电熔镁铝尖晶石和轻烧镁粉对合成镁铁铝系复合尖晶石的影响

本文研究电熔镁铝尖晶石和轻烧镁粉对合成镁铁铝复合尖晶石的影响.电熔镁铝尖晶石和轻烧镁粉分别与氢氧化铁、活性氧化铝混合均匀制得φ20 mm×10 mm的试样,在空气气氛烧结条件下,于1550℃×6 h高温烧成.采用XRD、SEM和EDS等手段对烧后试样的物相组成和显微结构进行表征.结果表明:加入电熔镁铝尖晶石的试样中存在刚玉相、赤铁矿、铁铝尖晶石相和镁铁铝复合尖晶石相四种矿物相,镁铁铝复合尖晶石的化学式为Mg796Al15.31Fe0.68O32;加入轻烧镁粉的试样中存在刚玉相、铁铝尖晶石相和镁铁铝复合尖晶石相三种矿物相,镁铁铝复合尖晶石的化学式为Al15.71Mg3.35Fe4.94O32;加入电熔镁铝尖晶石的试样中铁铝尖晶石的晶粒尺寸和镁铁铝复合尖晶石相差无几,加入轻烧镁粉的试样中铁铝尖晶石的晶粒尺寸明显大于镁铁铝复合尖晶石.     

四种镁铁铝材料的物相组成与显微结构表征

分别以烧结铁铝尖晶石、电熔铁铝尖晶石、烧结镁铁砂及电熔镁铁砂为铁载体,在控制试样化学组成接近的前提下,按照镁铁铝尖晶石砖生产工艺制备镁铁铝尖晶石砖试样.采用XRD和SEM对试样的物相组成和显微组织结构进行分析表征.结果表明:铁铝尖晶石试样中,存在(Mg,Fe2+)Al2O4复合相,其中铁以Fe2+的形式存在,并产生少量镁铁尖晶石脱溶物;镁铁砂试样中,形成Mg(Fe3+,Al)2O4复合相,铁以Fe3+的形式存在,并产生了AlFe2O4连续固溶体相;烧结铁载体试样的显微结构中存在较多微气孔,电熔铁载体试样显微组织结构致密.     

MgO/Al2O3比率对MgO-Al2O3-4mol％SiO2复相陶瓷热震行为和微观结构的影响

本文采用MgO和Al2O3作为主要原料,SiO2为掺杂剂,MgO-Al2O3-4mol％ SiO2复相陶瓷材料通过无压烧结的方式被制备.烧后试样通过相分析和热循环次数进行表征,场发射扫描电镜也被用来观察烧后试样热震前后的微观结构.研究在掺杂4mol％ SiO2的条件下,不同MgO/Al2O3比率对复相陶瓷材料的微观结构和热震稳定性能影响.结果表明:最佳的MgO/Al2O3比率为2/1,烧后试样的相组成中除了方镁石相还包括镁铝尖晶石和镁橄榄石相,试样具有更好的热震稳定性,接近20次的热震次数才可以使试样发生断裂.观察MgO/Al2O3比率为2/1烧后试样的微观结构,其细晶化和多晶化结构明显,尖晶石以网状结构相互连接,其烧后试样经热震后,微观裂纹出现偏转和分叉的现象,主裂纹的扩展被限制并且更多的断裂能被消耗,很大程度提高了复相陶瓷的热震稳定性.     

非水解和水解溶胶-凝胶法合成MgAl2O4粉体对比研究

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备MgAl2O4粉体,利用DTA-TG、XRD和FE-SEM等研究了凝胶煅烧过程中的相变化、粉体形貌及其烧结性能.研究表明,水解凝胶经900℃煅烧0.5h后可形成大量镁铝尖晶石晶相,但仍有少量的方镁石相存在,非水解凝胶经900℃煅烧0.5h后只有镁铝尖晶石晶相.采用水解和非水解法所合成MgAl2O4粉体的平均粒径分别为90nm和50 nm,其经1600℃烧结3h后晶粒尺寸分别为1～2 μm和0.5 ～1μm,晶粒多呈八面体形状,相比之下,采用水解法时MgAl2O4晶体发育较好,出现了明显的生长台阶.     

