导模法蓝宝石单晶的位错缺陷及其力学性能的研究

采用导模法生长了a向,尺寸为60 mm ×5 mm ×300 mm的蓝宝石单晶片,采用化学腐蚀-金相显微镜法观测了其(0001)晶面的位错特征,并且采用INSTRON-1195万能试验机测试了抛光样品的弯曲强度.结果显示:当晶体中位错缺陷分布均匀时,在外部弯曲应力下,蓝宝石晶体发生特定晶面的高强解理断裂,位错密度的升高对蓝宝石弯曲强度没有明显损害作用.然而当晶体中出现位错密排结构时,蓝宝石单晶常温弯曲强度迅速下降.     

大尺寸高质量GaSb单晶研究

采用垂直布里奇曼法(VB法)生长2英寸GaSb单晶,分析了GaSb多晶产生的原因,即GaSb原料与覆盖剂中残留水分发生化学反应生成氧化镓残渣,残渣吸附在坩埚内壁导致GaSb多晶形成.通过增加覆盖剂除水工艺,成功生长出2英寸高质量GaSb单晶.此外,研究了单晶内部位错分布特点,结果显示GaSb晶体具有较低的位错密度,EPD≤500 cm-2;同时,对晶体进行XRD摇摆曲线测试,其FWHM值为27 arcsec,表明晶体质量较高;此外,对晶体进行了电学性能测试,结果显示制备的GaSb晶体呈P型导电,晶体迁移率为610 cm2/V·s,载流子浓度达到了1.68×1017cm-3.     

Cd0.8 Mn0.2 Te晶体生长及结晶质量评价

采用垂直布里奇曼法生长了尺寸为φ30 mm×120 mm的Cd0.8Mn0.2Te晶锭.采用X射线粉末衍射及X射线双晶摇摆曲线分析了晶体的结构与结晶质量,结果显示所生长的晶体为单一立方闪锌矿结构,半峰宽为47.2aresec,结晶质量良好.采用化学腐蚀方法显示了晶体中的多种缺陷,包括位错,Te夹杂和孪晶.采用光学显微镜,扫描电镜和X射线能谱仪对缺陷形态和分布进行了研究.结果表明,晶体中位错密度在105～106cm-2之间.晶体局部存在Te夹杂相,尺寸为l～5μm.晶体中孪晶主要以共格孪晶存在.并提出了缺陷形成的原因和减少缺陷的方法.     

新型红外非线性光学晶体SrCdGeSe4生长与性质表征

锶镉锗硒(SrCdGeSe4)晶体是近期被发现的一种性能优异的新型红外非线性光学材料.本研究采用自制的双温区管式炉成功合成出SrCdGeSe4多晶,单次合成量达到300 g;采用坩埚下降法首次生长出SrCdGeSe4单晶,尺寸为φ27 mm×80 mm;通过定向、切割和抛光等程序,得到几个不同尺寸的定向SrCdGeSe4晶片,选取一片8×8 ×2 mm3双面抛光(110)晶片测试了摇摆曲线、红外透过光谱和激光损伤阈值.结果 显示:(220)摇摆曲线半峰宽为44.8",该晶体的短波透过截止边为596 nm,且在1～ 14 μm波长范围内透过率超过68;;另外,晶体在Nd∶ YAG脉冲激光,脉宽5 ns,重复频率1 Hz,光斑直径0.15 mm测试条件下,激光损伤阈值为530 MW/cm2.     

多片导模法蓝宝石晶体的缺陷研究

使用导模法(EFG)生长了多片a面蓝宝石晶体。显微拉曼光谱结合电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测试得出晶体的气泡中可能存在含S化合物。晶体表面明显的生长条纹主要与温度、生长速度的波动以及模具的加工精度有关。化学腐蚀分析表明晶体位错密度在4.2×10⁴ cm^-2,未存在小角度晶界缺陷,双晶摇摆曲线半峰宽(FWHM)为70.63″。由于采用石墨保温材料,晶体中存在F心与F⁺色心。晶体在400~3 000 nm波段透过率高于80%,空气中退火后可减弱色心吸收。本文研究结果可为蓝宝石晶体缺陷形成理论研究提供参考,也可为导模法蓝宝石工业生产技术改进提供借鉴。     

c向提拉法生长的四英寸蓝宝石单晶缺陷研究

采用提拉法沿[0001]方向成功生长出了四英寸蓝宝石单晶。X射线摇摆曲线测试结果表明晶体具有较好的晶格完整性。采用化学腐蚀法并借助光学显微镜观察了(0001)面的位错及形貌。研究了腐蚀温度、腐蚀时间、机械抛光和化学抛光对位错密度及形貌的影响。计算得到平均位错密度为6190 cm-2,优于一般提拉法生长的蓝宝石单晶。     

