非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆薄膜及抗碱腐蚀性能

以正丙醇锆和正硅酸乙酯分别为锆源和硅源,结合非水解溶胶-凝胶法和提拉镀膜工艺制备出硅酸锆(ZrSiO4)薄膜.采用XRD、FTIR、SEM、AFM等分析测试手段研究了前驱体浓度、提拉速度对ZrSiO4合成、ZrSiO4薄膜形貌及显微结构的影响,并研究薄膜的抗碱液腐蚀性能.结果表明:当前驱体浓度为0.1 mol/L、提拉速度为1 mm/s时可以在单晶硅片获得表面光滑、平整致密、无开裂的ZrSiO4薄膜.镀有ZrSiO4薄膜的单晶硅片在浓度为40;NaOH溶液中40℃条件下浸泡42 h,表面只发现有较小的坑蚀,且质量随腐蚀时间延长变化很小,质量损失仅为0.17;,表明该ZrSiO4薄膜具有较好的抗碱液腐蚀性能.     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须初探

以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氟化锂为矿化剂,乙醇为溶剂,炭黑为还原剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须,研究了炭黑种类与坩埚密封程度对硅酸锆晶须生长的影响.结果表明:相对于比表面积过小的炭黑8001或比表面积过大的超级活性炭,竹炭更利于硅酸锆晶须的生长;采用敞开坩埚方式热处理时能获得直径为30 ～ 90 nm,长径比为6～15,沿[001]方向择优生长的硅酸锆晶须,半敞开或密封的反应体系均不能形成硅酸锆晶须.     

非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的对比研究

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜,利用FTIR、TG-DSC和XRD等手段研究了薄膜形成过程中的溶胶-凝胶转变过程和相变化过程,并探讨了非水解和水解溶胶-凝胶法的微观反应机制.研究表明:非水解溶胶-凝胶法与水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的微观反应机制不同,水解溶胶-凝胶法是钛酸丁酯的Ti-O键合(TiOR)断裂形成水解产物Ti-OH,再经失水缩聚或是失醇缩聚反应形成Ti-O-Ti键合.而非水解溶胶-凝胶法是在不生成Ti-OH的情况下,利用Ti-Cl与Ti-OR通过亲核反应直接缩聚反应产生Ti-O-Ti键合.非水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜开始出现金红石相的温度为750℃,明显高于水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜.     

Ga掺杂浓度对溶胶-凝胶法制备GZO薄膜光电性能的影响

采用溶胶-凝胶法在玻璃基片上制备掺镓氧化锌透明导电薄膜,用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、紫外可见光分光光度计、霍尔效应仪等测试分别表征GZO薄膜的晶体结构、表面形貌、光电性能等,研究Ga掺杂量对GZO薄膜性能的影响.结果表明:所制备的GZO薄膜均为六方纤锌矿结构并有沿c轴择优生长趋势,随着Ga掺杂量的增加,薄膜透过率先增加再减小,当Ga掺杂量为4at;时透过率最高,可见光区平均透过率达97.4;,薄膜电阻率则随掺杂量增加而下降,在Ga掺杂量为5at;时达最小值7.62×10-3 Q·cm.     

热处理和掺铝量对溶胶-凝胶法制备AZO薄膜光电性能的影响

以(CH3COO)2Zn·2H2O和AlCl3·6H2O为前驱物,以普通玻璃为基底利用溶胶-凝胶旋转涂膜法制备AZO薄膜.采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、紫外-可见分光光度计、四探针电阻测试仪等对AZO薄膜的物相组分、表面形貌、透射率和方块电阻进行测量与表征,并研究了热处理温度和掺铝量对AZO薄膜的结构和光电性能的影响.结果表明:AZO薄膜的结构和光电性能与不同的热处理温度和掺铝量有关,实验得到了最佳的工艺条件为热处理温度为500℃,热处理时间为60 min,掺Al溶度为1mol;,镀膜层数为8层.     

溶胶-凝胶法制备钛酸铝薄膜及其抗熔盐腐蚀性能

以钛酸四丁酯和硝酸铝为原料,乙醇为溶剂,通过溶胶-凝胶法在碳化硅基片上制备钛酸铝薄膜.借助DSC-TG、XRD、FE-SEM和SEM研究了钛酸铝干凝胶在热处理过程中的热重效应与相变化、薄膜的晶相组成、显微结构及其抗硝酸钠熔体腐蚀性能.结果表明:制备的钛酸铝薄膜表面均匀、致密,晶粒尺寸在100 nm左右,具有良好的抗硝酸钠熔体腐蚀性能.     

溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜的特性研究

采用Sol-gel法,在普通载玻片上使用旋转涂覆技术生长了具有c轴择优取向生长的ZnO薄膜.用热分析、XRD、SEM等手段对薄膜样品进行了表征.热分析结果表明:二水醋酸锌-乙醇胺-乙二醇甲醚体系Sol-gel的热分解过程与纯二水合乙酸锌的分解过程大相径庭.ZnO薄膜的Sol-gel分解趋于在较窄的温度范围内一步完成.在Si(111)衬底和玻璃衬底上生长了ZnO薄膜,都表现出明显的c轴择优取向生长.对比了不同涂覆层数对ZnO薄膜结构及表面形貌的影响,ZnO薄膜的c轴择优取向生长特性随着涂覆层数的增加而减弱,这是由于ZnO薄膜的生长模式由层状生长向岛状生长转变所致.ZnO薄膜在可见光范围的透光率超过85;.     