固体废弃物铝灰和粉煤灰原位合成Spinel-Sialon复相材料的研究

本文利用铝灰和粉煤灰为原料,经原位铝热还原氮化法合成了Spinel-Sialon复相材料。通过XRD、SEM、EDS等分析手段,研究了合成温度和还原剂铝的添加量对合成产物物相及微观形貌的影响。结果表明:合成Spinel-Sialon的优化工艺参数为铝的添加量为过量100%、合成温度为1550℃,保温时间3 h,合成得到发育良好的柱状β-Sialon及八面体形的镁铝尖晶石。合成温度、还原剂铝的添加量均是影响氮化产物的重要因素。随着温度的升高或还原剂铝的添加量增多,Al2O3越来越少,β-Sialon和镁铝尖晶石均增多,且β-Sialon的Z值增大,MgAl2O4转变成富铝尖晶石。     

原位反应烧结法制备MgAlON复合材料

实验原料选用高纯电熔镁砂(粒径3～1 mm);α-Al2O3(活性)微粉(粒径≤5μm);电熔镁铝尖晶石(粒径≤1mm);Al粉(粒径≤0.088 mm);化学纯MgO(粒径≤0.04 μ m)和少量的活性材料,氮化气氛下原位反应制备MgAlON复合材料,考察了氮化烧结后试样的常规性能、物相组成、显微结构.结果表明:1500℃下,氮化气氛中耐火基质料为Al-Al2O3-MgO系的混合粉可以通过原位反应制备MgAlON复合材料;骨料种类的不同,不影响MgAlON矿相的生成.且MgAl2O4-MgAlON材料的烧结性能及氮化效果较好,常温强度也较高.试样骨架结构是骨料大颗粒在烧结中形成的,骨架中填充着反应合成的MgAlON晶粒和骨料小颗粒,使得烧成后的试样内部结构致密;微晶结构以及晶须的存在有利于提高材料的常温力学性能.     

不同氧化铝源对合成铁铝尖晶石的影响

以工业氧化铝、α-氧化铝微粉、电熔白刚玉作为氧化铝源,分别与氧化铁、鳞片状石墨和烧结镁铝尖晶石按照相同比例配料、混合、压制成型及干燥,在空气气氛条件下,通过高温烧结合成铁铝尖晶石试样.利用XRD和SEM分别对三种氧化铝源合成试样的物相组成和显微结构进行表征.结果表明:以工业氧化铝为氧化铝源合成的试样,铁铝尖晶石合成率高、晶体发育好、晶格常数接近理论值0.8148 nm.     

镁铝尖晶石-钇铝石榴石复相材料的制备研究

以富铝尖晶石为原料,分别加入Y2O3细粉、Y2O3和α-Al2O3混合粉、钇铝石榴石前驱体,制备尖晶石-钇铝石榴石复相材料.研究了氧化钇的不同引入方式和烧结温度对尖晶石-钇铝石榴石复相材料烧结性能的影响,并通过XRD、SEM等手段对其物相组成和显微结构进行表征.结果表明:向富铝尖晶石中分别加入Y2O3细粉、Y2O3和αt-Al2O3混合粉、钇铝石榴石前驱体,均能制备出尖晶石-钇铝石榴石复相材料;当Y2O3和α-Al2O3混合粉的加入量为6;,经1750℃烧结3h后,所制备的试样的致密化程度较高,体积密度达3.34 g/cm3,显气孔率为8.0;,制备的试样中镁铝尖晶石、钇铝石榴石晶粒发育较好.     

Al2O3对低品位菱镁矿与天然硅石合成制备镁橄榄石的影响

以低品位菱镁矿与天然硅石为原料,以Al2O3为添加剂,通过反应烧结制备镁橄榄石。研究讨论Al2O3对镁橄榄石材料相组成、晶胞参数、微观结构及常温性能的影响。用XRD和SEM对烧后试样的相组成和显微结构进行表征。利用X’pert plus软件对试样中镁橄榄石相的晶胞参数进行计算。结果表明:以低品位菱镁矿轻烧氧化镁和天然硅石为原料,经1500℃煅烧合成制备的镁橄榄石中,由于Al2O3的加入,促进了系统中顽火辉石相的形成。Al2O3的加入导致镁橄榄石相的晶胞参数和晶胞体积的增大。随着Al2O3加入量增加,镁橄榄石的相对密度和常温耐压强度逐渐增加,说明了Al2O3对镁橄榄石的促烧结作用。     

