Cs2NaGdBr6∶Ce单晶生长及闪烁性能研究

Cs2NaGdBr6∶ Ce(CNGB∶ Ce)是新近发现的性能优异的闪烁晶体,本文用Bridgman法成功制备出尺寸达φ25×25 mm3的CNGB∶Ce单晶,并测试了CNGB∶Ce晶体的相关闪烁性能.荧光光谱和X射线激发发射光谱测试结果表明CNGB∶Ce晶体主要有两个发射峰,分别位于383 nm和418 nm附近,分别对应于Ce3+的5 d→4f12F5/2和5d→4f12F7/2跃迁发射.γ射线能谱测试表明CNGB∶Ce晶体的光输出约为LaBr3∶Ce晶体的2/3,在662 keV处的能量分辨率为6.2;,衰减时间为76 ns左右,这些特点使得CNGB∶Ce晶体有望成为实用化的新型闪烁晶体.     

Cs4SrI6:Eu晶体的生长和闪烁性能研究

采用垂直布里奇曼法成功生长了一种Cs4SrI6:3;Eu闪烁晶体.毛坯晶体尺寸最大为φ25×70 mm3,是目前最大的Cs4SrI6:Eu单晶.XRD结果表明,晶体具有K4-CdCl6晶体结构,属于R-3C空间群,通过紫外-可见荧光光谱和X射线激发发射光谱,研究了晶体的荧光性能.研究了在137Cs662 keV辐射下Cs4SrI6:Eu单晶的闪烁性能和衰减时间,表明该晶体具有较高的光输出和优良的能量分辨率,衰减时间约为1.86μs.通过分析Eu2+在晶体中不同部位的浓度,计算出Cs4SrI6:Eu晶体中Eu2+的分凝系数约为1.136,结果表明Cs4SrI6:Eu晶体在辐射探测中具有潜在的应用前景.     

钨酸镉单晶的提拉法生长

采用液相合成法制备出了CdWO4多晶料.研究了反应溶液pH对原料纯度的影响,探索出满足晶体生长用原料的最佳制备条件.利用提拉法生长出尺寸为φ15 mm×60 mm的透明、接近无色的钨酸镉单晶.透光性及发光性等单晶性能测试表明,CdWO4单晶在可见光区域的透过率达70;左右,吸收边位于315 nm,荧光发射峰位于473.8 nm,即本征发光由蓝光组成.     

Cs3Bi2I9晶体的生长及辐射探测性能

采用布里奇曼法成功制备出大尺寸(φ15 mm×50 mm)、高质量的全无机金属卤化物类钙钛矿Cs₃Bi₂I₉单晶。室温下,该晶体属于六方晶系,空间群为P6₃/mmc,密度为5.07 g/cm³,晶胞参数为a=b=0.840 nm,c=2.107 nm,熔点为632 ℃。采用粉末X射线衍射谱、紫外-可见-近红外漫反射光谱、I-V测试等表征该晶体的性质。制备Au/Cs₃Bi₂I₉/Au三明治型器件结构,采用飞行时间技术测试Cs₃Bi₂I₉晶体的载流子迁移率,得到Cs₃Bi₂I₉晶体的电子迁移率为4.33 cm²·V^-1·s^-1。根据Hecht单载流子方程拟合得到Cs₃Bi₂I₉晶体的载流子迁移率寿命积(μτ)为8.21×10^-5 cm²·V^-1,并且在500 V偏压下对α粒子的能量分辨率达到39%。     

Bridgman法生长Cr∶LiCAF晶体及其闪光灯泵浦性能

本文报道了用Bridgman法生长的优质大尺寸Cr∶LiCAF晶体及其闪光灯泵浦性能研究.晶体尺寸达φ10×120mm和φ20×100mm,光学质量优良.用氙灯泵浦φ4×70mm的Cr∶LiCAF激光棒,在注入能量为137J时,获得了1.84J的能量输出,测得晶体的斜效率为2.38;,无损耗效率为4.31;.     

