不同晶型TiO2的制备与光催化性能研究

采用溶胶凝胶法,利用不同温度热处理制备了不同晶体结构的TiO2纳米晶.利用XRD、SEM、EDS、XPS等分析方法对样品的晶体结构、形貌、化学元素组成以及价态进行了表征.结果表明400 ℃、500 ℃热处理TiO2为锐钛矿晶型,600 ℃ 热处理为锐钛矿金红石混合晶型,700 ℃热处理为金红石晶型,单颗粒子呈现类似球形形貌.以罗丹明B为目标污染物,测试了样品的光催化性能,结果表明400 ℃热处理TiO2具有最高的光催化活性,3 h后对罗丹明B的降解率达到94.6;,其反应速率常数达到0.969 h-1.     

溶胶-凝胶法8钇稳定氧化锆纤维的制备与表征(英文)

本文以水为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备出8钇稳定氧化锆纤维。以氧氯化锆、醋酸锆和硝酸钇为前躯体,聚乙烯醇为粘结剂在含水量30wt%、70℃合成粘度为3～4 Pa.s的可纺性8钇稳定氧化锆溶胶,然后通过离心纺丝法制备出直径为5～10μm的凝胶纤维。最终在1200℃煅烧制备出8钇稳定氧化锆晶体纤维,并通过差热(DTA)、热重(TG)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对纤维进行分析和表征。     

NiTiO3纳米晶的溶胶-凝胶制备工艺研究

以无机镍盐和钛酸四丁酯为起始原料,采用溶胶-凝胶法制备了NiTiO3纳米晶.采用X射线衍射(XRD)、综合热分析仪(DSC/TG)以及透射电镜(TEM)对制备的纳米晶进行了测试和表征.研究了不同镍源、后处理温度对钛酸镍纳米晶相组成以及显微结构的影响.结果表明:以硝酸镍为起始原料更易获得单一物相的NiTiO3纳米晶;以硝酸镍为原料,乙醇为溶剂,n(柠檬酸):n(Ni2++Ti4+)=1:1,后处理温度为700 ℃为制备NiTiO3纳米晶的最佳工艺条件.由谢乐公式推算得出NiTiO3晶粒生长符合Brook关系式,计算得到晶粒生长活化能为Ea=43.07 kJ/mol.     

钙稳定氧化锆的制备及高温电性能研究

为研究钙稳定氧化锆质材料的高温电性能,以CaO为稳定剂,分别按照4mol;、8mol;和12mol;的掺杂量,与化学法制备的高纯氧化锆细粉混合,于模压法成型后,经1710℃×2h烧成制得试样.采用XRD和SEM分别对试样相组成和显微结构进行了分析,测定了不同试样室温到1350℃的电导率.实验结果表明:随着CaO掺杂量的增加,试样中立方相氧化锆含量增加,单斜相含量明显减少;试样的电导率随稳定剂掺杂总量的增加呈上升趋势,且随着测试温度的升高而增大;不同相组成使氧化锆材料在高低温区电导率存在着差异,其中立方相含量的增加有助于电导率的提高.     

溶胶-凝胶法制备CoTiO3纳米晶及其合成活化能研究

以六水合硝酸钴和酞酸丁酯为主要原料,乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂,用溶胶-凝胶法制备出CoTiO3纳米晶.用差热-失重热分析(TG-DSC)、X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等测试手段,对凝胶前驱体及产物进行了表征.研究了煅烧温度、前驱体pH值对产物组成和结构形貌的影响,并用Kissinger法计算CoTiO3纳米晶的表观活化能.结果表明:溶胶pH值为2.0～4.0,凝胶经700℃煅烧2h,获得均匀分布的CoTiO3纳米晶、平均粒径约50 nm.CoTiO3纳米晶的表观活化能为80.43 kJ/mol.     

