氧化钇粒度控制与测定

用氨水或碳酸氢铵与氯化钇溶液反应生成沉淀，煅烧沉淀制备了D50为0．45μmt 2-10μm的各种粒径的氧化钇粉末。分别采用Coulter MultisizerⅡ和90Plus粒度仪测定微米和亚微米级氧化钇粉体粒度，研究了分散剂，待测样品量，分散时间等因素对亚微米级氧化钇粉体粒度测量精度的影响。     

亚微米Li_4Ti_5O_(12)材料的电化学性能研究

应用改进固相合成法制备亚微米Li4Ti5O12锂离子电池材料.X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和激光粒度分析分别显示:物相单一且粒度均匀,D50为0.886μm,属于亚微米级材料.合适的粒度和分布使得该材料展示出优良的电化学性能,以其装配的半电池中,0.1C首次放电容量为165 mAh/g,5C时放电容量可达107 mAh/g,10C时仍可达到54 mAh/g.     

微米级MEL分子筛聚集体的制备(英文)

使用四丁基氢氧化铵-正硅酸四乙酯-水(TBAOH-TEOS-H2O)简单体系一步水热制备了具有多级孔道的微米级MEL结构分子筛聚集体.得到的silicalite-2微米球直径大于10μm且具有高达460 m2·g-1的比表面积和0.74 cm3·g-1的孔体积.微米球的生成一定程度上解决了催化应用过程中催化剂的分离和回收问题.同时,水热晶化过程中由纳米粒子自组装而成的晶间介孔缩短了反应物分子的扩散路径,保持了分子筛纳米晶粒的优势.此外,钛活性位的引入并未明显影响MEL微米球的形貌和结构,含钛的MEL微米球TS(钛硅分子筛)-2在苯酚羟基化反应中具有与纳米尺寸TS-1(100-200 nm)相当的催化活性,且TS-2可以通过简单过滤得到,简化了纳米级TS-1的分离和回收过程.     

基于牺牲层工艺的微流控亚微米粒子计数器研究

设计了一种基于微机电系统表面微加工工艺的亚微米粒子计数器微流控芯片。该芯片具有可大规模生产、价格低廉的优势,相比于纳米粒子跟踪分析技术和动态光散射技术,具有体积小、便于集成和在线检测的优点。芯片的检测区域尺寸为高700 nm、宽1μm,可以检测到粒径300 nm的聚苯乙烯微球,具有良好的信噪比。该芯片可以提供一种新的价格低廉的亚微米颗粒物在线检测方法,且采用微机电加工技术,和半导体加工工艺兼容,具有形成芯片实验室的潜力。     

乳液聚合法制备亚微米级分子印迹聚合物微球

以西咪替丁为印迹分子，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为功能单体，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸甲酯(TRIM)为交联剂，采用乳液聚合法制备了亚微米级分子印迹聚合物微球．利用扫描电镜对此聚合物微球的形貌进行了观察，探讨了影响乳液稳定性、粒径大小与分布的主要因素，重点对聚合工艺和配方进行了优化，并将所得的聚合物用作吸附剂研究了其分子识别与选择性能．研究表明，乳液聚合法能够制得单分散性较好的、平均粒径在0．169μm～0．407μm的分子印迹聚合物微球，且该微球对其印迹分子呈现出较好的特异识别与选择性能，当以苯丙氨酸为竞争分子时，分离因子可达1．70．     

均质核壳结构ZnS的一步法合成及光催化性能

以硝酸锌和硫脲为原料,十二烷基硫酸钠为保护剂,通过一步水热合成反应,制备了具有核壳结构的微米级Zn S半导体材料.该Zn S材料的核、壳成分相同,晶体构造一致,均为立方闪锌矿结构;调节反应时间,可以方便地控制壳层构造的生长与闭合程度;优化反应条件得到整体尺寸约为3μm、核壳结构特征突出的形貌新颖的Zn S微粒;将Zn S材料用于亚甲基蓝的光降解反应,其对目标降解物的降解效率与形貌特征有紧密联系,壳层闭合程度越高,降解效率越低.在最优条件下,该材料对亚甲基蓝的降解率可达97.3%.     

