钙钛矿型Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ透氧膜材料的制备及其透氧性能的研究

通过甘氨酸硝酸盐法(GNP)合成了钙钛矿型Ba0.5Sr05Co0.8Fe0.2O3-δ(BSCF)复合氧化物粉体.经压制、烧结后,得到了BSCF烧结体试样,还通过硝酸溶液浸蚀处理对烧结体试样进行了表面浸蚀处理.采用X射线衍射仪(XRD)对煅烧后的粉体进行了相成分分析;采用扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)对烧结体和表面浸蚀后烧结体样品的微观组织和成分进行了表征;对烧结体的致密度、电导率进行了测试分析,并在自制的氧渗透装置上测定了BSCF钙钛矿膜的透氧量,分析了温度和不同氧分压差等对膜透氧性能的影响.实验结果表明,甘氨酸-硝酸盐法所制备的前驱体粉末在900℃煅烧3h后可获得具有单一钙钛矿结构的BSCF粉体,1100℃煅烧的BSCF烧结体的电导率在600℃时最大达到38.15 S·cm-1.其透氧量随着温度和氧分压差的升高而增大,且硝酸表面浸蚀处理后,BSCF膜片的透氧性能有明显提高,透氧速率提高1.6～4.5倍.850℃,20;O2-80;N2混合气体/He条件下,浸蚀后的透氧膜片的透氧量达到2.36 mL/cm2 · min,而未浸蚀透氧膜片的透氧量仅为1.36 mL/cm2·min.     

Ce0.8Sm0.2O1.9-BaCe0.8Sm0.2O2.9复合电解质的成分对其电化学性能的影响

采用一步溶胶凝胶法制备摩尔比分别为9∶1、7∶3、5∶5和3∶7的复合电解质Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)-BaCe0.8Sm0.2O2.9(BCS)粉末,研究复合电解质SDC-BCS的相成分对电导率及其电化学性能的影响.结果表明:随着SDC含量的增加,复合电解质SDC-BCS的晶粒尺寸增大、电导率提高;复合电解质的晶界电导率均高于单相SDC的晶界电导率.不同成分的复合电解质制备的NiO-SDC-BCS|SDC-BCS|LSCF-SDC-BCS单电池的功率密度随着SDC含量的增加而提高.当SDC∶BCS的摩尔比为9∶1时,其单电池700 ℃的最大功率密度为550 mW/cm2,是单电池NiO-SDC|SDC|LSCF-SDC最大功率密度的3倍.     

尿素共沉淀法制备LiNi0.8Co0.2O2正极材料及其电化学性能

采用尿素共沉淀法合成了LiNi0.8Co0.2O2锂离子电池正极材料,研究了烧结温度、锂源摩尔配比对LiNi08Co02O2晶形结构、形貌以及电化学性能的影响.结果表明,尿素共沉淀法合成LiNi0.8Co02O2样品最佳工艺条件是800℃温度条件下烧结10 h、锂过量5;合成的样品具有较好的电化学性能,以0.2C倍率充放电时首次充放电容量分别为206.4 mAh·g-1和191.6 mAh·g-1,循环30次后容量为178.2 mAh·g-1.     

Bi2O3掺杂Sm0.5Sr0.5CoO3-δ的制备与光学性能研究

采用固相法制备(Sm1-xBix)05Sr05CoO3-δ (0≤x≤0.5),研究不同Bi3+掺杂浓度对材料的晶体结构、表面形貌与光学性能的影响.结果表明,当掺量0≤x(Bi3+)≤0.2,材料为单一纯相的钙钛矿结构;当掺量0.3≤x≤0.5,材料主相仍保持着钙钛矿结构,同时出现杂相CoO与Sr0.5CoBi0.5Ox.(Sm1-xBix)05Sr05CoO3-δ平均粒径随着Bi3+掺量的增加由1.98 μm增大为9.77 μm,晶粒形状由多边形状变为方块状;光学测试表明,随着Bi3+浓度的增加,材料的光学吸收率由0.73增大到0.87,发射率由0.34增大到0.80.     