锌型复合无机抗菌材料的制备及性能研究

运用溶胶-凝胶法制备出二氧化硅载体,采用液相浸渍法制备得到锌型复合无机抗菌材料.结合响应曲面方法,考察了Zn2+浓度、pH和Tb3+浓度对材料抗菌率的影响,选取了较优制备条件:Zn2+浓度为0.3 mol·L-1,pH值为9,Tb3+浓度为0.01 mol·L-1.以大肠杆菌为菌种,通过稀释涂布平板法,对材料进行抗菌性能检测,抗菌结果表明,掺杂Tb3+后材料抗菌率从76;提高到97;,较优样的最小杀菌浓度为5.5 g/L.通过XRD、FTIR、SEM、EDS和BET方法对材料的结构进行表征,结果表明:载体二氧化硅为无定形态,材料中主要的抗菌成分是纤锌矿结构的ZnO,且呈絮状和花瓣状生长,锌元素质量分数为16.96;,掺杂铽元素后材料的比表面积明显增大,增加了材料与细菌的接触面积,从而抗菌性能显著提高.     

非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的对比研究

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜,利用FTIR、TG-DSC和XRD等手段研究了薄膜形成过程中的溶胶-凝胶转变过程和相变化过程,并探讨了非水解和水解溶胶-凝胶法的微观反应机制.研究表明:非水解溶胶-凝胶法与水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的微观反应机制不同,水解溶胶-凝胶法是钛酸丁酯的Ti-O键合(TiOR)断裂形成水解产物Ti-OH,再经失水缩聚或是失醇缩聚反应形成Ti-O-Ti键合.而非水解溶胶-凝胶法是在不生成Ti-OH的情况下,利用Ti-Cl与Ti-OR通过亲核反应直接缩聚反应产生Ti-O-Ti键合.非水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜开始出现金红石相的温度为750℃,明显高于水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜.     

基于第一性原理的BaTiO3陶瓷临界尺寸的研究

采用WIEN2K软件,基于第一性原理对具有不同晶格常数的BaTiO3晶胞结构的特性进行了模拟分析.计算了不同晶胞结构中的电荷密度分布,分析了体积与能量的关系对晶胞结构稳定性的影响.结合试验结果探讨了尺寸效应对瓷体铁电性的影响,找到了晶胞能量最低的状态以及电子轨道杂化最显著的晶胞尺寸.从而确定了晶胞铁电性存在的晶粒的临界尺寸为10～ 15 nm.     

溶胶-凝胶/共沸蒸馏法制备单相氧化锆超细粉

以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,采用溶胶-凝胶法,再配以正丁醇蒸馏工艺,成功地制得了粒径在10nm左右常温下稳定的纯四方相氧化锆纳米粉体.采用X射线衍射、拉曼光谱、DTA和透射电镜对产品进行了表征,计算了常温下亚稳的四方氧化锆晶粒的晶格畸变率.结果表明:传统的溶胶-凝胶工艺再配以正丁醇蒸馏可以制得纳米级氧化锆粒子,晶粒基本呈球型,粒子分散性、均匀性较好.     

络合溶胶-凝胶法制备不同形貌的莫来石微晶

采用溶胶-凝胶法,以Al(NO3)3·9H2O、正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,分别以草酸、柠檬酸和乙二胺四乙酸钠为络合剂,合成了具有不同微观形貌的莫来石粉体.并运用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、红外傅里叶变换分析仪(FFIR)、EDS能谱及扫描电子显微镜(SEM)等对制备的莫来石粉体的物相、形貌和元素组成进行了表征.结果表明:莫来石的开始合成温度在1046℃左右,而实际后处理温度要达到1300℃才能得到结晶良好且为单一物相的莫来石粉体.通过添加不同络合剂,经过煅烧,均得到了物相单一,形貌分别为棒状、棒簇状和花纹状莫来石微晶.     

微波辅助草酸盐沉淀法制备四方相钛酸钡纳米粉体

以钛酸四丁酯和硝酸钡为主要原料,采用微波辅助草酸盐沉淀法制备了纯度高、结晶度较好的四方相钛酸钡纳米粉体.分别采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对钛酸钡纳米粉体的结构、粒径及形貌进行表征.结果表明,在钡/钛摩尔比为1,微波温度80 ℃、微波时间30 min,煅烧温度700 ℃,煅烧时间1 h,通过添加表面活性剂OP-10,制备出粒径在50 nm左右且四方度为1.0069的钛酸钡纳米粉体,其中微波合成温度及合成时间对钛酸钡纳米粉体的四方度的影响较大.     

