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问:用电解法测定纯铜中铜溶解试样时应注意些什么?——上海读者金林 溶解纯铜试样时应注意防止铜溶液的飞溅损失。在铜样与硫硝混合酸反应时,肉眼也能看到有溶液以细雾状随酸的蒸气在溶液的上面飞腾。为防止其逸出烧杯而造成损失,常采取以下措施:(1)加热温度不宜太高,在刚加入混合酸后的几分钟内因反应已较剧烈,一般可不另加热,待作用缓慢时再加热,加热温度以保持80～90℃为宜。试样全部溶解后应继续加热使氮的氧化物赶尽;(2)为了保证试样溶液在溶样过程中不损失,也有规定用特制的电解烧杯。如美国ASTM方法中采用200ml或300ml     

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问 :如何找出各稀土元素与显色剂所生成的配合物的共吸收点作为稀土总量的测定波长 ,从而解决制作工作曲线时稀土标准溶液的配制问题 ?山东读者———张立答 :在相同的反应条件下 ,两种或多种金属离子与同一种显色试剂所生成的配合物 ,在吸收光谱上出现的共吸收点 (或称等吸收点 ) ,在常规光度法中被用作测定这些金属离子总量的检测波长 ,在双波长光度法中则可选用此波长作为参比波长。在测定金属材料中的稀土总量时 ,利用各稀土元素与同一显色剂所生成的配合物的共吸收点作为测定稀土总量的测定波长 ,也是解决工作曲线的通用基准的一种有效…     

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问：如何应对检验检疫分析测试岗位的应聘。如何在激烈的竞争中脱颖而出？ 答：近日电视台报道,应聘检验检疫系统分析化学的青年分析工作者众多,甚至超过百人竞争一个岗位。你要在激烈的竞争中脱颖而出,必须具备以下的能力。     

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问 :IDTC光度法测定铜可用于哪些合金的分析 ?应用时应注意些什么 ?江西读者———张平 答 :到目前为止 ,IDTC光度法已用于测定锌合金、锡基合金、铅基合金、纯镍及镍基合金中铜。在这五个方法中铜离子与IDTC的反应条件基本相同 ,不同的是五类试样的溶解方法。锌合金和锡基合金可以用盐酸加适量的过氧化氢溶解 ,铅基合金可溶于稀硝酸和酒石酸的混合酸中 ,镍基合金则要用王水溶解并再加硫磷混合酸蒸发冒烟 ,纯镍可溶于硝酸中。在各类试样的试液中 ,按铜含量高低分取相当于5～ 5 0mg试样的试液置于 10 0ml容量瓶中显色。显色条件为 :在 p…     

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问 :1 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫 ,可用碘标准溶液或用碘酸钾标准溶液滴定 ,两者有何不同 ?2 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫时 ,对淀粉吸收液有何要求 ?——读者　　李纬　　　　答 1 :用燃烧 -碘量法测定硫 ,将试样在氧气中燃烧生成的 SO2 导入吸收液中生成 H2 SO3 ,以淀粉为指示剂 ,用碘或碘酸钾标准溶液进行滴定 ,根据所消耗的标准溶液量计算出试样中硫含量 ,两者原理是相同的。用碘标准溶液滴定 ,试剂配制方便 ,适用于测定含硫量 w( S)≥ 0 .0 1 %的试样。对含硫量 w( S)≤ 0 .0 1 %的试样最好用碘酸钾 -碘化钾标准溶液滴定 ,因为它比…     

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问 :如何建立一种稀土元素和显色剂之间的反应条件使各稀土元素的呈色螯合物具有基本一致的桑德尔灵敏度 ?福建读者———李明　　答 :通过选择适当的显色反应条件和选用合适的掩蔽剂 ,并根据熔炼中所用的中间合金中各稀土元素组份的实际存在比例作为光度法测定总稀土中制作工作曲线的标准溶液中各稀土元素的配比依据 ,可以建立较适宜的测定稀土元素总量的显色反应条件。现以CPA mN光度法测定非铁合金中稀土元素总量为例说明这种显色反应条件的建立。CPA mN试剂与稀土元素可在稀盐酸、硫酸、硝酸及磷酸溶液中反应生成呈色配合物 ,但其桑…     

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问 :ＮａＦ ＳｎＣｌ2 光度法测定磷时 ,哪些元素的存在会干扰测定 ?如何消除 ?浙江读者———潘国华　　　　答 :该方法测定磷时 ,可能产生干扰的主要是那些也能形成杂多酸的元素 ,在研究分析方法时 ,已充分考虑了这些因素 ,因而 ,方法的选择性较好。硅一般含量不干扰测定 ,生铁中硅含量高时 ,可加酒石酸钾钠抑制 ;测定硅钢 (大于 1 % )时 ,可用高氯酸冒烟脱水除硅。锰无干扰 ,但在测定高锰钢试样时 ,必须用高氯酸冒烟 1 5～2 0ｍｉｎ(冒烟不要剧烈 ,以免酸蒸发影响显色酸度 )至有明显棕色二氧化锰沉淀析出 ,否则结果偏低。砷含量ｗ(Ａｓ) …     

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问:1.氧化时高碘酸盐的加入量应为多少?2.用高碘酸盐氧化时反应完全所需时间如何掌握?     

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问:1.Mn(Ⅱ)的过硫酸铵氧化光度测定法为什么至今仍被广泛应用于金属材料中锰的测定? 2.过硫酸铵氧化Mn(Ⅱ)至Mn(Ⅲ)反应的酸度要求如何?反应宜在何种酸的介质中进行? 3.氧化Mn(Ⅱ)至Mn(Ⅶ)应加入多少过硫酸铵?     