MgO/Al_2O_3比率对MgO-Al_2O_3-4mol% SiO_2复相陶瓷热震行为和微观结构的影响（英文）

本文采用MgO和Al_2O_3作为主要原料,SiO_2为掺杂剂,MgO-Al_2O_3-4mol%SiO 2复相陶瓷材料通过无压烧结的方式被制备。烧后试样通过相分析和热循环次数进行表征,场发射扫描电镜也被用来观察烧后试样热震前后的微观结构。研究在掺杂4mol%SiO 2的条件下,不同MgO/Al_2O_3比率对复相陶瓷材料的微观结构和热震稳定性能影响。结果表明:最佳的MgO/Al_2O_3比率为2/1,烧后试样的相组成中除了方镁石相还包括镁铝尖晶石和镁橄榄石相,试样具有更好的热震稳定性,接近20次的热震次数才可以使试样发生断裂。观察MgO/Al_2O_3比率为2/1烧后试样的微观结构,其细晶化和多晶化结构明显,尖晶石以网状结构相互连接,其烧后试样经热震后,微观裂纹出现偏转和分叉的现象,主裂纹的扩展被限制并且更多的断裂能被消耗,很大程度提高了复相陶瓷的热震稳定性。     

NiO对镁铝尖晶石反应烧结性能的影响

本文以高纯电熔镁砂和煅烧活性氧化铝粉为原料,以氧化亚镍(NiO)为添加剂,通过传统固相烧结法制备镁铝尖晶石材料。将MgO和Al₂O₃粉按理论摩尔比1∶1进行配料,在体系中分别引入质量分数为0%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的NiO。利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)对烧结后试样进行分析,研究了NiO的添加对MgAl₂O₄材料烧结性能、物相组成及显微结构的影响。结果表明:引入适量的NiO可以显著促进MgAl₂O₄相的形成以及晶粒的发育长大;在1 600 ℃时,当NiO含量低于1.5%时,NiO能完全溶入MgAl₂O₄晶格并优先取代Al³⁺,提高了MgAl₂O₄晶体内部的缺陷浓度,活化了晶格,从而促进MgAl₂O₄的烧结。当NiO含量高于1.5%时,其内部开始出现较多第二相NiO,阻碍了物质的迁移和传输,反而不利于MgAl₂O₄烧结性能的提高。     

Al2O3对氧化镁陶瓷烧结性及抗热震性的影响

本文以纳米氧化镁,硫酸铝和氨水为原料,采用共沉淀法制备表面由Al2O3前驱体包覆的MgO陶瓷.对烧后试样进行常温烧结性能和抗热震稳定性能检测.试样相组成的确定和显微结构分析是分别通过XRD和SEM手段来进行的.着重研究了由前驱体转化得到的Al2O3作为烧结助剂对氧化镁陶瓷的烧结性及抗热震性的影响.结果表明:加入Al2O3后,试样中生成了镁铝尖晶石,提高了试样的致密度,最大可达到3.48 g/cm3.在试样的显微结构中出现了大量微裂纹和粘连区域,一定程度上优化了试样的抗热震稳定性.     

不同溶剂对合成堇青石粉体结晶性能的影响

以硝酸镁、硝酸铝、正硅酸乙酯作为原料,通过液相法合成堇青石粉体,研究不同溶剂以及体系pH值对合成堇青石粉体结晶性能的影响.利用DTA-TGA、XRD测试手段对粉体进行表征,结果表明:以水为溶剂,体系pH=4时,在1000 ℃时,衍射图谱相对比较平滑,开始生成μ-堇青石以及尖晶石,在1200 ℃,μ-堇青石及尖晶石的衍射峰强度开始降低,开始有α-堇青石生成,在1250 ℃,μ-堇青石的峰基本消失不见,而α-堇青石的峰强度升高,在1350 ℃时,α-堇青石相增多,几乎全部转化为α-堇青石.     