射频等离子制备石墨烯负载Co3O4催化剂及其析氧性能研究

氢能的引入能有效提升配电网的供电可靠性,而电解水制氢是实现低碳转型的关键技术,开发高效的电解水催化剂势在必行。过渡金属氧化物储量大、催化活性高,是具有广阔应用前景的析氧反应催化剂。本文通过射频等离子体处理制备石墨烯上负载Co₃O₄析氧催化剂,XRD、Raman和XPS测试结果显示,二维结构石墨烯的引入加速表面电子迁移,增大了反应面积。等离子体处理促进了纳米粒子在石墨烯上的负载,利用等离子体刻蚀作用在催化剂表面制造出大量碳结构缺陷和氧空位结构,改善了活性位点分布,有效调控Co₃O₄电子结构,提高析氧催化活性。电化学测试表明,本文中合成的Co₃O₄@rGO在电流密度为50 mA·cm^-2时的过电位为410 mV,动力学反应速率较快,表现出优于商业IrO₂的析氧催化活性。     

化学溶液分解法制备(Bi0.8Ce0.2)2Ti2O7薄膜及性能研究

采用化学溶液分解法(CSD)在p型Si<100>衬底上制备了(Bi0.8Ce0.2)2Ti2O7薄膜,采用X射线衍射技术研究了薄膜的结构和结晶性.研究表明:Ce3+部分取代Bi3+能够显著提高Bi2Ti2O7薄膜的相稳定性.同时还研究了薄膜的电容-电压特性、介电常数、介电损耗.结果表明,该薄膜具有良好的介电特性.     

凝胶燃烧制备中温固体电解质La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ

本文采用凝胶燃烧法制备La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ固体电解质(LSGM),讨论了溶液浓度、pH值、柠檬酸的加入量、加热温度等工艺条件对成胶的影响,X射线衍射分析表明,凝胶经1400℃煅烧10h制备得到单相粉体,制备的粉体颗粒尺寸平均为150nm.     

Ce3+掺杂CeO2纳米粉体的物相组成及储氧性能研究

采用水热法制备了不同Bi3添加量的CeO2纳米粉体.用XRD,HRTEM,XPS以及Raman光谱仪对样品进行了表征,物相分析结果表明,当Bi3+添加量不超过20at;时,粉末样品为立方萤石结构的CeO2.Bi3+添加量继续增加至40at;,样品中开始出现Bi2O3第二相.氢气程序温控还原测试(H2-TPR)结果表明,所有样品的低温储氧量和低温还原活性均随着Bi3+含量的增加逐渐提高,且样品的储氧能力与物相组成有着密切联系:当样品中没有出现第二相Bi2O3时,储氧性能的提高可归因于Bi3+的掺杂.当样品中出现第二相以后,尽管CeO2与Bi2O3混合氧化物的低温储氧能力有明显提高,但从H2-TPR曲线可发现,该样品的低温还原峰有明显劈裂现象,表明此时氢气的消耗量分别源于还原CeO2和Bi2O3两个反应的叠加.     

氧氩混合气氛下脉冲激光沉积法制备YBa2Cu3O7-δ薄膜的研究

利用脉冲激光沉积法(PLD),在质量流量比为1∶3的氧气和氩气的混合气氛下,在STO(001) 基片上制备了外延的YBa2Cu3O7-δ(YBCO)超导薄膜.尽管薄膜表面分布有亚微米到微米量级颗粒,但与传统PLD制备YBCO的方法相比,大颗粒的密度要小得多.直流电阻和磁化率测量法同时证明了YBCO薄膜的超导转变温度(Tc)大于90 K. 在40 K时,零场临界电流密度(Jc)为63.8 MA/cm2,在5.2 T时达到最大钉扎力密度(Fpmax)387.9 GN/m3;在65 K时,零场Jc为28.3 MA/cm2,在2.6 T时Fpmax达到71.3 GN/m3;在77 K时,零场Jc为8.7 MA/cm2,在0.91 T时Fpmax达到12.1 GN/m3.研究结果为氧气和氩气混合气氛下PLD方法制备YBCO薄膜提供了重要实验数据.     

Pechini法制备(La0.8Sr0.2)2FeNiO6-δ材料以及烧结温度对其NO2敏感性的影响

为开发高性能车载NO2气体传感器敏感电极材料,以La2 O3和Sr、Fe、Ni的硝酸盐、柠檬酸和乙二醇为原料,在pH=8～9的碱性条件采用Pechini法合成了约80～90 nm的复合氧化物(La0.8Sr0.2)2FeNiO6-δ(LSFN)双钙钛矿粉末材料,并对合成工艺中柠檬酸(CA)与金属阳离子(M)的配比进行了研究.采用丝网印刷将其制备成基于氧化钇稳定氧化锆(YSZ)的NO2传感器的敏感电极.运用TG/DTA、XRD、FSEM和ESEM对粉末材料和敏感电极进行了表征,并研究了烧结温度对LSFN敏感电极的NO2敏感性的影响.研究结果表明:适当的柠檬酸与金属阳离子(CA/M)配比可降低材料的成相温度.XRD测试结果表明,LSFN的结构对称性会被烧结温度改变.对不同温度下烧结的LSFN敏感电极在550℃下的NO2敏感性测试结果表明,其敏感性受烧结温度的影响,不同烧结温度下敏感电极形态可调控其NO2敏感性.1300℃烧结的LSFN敏感电极的传感器具有较好的三维网络结构和最薄的电极厚度,表现出最高的NO2敏感性,其灵敏度高达130.17 mV/decade.     

