加量为5wt%时,莫来石化的开始和完成温度和文献报道相比分别降低了约100℃和300℃,并且莫来石晶粒为晶须形貌。助剂含量为5wt%的样品在1400℃热处理两小时制备的莫来石晶须的长径比可达20。     

SiC/SiC复合材料的原位合成与表征

采用常压烧结原位反应合成的方法制备了SiC/SiC复合材料,碳和硅是以滤纸和酚醛树脂为C源,采取滤纸表面涂覆Si粉树脂悬浮液的方法引入.采用XRD,SEM以及EDAX分别分析了材料的组成和微观机构,并重点分析了复合材料中SiC纳米线的生成与生长机理.结果表明,在温度为1430℃时,制备的SiC纳米线表面光滑,尺寸均一,长径比大于103,其生长机制为VS机制,由此开发了一种一步法制备SiC/SiC复合材料的新方法.     

锆硅渣动态水热合成硬硅钙石的研究

以氧氯化锆生产排放的酸性锆硅渣为主要原料,经脱酸除杂得到硅凝胶,按nCaO∶nSiO2=1∶1、W∶S(水/固质量比)=30∶1与消石灰加水混合均匀,采用动态水热法合成硬硅钙石。利用XRD、FT-IR、SEM等方法,研究了硬硅钙石的合成条件和合成机理。结果表明,锆硅渣经消石灰中和水洗可有效脱酸除杂,并可降低硅凝胶的[SiO4]4-聚合度,提高其反应活性。用此硅凝胶作硅源,在200℃下反应6 h即可合成长径比为40~60的纯相纤维状硬硅钙石。反应过程中,硬硅钙石系由CSH凝胶直接转化而成,未经历托贝莫来石相的过渡。     

含钛电炉熔分渣浸出废液合成莫来石晶须及热稳定性研究

通过共沉淀-熔盐法成功地用含钛电炉熔分渣浸出废液制备出了高附加值的莫来石晶须.通过对反应原料Al/Si(摩尔比)、煅烧温度、保温时间等因素的系统研究,确定了合成莫来石晶须的最佳条件,即在Al/Si为3,煅烧温度为950℃,保温时间为5h条件下,制备出了结晶性好、尺寸均一及热稳定性能较好的莫来石晶须,其直径在20～150 nm,长度在0.5～1.5 μm,长径比大于10,莫来石晶体的生长方向平行于[001]方向,沿c轴方向生长.在最优条件下制备出的晶须能在较宽的范围内(室温～ 1000℃)下保持较好的热稳定性.     

硫酸钾熔盐法微硅粉制备莫来石晶须研究

以微硅粉和Al2(SO4)3为反应物料,硫酸钾为熔盐介质,分别在800℃、900℃、1000℃和1100℃下煅烧并保温1h,溶解、过滤、烘干后得到白色疏松状莫来石粉体.利用XRD和SEM对合成粉体进行物相分析和显微形貌观察.结果表明:1000℃为合成莫来石最佳温度,合成的莫来石晶须直径为0.1 ～0.8 μm,长度为4～5 μm.同时对莫来石晶须的形成机理进行了探讨.     

不同碳源和反应温度对原位合成SiC-TiC超细粉末的影响

以碳化硅(SiC)、二氧化钛(TiO2)和不同种类碳源为初始原料,采用碳热还原法在氩气气氛下原位合成SiC-TiC超细粉末.探讨了不同碳源和不同反应温度对所合成的SiC-TiC超细粉末的物相组成和显微形貌的影响.采用X-射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪、扫描电镜(SEM)等手段对所合成的SiC-TiC超细粉末进行表征.实验结果表明,以蔗糖为碳源合成SiC-TiC超细粉末的适宜条件为1450 ℃保温2 h;以炭黑或葡萄糖为碳源合成超细粉末的适宜条件为1500 ℃保温2 h.三种碳源中以炭黑为碳源时所合成的SiC-TiC超细粉末粒度最小且合成出的粉末样品分散性好,大部分球状颗粒在0.5~1.0 μm 左右.在SiC粉末中原位合成的TiC颗粒,以粒径在0.1~0.2 μm左右的不规则的多样化结构颗粒存在.     

