多片导模法蓝宝石晶体的缺陷研究

使用导模法(EFG)生长了多片a面蓝宝石晶体。显微拉曼光谱结合电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测试得出晶体的气泡中可能存在含S化合物。晶体表面明显的生长条纹主要与温度、生长速度的波动以及模具的加工精度有关。化学腐蚀分析表明晶体位错密度在4.2×10⁴ cm^-2,未存在小角度晶界缺陷,双晶摇摆曲线半峰宽(FWHM)为70.63″。由于采用石墨保温材料,晶体中存在F心与F⁺色心。晶体在400~3 000 nm波段透过率高于80%,空气中退火后可减弱色心吸收。本文研究结果可为蓝宝石晶体缺陷形成理论研究提供参考,也可为导模法蓝宝石工业生产技术改进提供借鉴。     

热交换法生长蓝宝石晶体的位错研究

本文用热交换法生长出a向,尺寸为φ150 mm×160 mm,重10 kg的低位错蓝宝石晶体,并采用化学腐蚀-金相显微镜法观测了(0001)晶面的位错形貌.结果显示:(0001)晶面的位错腐蚀坑呈三角形,分布较均匀和分散,图像清晰,平均位错密度较低,为2.1×103 Pits/cm2;热交换系统保温效果好,能独立控制熔体和晶体的温度梯度,温场起伏小,具有良好的稳定性和可控性,适合用来生长大直径低位错的蓝宝石晶体.     

导模法生长超大尺寸蓝宝石板材的研究

采用自主设计制造的导模炉,通过热场模拟辅助设计出理想的模具表面温度分布,采用两段加热的方式控制晶体的应力和气泡缺陷,选择合适的提拉速率控制气泡层的分布,成功生长了高质量超大尺寸蓝宝石单晶板材,蓝宝石板材可利用尺寸690 mm×300 mm×12 mm。摇摆曲线半高宽为0.016 3°,说明晶体具有良好的结晶质量。5 mm厚度样品的透过光谱测试表明,透过率与用其它晶体生长方法的晶体相同。     

导模法(EFG)生长大尺寸厚壁管状蓝宝石单晶

采用自行设计的导模法蓝宝石长晶装备,通过优化模具设计和长晶工艺,成功生长了内/外径分别为31/58 mm和50/65 mm,长度超过300 mm的大尺寸厚壁蓝宝石单晶圆管,无开裂多晶,无肉眼可见气泡,晶体质量优良.     

导模法蓝宝石单晶的位错缺陷及其力学性能的研究

采用导模法生长了a向,尺寸为60 mm ×5 mm ×300 mm的蓝宝石单晶片,采用化学腐蚀-金相显微镜法观测了其(0001)晶面的位错特征,并且采用INSTRON-1195万能试验机测试了抛光样品的弯曲强度.结果显示:当晶体中位错缺陷分布均匀时,在外部弯曲应力下,蓝宝石晶体发生特定晶面的高强解理断裂,位错密度的升高对蓝宝石弯曲强度没有明显损害作用.然而当晶体中出现位错密排结构时,蓝宝石单晶常温弯曲强度迅速下降.     

导模法生长高质量氧化镓单晶的研究

使用导模法生长了宽度25 mm,长度100 mm的氧化镓(β-Ga2O3)单晶.晶体外观完整、无色、无开裂,粉末XRD测试证明所获得的晶体为β相,晶体摇摆曲线半峰宽为93.6",峰形对称,说明晶体质量良好.测试了未掺杂晶体的紫外透过光谱,并推算了晶体的禁带宽度为4.77 eV.此外,还重点讨论了晶体放肩时的工艺参数对晶体质量的影响.     

450kg泡生法蓝宝石晶体成功生长

采用自主研制的泡生法长晶炉,成功生长出全球最大的450 kg蓝宝石晶体,可加工形成615 mm×415 mm大尺寸蓝宝石面板,气泡度达到A级以上.该晶体可产出6000 mm长、4 inch直径的LED级晶棒,单位毫米成本相比150kg晶体下降45;以上.     

泡生法生长蓝宝石晶体中的气泡分布

气泡是蓝宝石晶体中的主要缺陷之一.本文中研究了采用泡生法生长蓝宝石晶体中气泡的俘获机理以及在晶体中的分布情况.研究结果表明气泡的分布与温场的结构相关,气泡产生的直接原因是结晶前沿较快的晶体生长速度.晶体中的气泡可以通过对生长速率的适当调整予以消除.     

温梯法白宝石晶体的缺陷研究

采用导向温梯法(TGT)生长出[0001]方向直径为76mm的白宝石晶体.利用扫描电子显微镜(SEM)观察晶体(0001)面的腐蚀坑形态,并对晶体内部的包裹物进行了能谱(EDS)分析.白宝石晶体中的生长缺陷主要为位错和包裹体等.Al2O3晶体(0001)面的位错腐蚀坑呈六角形,并且有台阶状结构.分析了(0001)面内的位错类型.确定了TGT法生长的白宝石内部的包裹物的主要成分为碳.     