三坩埚提拉法生长铽镓石榴石单晶研究

采用三坩埚提拉法生长出高质量铽镓石榴石(Tb3Ga5O12,TGG)单晶,晶体尺寸为φ25 mm×40 mm.通过X射线衍射、双晶衍射分析讨论TGG单晶的晶体结构和单晶性,并采用He-Ne激光费尔德常数测试装置测定TGG单晶的费尔德常数.结果表明:采用三坩埚提拉法生长的TGG单晶具有＜111＞取向、强度高,双晶摇摆曲线半峰宽为17 s;晶体在632.8 nm处的费尔德常数为0.553 min/cm·Oe.     

温梯法Al2O3晶体位错形貌分析

用温度梯度法(Temperature Gradient Technique,简称温梯法或TGT法),定向籽晶[0001]方向,生长出φ110mm×80mm Al2O3单晶,晶体完整、透明.采用硼酸钠玻璃液作为Al2O3晶体的化学抛光和化学腐蚀剂,观察了晶体不同部位处(0001)、(112-0)晶片的化学腐蚀形貌相,(0001)切片的位错腐蚀坑呈三角形,位错密度为2×103～3×103/cm2;(112-0)切片位错腐蚀坑呈菱形,位错密度为7×103～8×103/cm2;而且等径生长部位的完整性比放肩处高.利用同步辐射X射线白光衍射实验分析了(0001)晶片的(2-021),(11-01)和(112-0)衍射面内的位错组态.确定了两组位错线的Burgers矢量,温梯法生长的Al2O3晶体中的位错主要是刃型位错.     

红宝石晶体光学浮区法生长及其缺陷研究

采用光学浮区法生长了φ7 mm×70 mm的红宝石晶体.晶体的生长界面为凸界面,生长方向为<001>方向.X射线双晶摇摆曲线表明晶体具有良好的质量.研究了生长温度、旋转速率、生长速率对晶体质量的影响,确定了合理的工艺条件.通过扫描电镜、能量散射光谱仪、X射线衍射、化学腐蚀结合偏光显微镜对红宝石晶体中气泡、位错、胞状组织和溶质尾迹等缺陷进行了分析.     

热交换法生长蓝宝石晶体的位错研究

本文用热交换法生长出a向,尺寸为φ150 mm×160 mm,重10 kg的低位错蓝宝石晶体,并采用化学腐蚀-金相显微镜法观测了(0001)晶面的位错形貌.结果显示:(0001)晶面的位错腐蚀坑呈三角形,分布较均匀和分散,图像清晰,平均位错密度较低,为2.1×103 Pits/cm2;热交换系统保温效果好,能独立控制熔体和晶体的温度梯度,温场起伏小,具有良好的稳定性和可控性,适合用来生长大直径低位错的蓝宝石晶体.     

对三联苯有机晶体的生长及性能

对三联苯是一种常见的有机闪烁剂,通常用作闪烁计数器的发光材料。对三联苯闪烁晶体具有对中子探测效率高以及不易潮解等特性,这使其在实际应用中具有广阔的前景。本文采用坩埚下降法,使用单层安瓿成功生长出φ12 mm×30 mm对三联苯晶体。在生长开始前通过差热分析,确定晶体的生长温度。生长完成后测试了晶体粉末的X射线衍射谱、摇摆曲线、红外光谱、荧光光谱和拉曼光谱。X射线衍射结果表明,生长的晶体为纯对三联苯相。从摇摆曲线结果可以看出,生长晶体质量良好。红外和拉曼分析结果显示,峰位并没有出现明显的偏移,表明晶体中杂质含量较少并未引起晶体分子化学结构的变化。荧光光谱没有杂质峰的出现也说明对三联苯晶体存在较少杂质或晶格缺陷。     

改良泡生法生长720 kg级大尺寸蓝宝石晶体

为进一步满足当前新型显示技术、航天、航空等领域对大尺寸、高品质蓝宝石材料的需求,本文采用改良泡生法,通过自主研发的蓝宝石晶体生长设备,生长出质量达720 kg的大尺寸、高品质蓝宝石晶体。该晶体可加工成直径640 mm,无气泡和小角度晶界的大尺寸蓝宝石面板。对晶体上、中、下不同位置的品质进行检测分析,得到晶体的位错密度小于475 cm^-2,摇摆曲线半高宽(FWHM)小于0.004 6°,在400~4 000 nm波段的透过率大于83%,表明晶体内部的微缺陷得到有效控制,晶片的结晶性能和光学性能极佳,达到了预期。     