在硅衬底上制备Si纳米线及其表征

采用以硅衬底为硅源的简单方法,在蘸有一层催化剂(0.05 M FeCl2·6H2O)薄膜的硅基片上直接制备了大量的单晶Si纳米线.用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)分别观察了硅纳米线的形貌及单根Si纳米线的显微结构.试验结果表明:随着温度的升高,纳米线的直径增大;催化剂是Si纳米线生成的重要因素,没有沉积催化剂的硅基片上不会有硅纳米线的生成,且该硅纳米线的生长机理为典型的气-液-固模式.     

原位生长莫来石增强磷酸铬铝复相陶瓷的制备及性能

以磷酸铬铝粘接剂、熔融石英、氢氧化铝为原料制备莫来石原位增强磷酸铬铝复相陶瓷,采用热分析、XRD、SEM、EDS、矢量网络分析测试等手段,研究不同温度对烧结体物相、显微结构、机械及介电性能的影响,并探讨莫来石原位生长和增强机理.结果表明:在1250 ～ 1500℃范围内,随温度升高,材料的致密度、抗弯强度、维氏硬度和介电常数均升高.1500℃煅烧可得致密的原位合成莫来石/磷酸铬铝复相陶瓷,材料晶粒发育比较完善,短棒状莫来石和球状磷酸铬铝晶粒清晰可见,基体致密程度受游离SiO2控制.复合材料介电常数、弯曲强度、维氏硬度分别达到3.7、117 MPa和5.3 GPa.当煅烧至1600℃时,晶粒快速长大,材料的强度降低.磷酸铬铝与莫来石颗粒间通过弥散强化、细晶强化、晶粒拔出等机制对复合材料起到增强的作用.     

熔盐法制备针状莫来石晶体的研究

本文采用Al2(SO4)3·18H2O和SiO2为原料,以K2SO4,Na2SO4为熔盐,用熔盐法合成了针状莫来石晶体.研究了不同合成温度、熔盐用量和保温时间对合成莫来石晶体的影响,分析了熔盐法合成针状莫来石的反应机理.研究结果表明:以K2SO4为熔盐,熔盐与反应物总量质量比为1: 1,合成温度为1000 ℃,保温时间为3 h时可以合成针状莫来石晶体,针状莫来石的生成符合L-S液固生长机理.     

络合溶胶-凝胶法制备不同形貌的莫来石微晶

采用溶胶-凝胶法,以Al(NO3)3·9H2O、正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,分别以草酸、柠檬酸和乙二胺四乙酸钠为络合剂,合成了具有不同微观形貌的莫来石粉体.并运用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、红外傅里叶变换分析仪(FFIR)、EDS能谱及扫描电子显微镜(SEM)等对制备的莫来石粉体的物相、形貌和元素组成进行了表征.结果表明:莫来石的开始合成温度在1046℃左右,而实际后处理温度要达到1300℃才能得到结晶良好且为单一物相的莫来石粉体.通过添加不同络合剂,经过煅烧,均得到了物相单一,形貌分别为棒状、棒簇状和花纹状莫来石微晶.     

氧化硅/莫来石陶瓷型芯的析晶行为及性能研究

采用电熔莫来石、烧结莫来石作为硅基陶瓷型芯的矿化剂,制备了氧化硅/莫来石陶瓷型芯,并与未添加矿化剂的陶瓷型芯进行对比。相比于电熔莫来石,烧结莫来石中碱金属、碱土金属杂质含量较高,对石英玻璃的析晶促进作用明显,显著降低了陶瓷型芯的结晶活化能,但过多的杂质作为网络修饰体增大了陶瓷型芯的高温变形。而电熔莫来石既可以在一定程度上促进石英玻璃析晶,还可以提高型芯的高温抗变形能力。加入10wt%电熔莫来石的陶瓷型芯收缩率为0.73%,气孔率30.5%,室温强度18.9 MPa,高温蠕变0.3 mm,能够满足空心叶片的浇注需求。     

陶瓷微珠直接堆烧制备多孔莫来石陶瓷及性能研究

以高纯石英粉、氧化铝粉以及玻璃粉作为主要原料,首先通过颗粒稳定泡沫法结合离心雾化干燥装置制备得到SiO2-Al2O3陶瓷微珠,然后将其紧密堆积于坩埚中,随后经1500 ℃下直接堆积烧结1 h,利用空心微珠高温下自发泡,成功制备孔分布均匀的多孔莫来石陶瓷.研究了SiO2-Al2O3陶瓷微珠中高纯石英粉、氧化铝粉和玻璃粉组成对多孔莫来石陶瓷性能的影响.该方法简便易行,可控性强.通过该方法可制得气孔率高达85.4;,抗压强度为(3.69±0.86) MPa,低介电常数为1.70的多孔莫来石陶瓷,有望应用于透波材料领域.     