液相浸渗法制备复杂形状蓝色氧化锆陶瓷

选用含有蓝色着色离子(Co2+和Al3+)的溶液对水萃取脱脂后具有孔隙结构的注射成型陶瓷素坯进行浸渗,然后经高温烧结制备出结构完好的蓝色氧化锆陶瓷.实验表明,当浸渗温度为25℃时浸渗速率非常缓慢,随着浸渗温度的升高浸渗速率也随之加快,但到60℃时,坯体因浸渗速率过快会导致坯体肿胀、开裂等缺陷,所以最适宜的浸渗温度为40℃.不同烧结温度制备的蓝色氧化锆陶瓷样品的XRD图谱分析以及扫描电子显微镜观察表明,在1450℃时烧结出的蓝色氧化锆样品结构致密、颜色均匀.与常规的机械混合法比较,液相浸渗法制备出的样品中着色相均匀分布,而机械混合法制备出陶瓷样品中的着色相分布出现明显的分界.     

用不同粒度的籽晶生长优质宝石级金刚石单晶

利用温度梯度法生长宝石级金刚石单晶过程中,由于籽晶接收碳源能力有限,单一晶种将很难完全吸收扩散下来的碳源,因而导致籽晶的粒度对晶体生长速度和品质都会产生很大影响.随着籽晶粒度的增大,晶体的生长速度增幅非常明显,但不是粒度越大越好,存在临界粒度,超过临界粒度,优质单晶就很难生长.以NiMnCo触媒为例,籽晶粒度由0.5mm增加到2.0mm后,晶体的生长速度可由1.0mg/h提高到3.0mg/h,但籽晶粒度超过2mm后,晶体内部包裹体大幅度增加.     

铝粉度对自蔓延高温合成AlB2-Al2O3复合粉体的影响

以金属Al粉和B2O3粉为原料,采用自蔓延高温合成法(SHS)制备AlB2-Al2O3复合粉体.采用X射线衍射仪、扫描电镜和能谱仪分析手段,对所制得的复合粉体进行了表征.研究了Al粉粒度(100目、300目和600目)对自蔓延高温合成方法制备AlB2-Al2O3复合粉体的燃烧学、相组成及微观结构的影响.结果表明:铝粉粒度越小,燃烧温度越高、燃烧波速度越快,复合粉体中AlB2相含量增加,实验测得600目铝粉反应的燃烧温度为2060K,燃烧波速度为2.08 mm/s.复合粉体以AlB2和Al2O3为主晶相,显微结构为数量较少、粒径约5μm的AlB2粉弥散分布于粒径约2 μm的Al2O3和Al的混合粉中.     

微米及亚微米孔径多孔陶瓷的制备及应用

作为具有特殊结构的绿色材料,多孔陶瓷在过滤器、催化剂载体和隔热材料等诸多方面有着广泛的应用.微米及亚微米孔径的多孔陶瓷,因其特殊的孔径尺寸,在应用和制备方面都有着独特之处.本文简要介绍了微米以及亚微米孔径多孔陶瓷的几种制备工艺及其应用.     

不同晶体结构Gd2(MoO4)3:Eu3+荧光粉的合成及其发光性能研究

采用溶胶凝胶-燃烧法,柠檬酸为络合剂合成出系列Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱对样品的结构、形貌和发光性能进行了研究.XRD分析表明:稀土离子与柠檬酸为1:0.5时,800℃热处理获得单斜结构的Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉.单斜结构的Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉到正交结构的Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉的转换可以通过改变稀土离子与柠檬酸摩尔比和热处理温度等合成条件实现.Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉的形貌受合成条件的影响.荧光光谱研究表明:Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉的主发射峰位于616 nm处来自于Eu³⁺的⁵D₀→⁷F₂电偶极跃迁.正交结构的Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉发射强度明显高于单斜结构的荧光粉.计算⁵D₀→⁷F₂与⁵D₀→⁷F₁跃迁发射的相对强度比值表明:正交结构的Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺中Eu³⁺局域环境的对称性较高。