YAlO3∶Ce晶体的生长及性能研究

本文采用中频感应提拉法生长了尺寸为ø35 mm×70 mm的完整的YAlO₃∶Ce(YAP∶Ce)晶体。XRD测试结果表明所生长的YAP∶Ce晶体主相为YAP相,同时存在第二相YAG相;光致激发发射光谱表明晶体发射波长在344 nm和376 nm,激发波长分别为273 nm、290 nm和305 nm;X射线激发发射光谱表明晶体发射波长在377 nm附近;在γ高能射线激发下,晶体衰减时间曲线呈指数衰减,拟合后得到YAP∶Ce晶体的衰减时间为46 ns,通过高斯拟合以后YAP∶Ce晶体的能量分辨率和绝对光产额分别为8.51%和8 530 ph/MeV。本文分析了晶体生长过程中产生开裂和相变的原因,通过优化温场和工艺可以得到完整无开裂的晶体。如何获得更大尺寸的无开裂、无相变晶体,并实现量产是该晶体规模化应用中需要解决的重要技术难题。     

布里奇曼法制备KPb2Cl5单晶

在500 ℃高真空条件下,制备了KPb2Cl5原料,对原料进行了XRD分析,表明该方法能得到纯相的KPb2Cl5.利用改进的布里奇曼法进行了生长KPb2Cl5单晶的实验,得到了直径15 mm的原晶,并测试了晶体样品的基本红外透过性能.结果显示:不镀膜的情况下,3～20 μm的中红外波段,透过率约为80;,具有很好的红外光学性能.     

基质组分配比对Cs2LiYCl6∶Ce晶体生长及闪烁性能的影响

Cs₂LiYCl₆∶Ce(CLYC∶Ce)是一种具有良好能量分辨率、高光输出,以及优秀的中子/伽马分辨能力的新型闪烁晶体,但因其组分复杂,晶体生长很困难。本文使用坩埚下降法分别生长了LiCl占57%、60%和63%(摩尔分数)及CsCl与YCl₃比例为1.9∶1和2.1∶1共5种不同组分配比的CLYC晶体,发现LiCl占比为60%的组分得到的CLYC相体积占比最大,而改变CsCl与YCl₃的比例对晶体生长没有明显的积极作用。5 mm×5 mm×5 mm和φ25 mm×10 mm样品在¹³⁷Cs激发下的能量分辨率分别为4.8%和5.6%。CLYC晶体在662 keV伽马射线激发下的闪烁衰减时间为17 ns、436 ns和3 603 ns。     

超快闪烁晶体碘化亚铜的生长研究

在氮气保护的条件下,采用恒温蒸发法,在乙腈溶液中生长超快闪烁晶体碘化亚铜,获得了尺寸为3 mm×2 mm×2 mm的单晶体.测定了CuI在乙腈中的溶解度曲线和结晶度曲线.利用紫外-可见光谱对CuI的乙腈溶液中的碘离子存在形式作了判断和分析,对溶液中的黑色沉淀物氧化铜进行了IR和XRD表征.通过结晶实验,研究了温度、氧气和还原剂对晶体结晶形态的影响.实验表明:晶体生长温度应在45 ℃以上,铜粉具有很好的还原性能.     

AgGa1-xInxSe2单晶的生长研究

采用高纯(99.9999;)Ag、Ga、In和Se单质为原料,按化学计量比富Se0.3～0.5;配料,通过机械振荡和温度振荡相结合的方法合成出单相高致密AgGa1-xInxSe2多晶材料.以此为原料采用布里奇曼法生长出外观完整的尺寸为φ15mm×25mm的AgGa1-xInxSe2单晶锭(x=0.2).沿自然显露面对晶体进行了解理和X射线衍射分析,发现该面是(101)面.同时进行了红外透过率测试,其红外透过率为41;.     