热分解工艺对溶胶-凝胶法制备Tl-2212超导薄膜特性的影响

研究了在铝酸镧(LAO)基片上TBCCO凝胶膜的热分解条件对Tl2Ba2 CaCu2O8(Tl-2212)薄膜的结晶质量、表面形貌、组分比例的影响.SEM和XRD研究表明,凝胶膜经过适当条件热分解后,可以制作出具有致密的晶体结构、高度c轴取向的外延Tl-2212超导薄膜,其薄膜具有较好的电学性能.其临界温度Tc可达106 K,临界电流密度Jc可达0.83 MA/cm2 (77 K,0T).     

溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜及其微结构特性研究

采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)制备氧化锌(ZnO)薄膜,研究镀膜层数和退火温度对ZnO薄膜晶体结构、光谱性质及表面形貌的影响.X射线衍射谱测试表明,退火温度为600℃、镀膜层数为10层时制备样品的晶粒尺寸最大,结晶度最好.紫外-可见透过谱发现,样品退火后其透过率曲线变得陡直,光学带隙随退火温度升高而逐渐减小.光致发光谱测试显示,ZnO薄膜的发光谱包含388 nm和394 nm附近的两个主要发光峰,分别对应于本征发射和缺陷发射,其强度随退火温度升高呈现相反的变化.原子力显微照片则显示了随退火温度的升高制备样品表面晶粒的分布趋于均匀而致密.     

NiTiO3薄膜的溶胶-凝胶工艺研究

以无机镍盐和钛酸四丁酯为起始原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了NiTiO3薄膜.采用X射线衍射(XRD)、综合热分析仪(DSC/TG)、场发射扫描电镜(FESEM)对制备的薄膜进行了测试和表征.研究了保温时间,溶胶浓度对钛酸镍薄膜晶相组成、显微结构的影响.结果表明:保温时间为3 h,溶胶浓度为0.5 mol/L是制备NiTiO3薄膜的最佳工艺条件;随着保温时间的延长,薄膜的结晶度和致密度均有所提高;在1～0.5 mol/L的浓度范围内,溶胶浓度的降低有利于薄膜的生长.     

Fe、Ni共掺杂ZnO薄膜的溶胶-凝胶法制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法在玻璃基片上旋涂生长了ZnO、Fe, Ni单掺杂及(Fe,Ni)共掺杂ZnO薄膜.产物的显微照片及XRD图谱结果表明, 该方法所制备的ZnO薄膜表面均匀致密,都存在(002)择优取向,具有六角纤锌矿结构,晶粒尺寸平均在13 nm 左右,振动样品磁强计(VSM)测试结果显示掺杂ZnO薄膜均存在室温铁磁性.光致发光(PL)测量表明所有样品薄膜的PL谱主要由较强的紫外发光峰(394 nm)、蓝光峰(420 nm)、绿光峰(480 nm)组成.Fe、Ni单掺杂和共掺杂并不改变ZnO薄膜的发光峰位置,但掺杂后该紫外发光峰减弱,420 nm处的蓝光峰增强.     

Sol-gel法制备掺钕钛酸铅铁电薄膜

采用sol-gel法在P型Si(111)衬底上制备了Pb0.85Nd0.1TiO3(PNT) 薄膜.用X射线衍射技术研究了退火温度对薄膜结构和结晶性的影响.同时还研究了薄膜的介电、铁电和绝缘性能.结果发现在600℃下退火1h的PNT薄膜呈钙钛矿结构;在0～5V范围内,薄膜的漏电流密度小于1.00×10-5A/cm2;在±5V的偏压范围内,C-V记忆窗口宽度为2V;在零电压下,时间保持长达105～106s; 在室温100kHz下,其介电常数为31.60,介电损耗为0.12.     

助纺剂对非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝纤维的影响

本文采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法制备钛酸铝纤维.利用DTA-TG、XRD、TEM、SEM、FE-SEM等测试手段研究了钛酸铝的物相转变过程,探讨了助纺剂种类及其用量对制备钛酸铝纤维的影响.结果表明:采用NHSG法在750 ℃便能形成钛酸铝晶相,溶剂DBE和助纺剂环氧树脂的引入没有影响钛酸铝的低温合成;环氧树脂作为助纺剂有利于在溶胶中形成线性胶粒,提高溶胶的可纺性;环氧树脂的添用量对钛酸铝纤维的制备影响较大,其用量为1∶1时,可制得表面光滑、结构致密,质量较好的钛酸铝纤维.     