纳米多级结构枣核型多孔氧化亚铜的合成及拉曼性质

通过简单温和的水相还原反应, 在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的协同下合成了亚微米级枣核型多孔氧化亚铜纳米多级结构. 通过改变盐酸的加入量可以实现纳米粒子尺寸在300-900 nm范围可调. X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)分析表明, 亚微米粒子由小于10 nm的晶粒构成. 基于实验结果, 我们提出生长-刻蚀竞争生长模型来解释枣核型空心多孔结构的形成机制, 同时说明了尺寸调节机理. 利用激光拉曼光谱仪研究了样品的光学性质, 与相似尺寸的亚微米实心多面体的拉曼响应信号对比发现, 枣核型空心多孔结构的拉曼光谱表现出新颖的特性. 这些结果补充了氧化亚铜的拉曼光谱样本, 对文物表面颜料的无损拉曼检测具有一定的指导意义.     

O_2/CO_2气氛添加高岭石对燃煤PM_(2.5)排放的影响

采用管式炉研究了在O2/CO2气氛下添加高岭石对PM2.5(空气动力学直径小于2.5μm的颗粒物)排放特性的影响。实验采用荷电低压撞击器(ELPI)采集和分析燃烧后的PM2.5。结果表明,添加高岭石是燃烧过程中影响PM2.5生成的重要因素。添加高岭石后,生成PM1的数量和质量浓度均降低,而PM1-2.5的数量和质量浓度均略有增加,PM2.5粒径分布均呈双峰分布,峰值点分别出现在0.2μm和2.0μm左右。随着高岭石添加质量比的增加,PM2.5中的S、Pb、Cu、Na和K五种元素的浓度呈下降趋势。粒径小于0.317μm的亚微米颗粒通过气化-凝结机理形成,而超微米颗粒则是通过亚微米颗粒凝聚、聚结和矿物质熔融、破碎、聚结形成。     

环氧树脂相反转乳化过程相态发展研究

以扫描电镜为主要手段,观察了环氧树脂相反转乳化过程中的相态演化过程.结果表明:在较高乳化剂浓度下,当水含量达到某一临界值时,原W/O体系中水滴间的相互吸引大于水滴间的排斥作用,导致相邻水滴同时快速地融合为连续相并得到水基微粒,水基微粒的尺寸较小,约为亚微米级,尺寸分布窄,微粒为单个粒子.在乳化剂浓度较低情况下,非相邻较大水滴在剪切场作用下随机地融合为连续相,发生不完全相反转,并得到W/O/W结构,水基微粒尺寸较大,约10微米数量级,尺寸分布宽且为一种复合多孔结构.此外,分析了相反转发展演变过程.     

环氧树脂相反转乳化过程相态发展研究＊

以扫描电镜为主要手段,观察了环氧树脂相反转乳化过程中的相态演化过程.结果表明 在较高乳化剂浓度下, 当水含量达到某一临界值时, 原W/O体系中水滴间的相互吸引大于水滴间的排斥作用, 导致相邻水滴同时快速地融合为连续相并得到水基微粒, 水基微粒的尺寸较小, 约为亚微米级, 尺寸分布窄,微粒为单个粒子.在乳化剂浓度较低情况下,非相邻较大水滴在剪切场作用下随机地融合为连续相,发生不完全相反转, 并得到W/O/W 结构, 水基微粒尺寸较大,约10微米数量级,尺寸分布宽且为一种复合多孔结构.此外,分析了相反转发展演变过程.     