MgAl2O4:Cr3+单晶光纤生长与荧光温度特性研究

采用激光加热基座法制备了0.5at;Cr3+掺杂镁铝尖晶石单晶光纤.通过XRD、荧光光谱、荧光寿命测试对所制备的单晶光纤的晶相、荧光温度特性进行了实验研究,结果表明所制备的MgAl2O4:Cr3+单晶光纤的主晶相为MgAl2O4晶相,镁铝尖晶石晶相结构并没有因Cr3+掺入而发生改变,在405nmLED激发下,随着温度升高MgAl2O4:Cr3+单晶光纤荧光强度下降,尤其是2E→4A2能级跃迁产生的荧光强度下降明显,同时随着温度的升高,MgAl2O4:Cr3+单晶光纤的荧光寿命随温度单调下降,系统荧光寿命从室温293K的7.74ms下降到723K的0.5ms左右.由于其相对较长的荧光寿命,MgAl2O4:Cr3+单晶光纤非常适合作为荧光温度敏感材料应用于荧光寿命型光纤温度传感器.     

磷酸盐结合法制备Al2O3多孔陶瓷及性能

以煅烧α-Al2O3粉为骨料、磷酸二氢铝为高温烧成粘结剂、石蜡为成型助剂,通过模压成型、干燥、烧结等工序制备了氧化铝多孔陶瓷,研究了烧成温度和磷酸二氢铝含量对氧化铝多孔陶瓷微观形貌、物相组成、线收缩率、孔隙率和弯曲强度的影响,探讨了磷酸盐结合法烧结机理.结果表明:氧化铝多孔陶瓷物相由α-Al2 O3和AlPO4构成,在较低温度下,氧化铝颗粒仅依靠AlPO4的粘结作用而形成多孔陶瓷,氧化铝多孔陶瓷线收缩率和弯曲强度随磷酸二氢铝含量的增加而缓慢增大,孔隙率则缓慢降低;随着烧结温度的提高,AlPO4的存在促进了氧化铝颗粒间的液相烧结,线收缩率和弯曲强度随烧结温度的升高而显著增大,孔隙率也明显降低.     

菱镁矿悬浮态与堆积态煅烧对产物特性的影响

利用实验室自制小型模拟悬浮态煅烧装置和马弗炉,对菱镁矿进行快速煅烧试验制备轻烧氧化镁,分别对悬浮态和堆积态的煅烧产物进行分解率、XRD、SEM、活性等分析,探讨两种煅烧方式对轻烧氧化镁特性的影响.结果表明:相对于堆积态煅烧,菱镁矿经悬浮态煅烧1 min后分解率即可达到98;以上,得到的轻烧氧化镁晶粒尺寸小、结晶度低,比表面积大、表现出很高的活性;悬浮态煅烧显著强化了热传递过程,加快了反应速度,生产效率成倍提高,产品性能好、质量稳定,可应用于大规模生产高活性轻烧氧化镁.     

自增韧和增强的镁铝尖晶石透明陶瓷

用化学配比n为1.0,1.3,1.5和1.8的MgO·nAl2O3粉体分别制备出了镁铝尖晶石透明陶瓷MA1.0,MA1.3,MA1.5和MA1.8.这些陶瓷是通过真空烧结和热等静压两步烧结方法制得的.由于第二相物质氧化铝晶粒的析出,陶瓷相对密度随着化学配比的增高而降低.然而,与化学配比陶瓷相比,这些非化学配比陶瓷表现出了较高的机械性能,陶瓷断面的扫描电镜照片显示非化学配比陶瓷多为穿晶断裂模式,这种断裂模式对陶瓷的强韧化作出了主要贡献.     

透明MgO·nAl2O3尖晶石陶瓷雾度分析

以高纯超细粉体为原料,采用热压(HP)结合热等静压(HIP)法制备了透明MgO·nAl₂O₃(n=0.98、1、1.1、1.2、1.3)尖晶石陶瓷。雾在透明陶瓷中十分常见,严重云雾的存在大幅降低透光率,影响陶瓷的力学性能。为了获得光学质量优异、力学性能适宜的MgO·nAl₂O₃尖晶石,对尖晶石中的雾度进行了测量,并对雾的形成进行了分析。通过扫描电镜(SEM)发现,在雾较重的富镁半透明样品中,晶界处有许多圆形晶粒。用能谱仪(EDS)测定了圆形晶粒的组成为n=0.41。第二相MgO由于镁过量而易析出,严重降低了晶界强度,影响陶瓷的力学性能。MgO相与尖晶石相具有不同的折射率,会引起严重的光散射,降低样品的透过率。在另一试样中,测得晶界处颗粒组成为n=1.33,测得该富铝试样的抗弯强度远远高于n=1试样和富镁试样。