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问1.用过硫酸铵氧化锰时加热显色及窒温显色的反应时间应如何掌握?2.KlO_4氧化Mn(Ⅱ)至Mn(Ⅶ)时为什么可以不加催化剂硝酸银?—海南读者吕望     

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问:许多重量法测定镍的方法中,在试样溶解过程中都要经过高氯酸蒸发冒烟处理,为什么?上海读者——刘东     

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金属及合金中低含量磷的测定多数采用以形成磷钼杂多酸或三元杂多酸反应为基础的光度法。在形成上述的二元或三元杂多酸时都要求磷处于正磷酸根状态,因此在各种分析方法中在试样溶解过程中都有使磷氧化的措施。常用的氧化方法有加入高锰酸钾、过硫酸铵等试剂,也有人证明在王水溶液中煮沸数分钟也能使磷氧化。对一般样品而言,要使磷氧化是不困难的。但有以下两种情况时磷的完全氧化会遇到一些问题: 1.碳素钢用稀硫酸溶解时不仅会有部分磷以pH_3形态逃逸而且在溶液中还存在有少部分磷化物不被高     

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读者来函询问在光度显色反应常加入OP、Triton X-100、Tween 80等试剂,但不知上述这些化学试剂是什么?其作用是什么?关于这些试剂在光度显色反应的作用问题,比较复杂,恐难以短文所能讲清。现先将上述这些化合物是什么这一问题作一介绍。 上面所提到的几种物质均属非离子型表面活性剂。简单说来能显著降低水的表面张力的物质称为表面活性剂。从分子结构看,表面活性剂的一个共同特点,即是它们的分子都是由极性的亲水基(hydrophilic group)和非极性的憎水基(hydrophobic group)两部分所组成。就非离子表面活性剂而言,是含有在水中不离解的羟基-OH和醚键结合,—O—,并以它为亲水基的一类表面活性剂。按分子中的亲水基分类,有聚乙二醇型和多元醇型之分。OP即属于聚乙二醇型,它的结构式见下:Triton X—100结构式见下:     

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问 :钢铁中的氮元素 ,按鞍钢冶金研究院编的《实用冶金分析》及原机械工业部编的二级理化人员学习教材中的方法均无法测定 ,能否提供氮的测定方法 ?山东读者———陈景南　　答 :氮作为一种残留杂质元素 ,能导致钢的宏观组织疏松甚至形成气泡夹杂。因此认为氮在钢中是一种有害成分。但氮又能促进晶粒的细化 ,能提高钢的硬度、强度和耐蚀性 ,因此氮在有些情况下是作为合金成分而特意加入的。但不论是杂质或主要成分 ,都必须对其含量进行控制 ,所以氮的测定也是钢材分析的必要项目。根据不同的情况钢材中氮的含量范围大致在ｗ(Ｎ) 0 .0 0 1%～…     

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2　光度测定法目前常用的测定钢铁中氮的光度法有两种 ,即纳氏试剂法与靛酚蓝法。2 1　纳氏试剂法2 1 1　方法的概要应用纳氏试剂 (Ｋ2 ＨｇＩ4 )光度法测定钢铁中氮已有很长历史。在碱性介质中 ,纳氏试剂与氨反应生成碘化汞铵络合物 ,呈柠檬黄色 :2Ｋ2 ＨｇＩ4 +ＮＨ3 ·Ｈ2 Ｏ +3ＮａＯＨＯＨｇＮＨ2 ＩＨｇ+3Ｈ2 Ｏ +3ＮａＩ +4ＫＩ反应的最佳碱度为 0 .0 9ｍｏｌ·Ｌ- 1,碱度增大虽可使测定的灵敏度有提高 ,但显色后的溶液易产生混浊 ,碱度降低 ,则其灵敏度也降低。显色时 ,氮的浓度超过 0 .6 μｇ·ｍｌ- 1时 ,将产生红褐色沉淀。如…     

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问 :如何掌握ＧＢ2 2 3.5 9- 87钼锑磷蓝光度测定钢铁中磷的方法 ?江苏读者———林风答 :执行该标准方法时笔者建议注意以下几点 :(1)根据不同目的掌握好高氯酸冒烟的程度。该方法在溶样后需加高氯酸并进行三步蒸发冒烟处理。第一次冒烟之前加入氢溴酸和盐酸 ,这是为了试样中如有砷存在时使其以Ａｓ(Ⅲ )的卤化物状态蒸发除去。如果预先知道试样不含砷 ,则可不进行这步操作。而如果试样含砷较高 ,则应在第一次蒸至冒烟后再加一次氢溴酸和盐酸进行第二次冒烟。砷 (Ⅲ )务必除尽 ,否则使磷的测定结果偏高。第二次高氯酸冒烟是为了赶铬。当确…     

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问：如何将试样中的稀土元素分离并提纯后用作光度法测定稀土总量时制作工作曲线的基准?     

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问1：如何找出各稀土元素与显色剂所生成的配合物的共吸收点作为稀土总量的测定波长,从而解决制作工作曲线时稀土标准溶液的配制问题？ 问2：砷的有机化合物如何命名？     

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纯铜表面较易为空气氧化而形成氧化膜,经加工成试样的屑状小块由于表面积增加,氧化的影响更甚.我国国家标准GB/T5121—1996规定用电解重量法检测纯铜中铜(铜含量ω_(Cu)≥99.90%),对准确度及精密度的要求很高.所以对测定过程中的每一环节都要精心处理.如果试样取样过程中产生表面氧化,势必影响铜的测定值的准确度.因此必须用酸清洗其表面.目前常用的清洗纯铜表面的酸有以下两种:(1)乙酸溶液:1份冰乙酸与4份水混合.(2)乙酸、磷酸与硝酸的混合酸:三种酸的混合比例为:HOAc HNO_3 H_3PO_4=28 22 50.可任选一种使用.