云母/莫来石可加工微晶玻璃的制备与析晶

通过调整SiO2-MgO-Al2O3-K2O-F基础玻璃的组成和热处理条件,制备了云母/莫来石复合可加工微晶玻璃.应用扫描电子显微镜和X射线衍射技术研究了可加工微晶玻璃的析晶特征.结果表明:添加3.0;ZnO(质量分数)的基础玻璃析出了锌尖晶石相,而锌尖晶石的析出抑制莫来石相的形成,没有得到云母/莫来石复合材料.当玻璃中添加3.0;的V2O5后,在试样中同时析出莫来石和云母晶体,但没有形成莫来石/云母复合的组织.含V2O5 8.0;的玻璃在等温析晶中,从表面析出莫来石和粗大枝状的云母晶体,云母间相互交错程度较低,只有在随炉升温的情况下,云母晶体以莫来石相为核心异质生长,形成均匀分布的云母/莫来石复合微晶玻璃材料.     

冷冻干燥法结合淀粉固化制备莫来石多孔陶瓷

以高岭土、氢氧化铝为原料,淀粉为造孔剂和粘结剂,Y2O3为烧结助剂,采用冷冻干燥法结合淀粉固化工艺制备了具有连通开孔结构的莫来石多孔陶瓷.研究了淀粉添加量对浆料前驱体的流变性能、多孔陶瓷的气孔率、孔径分布、显微结构以及力学性能的影响.结果表明:当淀粉含量由15.84vol;增至20.59vol;,浆料前驱体的粘度增加明显;随着剪切速率的增加,浆料前驱体的粘度先显著降低然后趋于稳定,表现为剪切稀化行为.随着淀粉含量的增加,所得多孔陶瓷的孔径尺寸减小,孔径分布趋于均匀,从双峰分布向单峰变化,孔隙率缓慢增加,维持在61.5;～66.2;范围内,当淀粉含量增加到15.84vol;时,抗压强度达到最高值9.5 MPa,孔隙率也达到65.7;.但当淀粉含量进一步增加后,抗压强度有下降的趋势.     

碳热原位合成SiC_w/Al_2O_3复相陶瓷粉体的制备工艺及反应机理

本文以高岭土和纳米碳黑颗粒为原料,采用碳热还原原位合成工艺制备SiC_w/Al_2O_3复相陶瓷粉体.通过研究合成温度、保温时间、原料配比以及氩气流量对合成产物的影响,借助XRD、SEM等技术手段进行测试表征,得到了合成工艺的最优参数,并探讨了碳热还原反应的机理.实验结果表明:高岭土与碳黑的摩尔比为1∶ 8,氩气流量为80 mL/min,在1500 ℃下保温2 h,可获得纯净的SiC_w和Al_2O_3复相陶瓷粉体,SiC晶须的平均直径为300 nm左右,长度大于6 μm,长径比大于20,SiC晶须表面光洁,与氧化铝颗粒呈均匀分布.碳热还原高岭土合成SiC_w/Al_2O_3,包括碳热还原SiO_2 与碳热还原莫来石两个阶段,碳化硅晶须的生成遵循气-固(V-S)生长机理.     

莫来石陶瓷超滤膜的制备与表征

以正硅酸乙脂(TEOS)和Al(NO_3)_3·9H_2O为主要原料,聚乙烯醇(PVA)和甘油为添加剂,通过溶胶-凝胶法和浸渍涂覆法在管状α-Al_2O_3支撑体上制备莫来石陶瓷超滤膜.采用XRD、SEM、N2吸附法、渗透通量和截留分子量测定等方法对制备的超滤膜进行了结构和性能表征.结果表明,莫来石单相溶胶浓度为0.28 mol/L、pH=2.0、PVA和甘油加入量分别为1.5 wt;和6 wt;时,经三次涂覆和1200 ℃保温2 h烧成后,可获得表面结构均匀平整、不开裂的莫来石超滤膜;制备的莫来石超滤膜平均孔径为8.4 nm,厚度约1.8 nm,其平均纯净水渗透通量和聚乙二醇(PEG)截留分子量分别为46.8 L·m~(-2)·h~(-1)·(10~5 Pa)~(-1) 和9 kDa.