泡生法生长大尺寸蓝宝石单晶的等径控制方法

在泡生法生长大尺寸蓝宝石单晶的过程中,为了获得高质量的晶体,精确等径控制至关重要.本文根据晶体的重量变化率来控制热场,实现晶体等径生长.设计了应用在线整定多项式权值的广义最小方差(OAPW_GMV)控制方法,并建立了系统模型.该方法的主要思想是根据在线估计的被控对象参数及OAPW_GMV的输出,调整多项式的权值,实现炉内的热场控制.仿真和实验结果表明该控制方法实现了蓝宝石单晶的精确等径控制,有效地提高了蓝宝石单晶的质量.     

热交换法蓝宝石晶体生长的数值模拟研究

针对热交换法蓝宝石晶体各生长阶段的温场、流场和热应力进行数值模拟研究,并讨论了上部保温层结构、热交换器内管高度对晶体生长的影响.结果表明:长晶初期,固液界面呈椭球形;等径阶段,固液界面平坦,晶体与坩埚壁不接触;长晶后期,中心轴向晶体生长速率增加,晶体中心首先冒出熔体液面.随晶体高度增加,熔体对流由初期的两个涡胞变为等径阶段的一个涡胞,最大对流速度量级为10-3 m/s.晶体中最大热应力分布在晶体底部,热应力分布呈W型.增加炉体上部保温层,长晶后期固液界面变得平坦;降低热交换器内管高度,有利于降低晶体底部热应力.     

温梯法白宝石晶体的表面形貌研究

本文采用导向温梯法(TGT)生长[0001]方向的白宝石晶体,利用气相传输平衡(VTE)技术对晶体表面进行处理,发现双面抛光的C面白宝石晶片高温下与富锂(Li2O蒸气)气氛发生反应,表面生成一层γ-LiAlO2,随着VTE反应温度从750℃下降到730℃,γ-LiAlO2晶核的颗粒也随着减小,在730℃时已在1μm以下,经稀盐酸(HCl)腐蚀后形成多孔的表面,此方法有望制备出用于外延GaN的多孔衬底.     

改进热交换法生长蓝宝石晶体的气泡研究

采用改进的热交换法生长的蓝宝石晶体,气泡是其主要缺陷之一.本文采用数值模拟研究了晶体生长过程中氦气流量对坩埚内温场、固液界面形状的影响.并结合晶体生长实验结果,分析了在实际的晶体生长过程中,氦气流量的线性增加对晶体内气泡的尺寸、形态和分布的影响.     

改良泡生法生长720kg级大尺寸蓝宝石晶体

为进一步满足当前新型显示技术、航天、航空等领域对大尺寸、高品质蓝宝石材料的需求,本文采用改良泡生法,通过自主研发的蓝宝石晶体生长设备,生长出质量达720 kg的大尺寸、高品质蓝宝石晶体.该晶体可加工成直径640 mm,无气泡和小角度晶界的大尺寸蓝宝石面板.对晶体上、中、下不同位置的品质进行检测分析,得到晶体的位错密度小...     

热交换法生长c面取向大尺寸蓝宝石晶体的研究

本文使用热交换法直接生长c面取向,尺寸为φ170 mm× 160 mm,重12 kg的蓝宝石晶体.晶体无色透明,内部无散射颗粒.沿c面(0001)方向的晶棒锥光图可观察到同心圆簇的干涉条纹,仅中心较小区域因内应力存在,干涉条纹发生扭曲.将抛光的晶片进行化学腐蚀后,通过金相显微镜检测位错腐蚀坑形貌图,结果显示,腐蚀坑呈三角形,平均位错密度较低,为1.98 × 103 Pits/cm2,X射线衍射半峰宽较小,晶体结构完整.     

r面白宝石单晶的温梯法生长及缺陷研究

本文描述使用温梯法(TGT)生长(1102)方向的白宝石单晶,应用X射线双晶摇摆曲线(XRC)测定了晶体内部的完整性,再利用KOH熔体腐蚀出样品的r面(1102)上的位错蚀坑,借助扫描电子显微镜(SEM)进行观察,发现r面白宝石的位错腐蚀坑呈等腰三角形,并且有台阶状结构,并分析了位错的成因.     

冷心放肩微量提拉法大尺寸蓝宝石单晶生长过程的模拟分析

利用数值模拟方法计算了冷心放肩微量提拉法(SAPMAC)蓝宝石晶体生长过程.结合晶体直径变化、裂纹出现位置与延续方向、晶体透明性等实验现象,通过与提拉法、温梯法、坩埚移动法等相对比,分析了冷心放肩微量提拉法晶体生长各阶段的工艺特点,并根据模拟计算结果对晶体生长系统和晶体生长控制工艺进行了改进.分别利用增大热交换器的散热参数、降低加热温度、改进降温曲线、调节外加轴向和径向温度梯度的方式来实现对晶体生长的引晶、放肩、等径和收尾控制.通过实验比较证明了改进后的晶体生长系统和晶体生长控制工艺能够生长出性能较好的大尺寸蓝宝石晶体.