可控溶胶-凝胶法制备纳米ZrO2

以ZrOCl2 · 8H2O和六次甲基四胺(C6H12N4)为原料,三嵌段聚合物Pluronic P123为分散剂,采用可控溶胶-凝胶法制备了纳米ZrO2粉体.采用XRD、TEM和SEM表征所得粉体.结果表明:反应物配比和水浴温度决定了溶胶的凝胶化所需时间,凝胶化时间在5~1290 min内可调;热处理温度越高,纳米ZrO2粉体的粒径越大.热处理温度在450～800 ℃区间内,ZrO2粉体粒径变化范围为10~100 nm;分散剂P123能明显降低粉体的硬团聚程度.当c(ZrOCl2)=0.3 mol/L、n(ZrOCl2): n(C6H12N4)=1: 0.8、n(ZrOCl2): n(P123)=1: 0.714,水浴温度为40 ℃,热处理温度为550 ℃时,制得平均粒径为20 nm的纳米ZrO2粉体.所得纳米粉体具有良好的烧结活性.该方法在调整纳米ZrO2的凝胶化时间和粉体粒径方面具有可控性.     

溶胶-凝胶法Ba2TiSi2O8铁电薄膜的制备及结构表征

采用溶胶-凝胶工艺在Si(100)衬底上制备了Ba2 TiSi2O8(BTS)薄膜.通过XRD衍射、傅立叶红外(FT-IR)、拉曼(Raman)散射光谱和原子力显微镜(AFM)对薄膜的显微结构进行了表征.AFM分析显示,BTS薄膜表面光滑,晶粒尺寸在0.30～0.50μm.薄膜结构分析表明:随着退火温度的增加,BTS薄膜的结晶度增加,薄膜结构变得更加致密.同时,随着退火温度的升高,晶胞尺寸出现了收缩,导致了BTS薄膜的四方比c/a从0.613上升到0.618,将对薄膜的压电性能产生影响.     

pH值对溶胶-凝胶法制备的掺铝氧化锌薄膜光电性能的影响

采用溶胶-凝胶法在普通载玻片上制备出c轴择优取向的ZnO: Al(ZAO)透明导电薄膜,研究了溶胶pH值对其结构、表面形貌、电学和光学性能的影响.结果表明:随着pH值的降低晶粒尺寸增大;当溶胶pH值从8.4降低到6.8时,薄膜的电阻率先降低而后略有升高,当pH值为7.2时其电阻率达到最小值2.6×10-3 Ω·cm,进一步分析表明,溶胶pH值的变化影响了薄膜晶界散射,而后者又使载流子迁移率发生了变化;薄膜的透光率在可见光部分随着pH值的降低而升高,而禁带宽度则从3.36 eV降到3.32 eV.     

溶胶-凝胶法制备MgxZn1-xO及其特性

采用溶胶-凝胶法制备了不同组分(x=0.1～0.3)的MgxZn1-xO前驱体,并对它进行不同温度的热处理(550℃～1000℃).X射线衍射(XRD)结果表明,Mg0.1Zn0.9O具有和ZnO一样的衍射谱,为六方纤锌矿结构,而且随着热处理温度的升高,ZnO衍射峰的强度逐渐增强,半高宽不断减小;Mg元素掺杂浓度增大后,出现了MgO的峰位.扫描电子显微镜(SEM)显示Mg0.1Zn0.9O晶粒粒径分布较均匀;热处理温度升高,晶粒的尺寸不断变大.用室温荧光光谱(PL)分析了经过550～1000℃热处理获得的Mg0.1Zn0.9O粉末,结果发现除了550℃下处理的样品,其它都有紫外发射峰(350nm左右),而且随着热处理温度的升高紫外峰有明显的蓝移现象.     

络合溶胶-凝胶法制备不同形貌的莫来石微晶

采用溶胶-凝胶法,以Al(NO3)3·9H2O、正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,分别以草酸、柠檬酸和乙二胺四乙酸钠为络合剂,合成了具有不同微观形貌的莫来石粉体.并运用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、红外傅里叶变换分析仪(FFIR)、EDS能谱及扫描电子显微镜(SEM)等对制备的莫来石粉体的物相、形貌和元素组成进行了表征.结果表明:莫来石的开始合成温度在1046℃左右,而实际后处理温度要达到1300℃才能得到结晶良好且为单一物相的莫来石粉体.通过添加不同络合剂,经过煅烧,均得到了物相单一,形貌分别为棒状、棒簇状和花纹状莫来石微晶.     

溶胶-凝胶模板法制备磷酸铁锂纳米线阵列

以多孔阳极氧化铝(AAO)为模板,采用溶胶-凝胶法和模板法结合的方法制备了LiFePO4纳米线阵列,实验考察了煅烧温度、气氛等主要工艺参数对纳米线阵列形貌晶型的影响,并用SEM、XRD对纳米线的结构、成分和形貌进行了表征.结果表明:制备的LiFePO4纳米线阵列的直径约为200nm,长度为60μm,长径比达到300,纳米线阵列的直径主要取决于模板的孔径,长度接近于模板的厚度.采用不同结构尺寸的AAO模板,可实现纳米线阵列的可控制备.最后在实验基础上,对纳米线阵列的形成机理进行了分析.