Ce3+在Ba2ZnB2O6中的晶体学格位及其发光性能研究

通过高温固相法合成了Ba2ZnB2O6∶Ce3+蓝色荧光粉.通过XRD、Rietveld结构精修、激发和发射光谱、荧光衰减曲线以及变温荧光光谱等,对荧光粉的晶体结构和发光性能进行了研究.结果表明:Ce3+的掺入并未对基质的晶格结构产生影响,在350 nm近紫外光激发下,Ba2ZnB2O6∶xCe3+的发射峰为位于430 nm的不对称的宽谱,最佳掺杂浓度为x=0.01,Ce3+在Ba2ZnB2O6晶格中占据Bal和Ba3两种格位,随掺杂浓度升高更倾向于占据Ba3位.Ce3+的择优占位使荧光粉的发光由蓝光向蓝绿色区域发生了明显的漂移.     

介孔Co3S4纳米棒的制备及电催化产氧性能的研究

以六水合硝酸钴(Co(NO3)2· 6H2O)为钴源,硫脲(CS(NH2)2)为硫源,采用溶剂热法和低温固相硫化的方法制备出了介孔Co3S4纳米棒.采用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等手段对于介孔Co3S4纳米棒进行表征,同时对介孔Co3S4纳米棒进行了电催化产氧性能测试.结果表明:介孔Co3S4纳米棒的起始过电位为0.37 V,塔菲尔斜率为76.95 mV/dec,具有高的电催化产氧性能.     

一维Sm2O3纳米晶的可控合成及其光学性能研究

以有机碱二乙烯三胺(EDTA)为碱源,Sm(NO3)3·6H2O为钐源,在不同模板剂辅助条件下采用水热-热处理相结合的方法进行Sm2O3纳米晶的可控合成.利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和Lambda 950分光光度计分别对产物的物相、形貌和光学性能进行表征,并研究了未添加模板剂和分别以六亚甲基四胺(HMTA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂条件下对产物的物相、形貌及光学性能的影响.结果表明:以HMTA为模板剂条件下得到了长条状结构的Sm2O3纳米晶,未添加模板剂和分别以PVP和CTAB为模板剂条件下得到了尺寸可控的棒状结构的Sm2O3纳米晶.不同模板剂会影响产物的微观结构及尺寸,进而对其光学性能产生有较大的影响,其中以HMTA为模板剂时所得长条状结构的Sm2O3纳米晶的禁带宽度较小为4.775 eV.     

CaMgP2O7∶Ce3+,Mn2+荧光粉的制备及其发光性能

采用高温固相法制备CaMgP2O7∶Ce3+,Mn2+荧光粉,并对其发光性质进行探究.荧光粉CaMgP2O7∶Ce3+,Mn2+在328 nm、351 nm与587 nm的发射峰分别归属于Ce3+的5d→2FJ跃迂和Mn2的4T1 (4G)→6A1(6S)跃迁.Ce3+的掺杂有效地提高了Mn2+的发光强度,同时电荷补偿剂Li+与Na+的添加也提高了CaMgP2O7∶Ce3+,Mn2+荧光粉的发光强度,依据Dexter能量传递公式判断CaMgP2O7基质中Ce3+对Mn2+的能量传递属于电四极-电四极相互作用引起的共振能量传递.     

LaBaCo2O5+δ-Co3O4复合阴极的制备及电化学性能研究

以La2O3、BaCO3和Co2 O3为原料,通过球磨、干燥、过筛得到混合粉末,在不同温度分别煅烧2小时,通过晶体结构的表征和分析得出固相反应的最佳温度.将最佳煅烧温度得到的LaBaCo2 O5+δ粉末和Co3 O4粉末通过机械混合法制备成中温固体氧化物燃料电池的LaBaCo2 O5+δ-Co3 O4复合阴极粉末,并对两者之间的化学相容性进行表征.单电池的极化电阻及输出功率分别通过电化学工作站进行测试.实验结果表明:LaBaCo2 O5+δ固相反应的最佳温度约为1200℃,LaBaCo2 O5+δ和Co3 O4之间具有良好的化学相容性.与LaBaCo2 O5+δ阴极相比,LaBaCo2 O5+δ-Co3 O4复合阴极组成的单电池具有较低的欧姆电阻和极化电阻以及较高的输出功率密度,表现出更好的电化学性能.     

溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体及其陶瓷的性能研究

以硝酸铝、柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对Al2O3粉体的晶体结构、形貌及粒径进行表征,并研究以MgO-CuO-TiO2作为添加剂时,Al2O3陶瓷的烧结特性及介电性能.结果表明:干凝胶经1000℃煅烧2h后得到了分散性良好的Al2O3粉体,粒径大约为50～ 80 nm.随着MgO掺杂量的增加,Al2O3陶瓷的相对密度、介电常数以及Q·f值都呈先增大后减小的趋势;随着温度的升高,烧结体的相对密度不断增大.当烧结温度为1500℃,MgO含量为0.5wt;时,Al2O3陶瓷的综合性能较好:相对密度为91.52;,介电常数和Q·f值达到最大值分别为9.46,19862 GHz.     

In2O3纳米粉体的制备及其气敏性能研究

以In(NO3)3·4.5H2O为原料,采用室温固相合成法、化学共沉淀法、均匀沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热法等六种不同方法制备In2O3纳米粉体.通过XRD、SEM、TEM等手段对粉体的物相、形貌、粒度等进行表征.结果表明,室温固相合成法、化学共沉淀法和水热法制备的粉体形貌为棒状,微乳液法、溶胶-凝胶法和均匀沉淀法制备的粉体形貌为粒径非常小的颗粒状.均匀沉淀法制备的In2O3气敏元件对Cl2具有最高的灵敏度,110 ℃工作温度下对100 ppm Cl2的灵敏度高达1175,且具有选择性好,响应-恢复时间短等特性.     

共沉淀法制备富锂正极材料Li[Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2及其电化学性能的研究

采用共沉淀法合成富锂正极材料Li[Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2.研究了合成时间、配锂量、焙烧温度及焙烧时间对正极材料电化学性能的影响.研究结果表明在60℃下,合成时间为6h时制备的Li[Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2材料具有较高的振实密度和较好的电化学性能.配锂量不仅会影响材料的结构,同时对材料的电化学性能也有一定的影响.研究显示当Li/M(nLi/nM(M=Ni+Co+Mn))为1.25/0.8时,制备材料的首次放电比容量最高.焙烧温度和焙烧时间对Li[Li0.2Mn0.54 Ni0.13Co0.13]O2的电化学性能影响很大,焙烧温度为900℃,焙烧时间为15 h得到材料的电化学性能最优.     

MnO-Cr2O3-NO系红外辐射材料的制备与性能研究

采用高温固相反应,在950℃下制备了以Mn1.5Cr1.5O4为基料的红外辐射材料,并通过掺杂不同含量的Ni2合成样品.利用热分析(TG-DSC)、XRD、红外光谱(IR)、拉曼光谱和红外辐射性能测试等方法测试样品的结构和红外辐射性能,研究了体系中Ni2+含量对样品红外发射率的影响.结果表明:体系中随着Ni2+含量的增加,样品的XRD、红外光谱、拉曼光谱和红外发射率都发生改变,当体系中NiO含量为30;时,样品红外发射率达到较大值,8～14 μm波段的平均发射率达0.937;3～5μm波段的发射率明显提高,从0.383提高到0.737;此时继续增加NiO含量,样品发射率变化不大.     

纳米分散颗粒Li1.2Ni0.2Mn0.6O2材料的制备及性能

以乙酸盐和一水合柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法合成锂离子电池纳米级富锂锰基正极材料Li1.2 Ni0.2 Mn0.6 O2.X射线衍射(XRD)结果显示所得产物为结晶度良好、离子混排程度低的纯相结构材料;扫描电镜(SEM)结果显示所得材料为纳米颗粒(颗粒直径均在300 nm以内),且具有圆形或者正六边形形状结构,表面光滑,粒度分布均匀.研究了高温焙烧温度对Li1.2 Ni0.2 Mn0.6 O2材料结构形貌及电化学性能的影响,重点探讨了结构形貌对电化学性能的影响规律.实验结果表明:当焙烧温度为850℃和900℃时,材料的形貌结构更好,电化学性能更为理想.