K2LaBr5∶Pr晶体的生长及发光性能研究

通过高温固相法合成Pr³⁺不同掺杂浓度的K₂LaBr₅多晶料,采用垂直坩埚下降法生长出K₂LaBr₅∶Pr单晶,并对晶体进行一系列加工,得到ø12 mm×5 mm的圆柱透明晶体。该晶体属于正交晶系,晶胞参数为a=1.336 0 nm,b=0.992 7 nm,c=0.846 2 nm,Z=4,晶体密度为3.908 g/cm³,熔点为607 ℃。测试了该晶体的X射线粉末衍射、X射线激发发射光谱、光致发光光谱、透过率等。在紫外光以及X射线的激发下,K₂LaBr₅∶Pr晶体在480~750 nm波长范围内呈现蓝光(³P₁→³H₄)、绿光(³P₀→³H₄,³P₁→³H₅)、橙光(³P₁→³H₆,³P₁→³F₂)、红光(³P₀→³F₂,³P₁→³F₃)、深红光(³P₁→³F₄),及紫光(³P₀→³F₄)等多个可见波长的光输出,表明该晶体具有优良的发光性能。在X射线的激发下,在360~440 nm范围内还观察到一个宽带4f 5d-4f²发射跃迁。稳态瞬态荧光光谱分析仪测出光致衰减时间为10 μs左右,紫外可见分光光度计则测出晶体在可见光波段的透过率达到88%。     

Li掺杂浓度对NaI∶Tl,Li晶体光学和闪烁性能的影响

具有中子-伽马双模探测能力的卤化物闪烁晶体在辐射探测领域展现出广阔的应用前景。本文使用布里奇曼法生长得到高光学质量的NaI∶Tl和NaI∶Tl, Li闪烁晶体,并系统研究了不同Li浓度掺杂NaI∶Tl晶体的光致激发和发射光谱、时间分辨光致发光曲线、X射线辐照发光光谱、伽马射线激发能谱,以及中子-伽马甄别性能。研究表明,NaI∶Tl晶体和NaI∶Tl, Li晶体在X射线激发下的发光峰位于345和410 nm,均来源于Tl⁺的sp-s²跃迁发光。随着Li浓度的增加,晶体的光产额由41 000 photons/MeV下降到23 000 photons/MeV,662 keV处的能量分辨率由7.0%劣化到9.6%。1%Li(原子数分数)掺杂的NaI∶Tl晶体具有最优的中子-伽马脉冲形状甄别(PSD)性能,品质因子(FoM)值达到4.56。     

AgGaGeS_4晶体生长及性能研究

采用竖式布里奇曼法成功生长出大尺寸φ30 mm×80 mm的AgGaGeS_4单晶.X射线摇摆曲线测试结果表明该单晶结构完整.单晶元件在1.5～9.6 μm波段平均吸收系数约为0.25 cm~(-1),其中6.7～7.8 μm波段小于0.02 cm~(-1).制备的Ⅰ型相位匹配晶片元件(切角θ=43.5°, φ=0°,尺寸7 mm×7 mm×2.7 mm),在中心波长8.0305 μm基频光泵浦下,倍频输出了4.0153 μm红外激光,实验测得其实际相位匹配角为42.2°.利用波长2.05 μm、脉冲宽度20 ns的激光光源,测得其激光抗损伤阈值为270 MW/cm~2. 结合相图及温场分布对晶体生长过程中的关键问题进行了分析.     

CdSiP2单晶生长及防爆工艺研究

对磷硅镉(CdSiP2)单晶生长过程中发生爆炸的原因进行了分析,设计出新型的逐层减压坩埚.通过在内外层坩埚之间的空腔内加入适量CdSiP2粉末产生的蒸气压,平衡和降低了晶体生长过程中坩埚内壁承受的压力,实现逐层减压,从而减小了内层坩埚形变,降低了生长容器爆炸的几率.同时,改进了布里奇曼生长法的降温工艺,生长出尺寸达φ14 mm×32mm的CdSiP2单晶体.X射线分析表明单晶衍射面为(204)晶面,回摆峰半峰宽值为0.434,衍射谱峰强度高,具有良好的对称性;晶体在1500～7500 cm-1波数范围的红外透过率达55;,吸收系数为0.10 ～0.17 cm-1,电阻率1.3×107 Ω·cm.     