磺基水杨酸锶分光晶体生长的研究

本文采用液相法合成了高纯度磺基水杨酸锶(简称SSS)多晶粉末原料,并采用热分析、红外光谱和XRD分析对多晶粉末原料进行表征。以水为溶剂分别在不同pH值下(pH=2.50、1.50和0.60)进行了SSS结晶习性实验。结果表明,在水溶液中当pH=0.60时SSS结晶性最好,实验还测定了SSS晶体在不同pH值溶液中的溶解度曲线,并进行了过饱和溶液成核机理的研究。研究结果表明,当生长溶液pH为0.60时,控制单晶生长温度在40～50℃区间,采用水溶液降温法可生长出63 mm×25 mm×3 mm的透明单晶。     

改进水平籽晶气相法生长CdSe单晶

采用改进的双温区水平籽晶气相升华法,生长出尺寸为?15 mm ×35 mm的完整CdSe单晶体。经X射线衍射仪、能谱分析仪和傅里叶红外光谱仪的检测,CdSe单晶粉末衍射谱与标准衍射峰吻合较好,单晶摇摆曲线半高宽0.5°;Cd、Se化学计量比等于1∶0.977,接近理想比;晶体在2.5~20.0μm红外波段范围内的透过率T >65;,吸收系数α<0.1 cm-1。这些结果表明,采用本方法生长的晶体结晶性较好、成分均匀、透过率较高,品质良好,这对生长类似高蒸气压、高熔点的III-V、II-VI族晶体,会有所帮助。     

蓝宝石晶体的生长方向研究

本实验采用提拉法,在中频感应加热单晶炉内,进行了不同生长方向蓝宝石晶体的生长工作,分别取[11-20]和[0001]生长的晶体c面(0001)的晶片.通过应力仪、显微观测和X射线衍射等方式对晶片的位错密度等微观缺陷以及晶体结构进行了检测.实验表明:不同的生长方向生长得到的蓝宝石晶体的质量存在一定的差别,一般情况下,[11-20]方向生长的蓝宝石晶体质量优于[0001]方向生长的晶体.     

热交换法生长c面取向大尺寸蓝宝石晶体的研究

本文使用热交换法直接生长c面取向,尺寸为φ170 mm× 160 mm,重12 kg的蓝宝石晶体.晶体无色透明,内部无散射颗粒.沿c面(0001)方向的晶棒锥光图可观察到同心圆簇的干涉条纹,仅中心较小区域因内应力存在,干涉条纹发生扭曲.将抛光的晶片进行化学腐蚀后,通过金相显微镜检测位错腐蚀坑形貌图,结果显示,腐蚀坑呈三角形,平均位错密度较低,为1.98 × 103 Pits/cm2,X射线衍射半峰宽较小,晶体结构完整.     

高熔点稀土倍半氧化钪(Sc2O3)晶体的生长

本文通过自主研发制造新型高温晶体生长炉,并采用热交换-温度梯度法的热场结构,从而克服了高温环境下坩埚污染。调节热场结构并引入循环气,增大了温度梯度并改善了结晶驱动力不足的问题。用热交换-温度梯度法生长了2英寸(1英寸=2.54 cm)级的氧化钪(Sc₂O₃)晶体,这一结果是目前已知的最大尺寸的倍半氧化物单晶。氧化钪晶体呈现无色透明,外形完整、内部无气泡或其他可观察到的宏观缺陷。尺寸为φ55 mm×50 mm。其中放肩部分高度15 mm,等径生长部分的高度为40 mm。块状晶体的XRD谱只有(222)与(444)峰,可判定为单晶体,双晶摇摆曲线半高宽(FWHM)为113″,显示较好的结晶性能。     

4英寸氧化镓单晶生长与性能

本文使用导模法(EFG)制备了4英寸氧化镓(β-Ga₂O₃)单晶,并对晶体物相、结晶质量、缺陷、光学及电学特性进行了研究。晶体不同方向劳厄(Laue)衍射斑点清晰一致,符合β-Ga₂O₃衍射特征。晶体(400)面摇摆曲线半峰全宽(FWHM)为57.57″,通过化学腐蚀获得其腐蚀坑位错密度为1.06×10⁴ cm^-2。晶体在紫外截止边为262.1 nm,对应光学带隙为4.67 eV。通过C-V测试分析获得非故意掺杂晶体中的电子浓度为7.77×10¹⁶ cm^-3。