Eu∶Zn∶LiNbO3晶体全息存储性能的研究

在LiNbO3中掺进Eu2O3和ZnO生长Eu∶Zn∶LiNbO3晶体.采用二波耦合光路测试晶体的指数增益系数和衍射效率.以Eu∶Zn∶LiNbO3晶体作为存储元件,实现了全息关联存储.     

高温闪烁晶体Ce∶LSO的生长研究

Ce∶LSO晶体具有优良的闪烁性能,其主要特点是光产额大、发光衰减时间快、密度大、有效原子序数大、辐射长度短、发射峰与光电倍增管的接收范围相匹配,在γ射线探测方面有着广泛的应用.我们用提拉法生长了不同掺杂浓度的Ce∶LSO晶体,成功地解决了在生长过程中出现的晶体开裂及籽晶熔断问题,并对晶体生长过程中的表面重熔、晶体着色及Ce的偏析等现象作了讨论.荧光光谱分析表明晶体最大激发波长为353nm,发射峰由391nm和425nm处两个峰组成,吸收谱则显示晶体在209～370nm之间具有多个吸收峰.     

助溶剂NH4I条件下CuI晶体的降温法生长及性能研究

以碘化铵(NH4I)作为助溶剂,采用溶液降温法生长CuI晶体.在50 ～60℃温区、6 mol/L助溶剂浓度条件下生长出厘米级尺寸的透明块状晶体.采用XRD、综合热分析(TG/DTA)对晶体进行结构表征,晶体属于γ相,相变温度分别为370℃(γ相→β相)和409℃(β相→α相).利用透射光谱、光致发光谱分析晶体的光学性能,晶体在可见区波段透过率达到70;,在426 nm附近有一个明显的带边特征峰,并伴有一个412 nm的肩峰.霍尔测试表明晶体为p型半导体,相应迁移率为11.88cm2 ·V-1 ·s-1.     

高质量Yb3+∶CS-FAP激光晶体的生长

本文进行了Yb3+∶FAP与Yb3+∶YAG的对比分析,指出了在激光核聚变领域中Yb3+∶FAP是很有希望的增益介质,针对Yb3+∶FAP吸收光谱宽度很小(4nm)对泵浦源要求苛刻,采用Yb3+∶CS-FAP即以部分Sr2+代替Ca2+造成Yb3+周围环境多样性增加、增加谱宽.参考分析了Ca3(PO4)2-CaF2体系的相图,推测出生长CS-FAP晶体的配料区间,给出了生长晶体的原料制备方法,采用氮气流动、白宝石片封闭保温罩的观察孔和观察窗上贴石英片相结合有效地缓解了在晶体生长过程中组分挥发、开裂、以及氟化物腐蚀窗口等一系列问题.生长工艺参数为:提拉速度1～3mm/h,旋转速度10～20r/min,在流量为20ml/min的流动N2中生长,采用尺寸为60×40mm的Ir坩埚进行生长,线圈尺寸为内径130mm×130mm×8圈,外径155mm×95mm×6圈.得到了尺寸为10mm×20mm的高质量晶体.用X射线粉末衍射分析证明所生长的晶体结构正确.     

LaBr3:Ce闪烁晶体的生长及性能研究

掺铈溴化镧(LaBr3:Ce)闪烁晶体具有光输出高、衰减时间短、能量分辨率高等优异特性,在核医学成像、地质勘探、石油测井、空间物理等核辐射探测领域具有广阔的应用前景.本文采用改进的坩埚下降法,利用自发成核成功地生长了Ce3+掺杂浓度5.0at;、尺寸φ50 mm×60 mm的LaBr3:Ce闪烁晶体,测试了晶体的光输出、能量分辨率和衰减时间等闪烁性能.结果表明,在137Cs(662 keV)放射源作用下,LaBr3:Ce晶体的光输出为同体积NaI:Tl晶体的155;,能量分辨率为3.3;,衰减时间为25 ns.