交联聚苯乙烯单分散微球的制备

微米级粒度均匀的聚合物微球作为功能高分子材料在分析化学、生物化学、标准计量以及某些高新技术领域中应用广泛。制备聚合物微球的传统方法有乳液和悬浮聚合法。乳液聚合只能制备粒径为0．1-0．7μm的颗粒，采用无皂或低皂乳液聚合法制成的单分散聚合物微球粒径接近1μm，但难于达到1μm以上，且后处理比较麻烦；悬浮聚合制备的聚合物微球粒径则一般在100-1000μm之间，且是多分散性的。而分散聚合获得的微球呈单分散性，是制备粒径为1-10μm的单分散聚合物微球的有效方法。     

纳米/微米一水草酸钙、二水草酸钙对牛血清白蛋白的吸附性能

研究了牛血清白蛋白(BSA)在尺寸分别为100 nm、3μm的一水草酸钙(COM)和二水草酸钙(COD)晶体上的吸附等温线及晶体ζ电位随BSA浓度(cBSA)的变化。结果表明,4种晶体对BSA的最大吸附量顺序为COD-100 nmCOM-100 nm≥COD-3μmCOM-3μm,即吸附量与晶体的比表面积成正相关。而比表面积归一化后,吸附量顺序为COD-3μmCOM-3μmCOM-100 nmCOD-100 nm,说明COM和COD晶体的结晶水数量和晶面电荷密度影响了BSA的吸附。吸附等温线都很好地拟合了Langmuir模型,表明BSA在纳米/微米COM、COD晶体上的吸附属于单分子层吸附。COM和COD等电点大小顺序为COM-100 nm(7.2)COD-100 nm(6.7)≥COM-3μm(4.7)COD-3μm(4.3),因此在病生理条件下(p H≈6.3)纳米级晶体的团聚比微米级晶体的更严重。纳米级和微米级晶体对BSA的最大吸附量都在BSA等电点附近(p H=4.8)。BSA在纳米/微米COM和COD晶体上的吸附与晶体的比表面积、晶面电荷、团聚、结晶水数量和pH值有关。本文结果有助于阐明尿液中不同性质微晶与尿蛋白质对草酸钙结石形成的影响。     

单根锑掺杂ZnO微米线热电发电机的制备及热电性能

采用化学气相沉积(CVD)方法,在无催化剂的条件下,生长出了锑掺杂的超长、大尺寸ZnO微米线。测试表明微米线的平均长度可达1~2.5 cm,微米线中锑元素的含量约为3.1%(n/n)。此外,将挑选出的单根锑掺杂ZnO微米线以银浆为电极制作成热电发电机,并研究了微米线长度和微米线直径对器件输出性能的影响。研究表明当器件两电极之间的温差为20 K且两电极间微米线的长度为1.6 cm时,器件能够输出的最大电压和最大输出功率分别约为36 m V和10.8 n W,微米线的赛贝克系数约为-1.80 m V·K-1。此外,热电器件的输出电压随着微米线长度的增加而增大,随微米线直径的增加而减小。     

微纳粒子/纤维增强耐高温加成型导热硅橡胶的研究

将纳米尺寸乙烯基甲基MQ硅树脂、硼酸酯偶联剂、微米级导热BN填料混杂在端乙烯基甲基硅油中,通过交联剂含氢甲基硅油、抑制剂乙炔基环己醇及Karstedt催化剂制备出具有室温流动性好、操作时间长的液体硅橡胶,探讨了体系的热交联固化增强机理。通过玻璃纤维改性的硅橡胶的拉伸强度可提高1倍以上。随着BN掺量的增加,导热率大幅提升,导热率可达到1.9 W/(m·K),并且具有较高的耐高温性能,此时10%的质量损失时的温度可达658 K。     

锰结核微区元素分布及生长速率变化研究

将3MeV质子束聚焦成3μm束斑在锰结核光薄片样品表面300μm×300μm区域内进行快速随机扫描,用PIXE技术直接测定微区内的元素分布及含量变化。证明了早期在毫米以上范围内发现的主要金属元素之间的相关关系在微米级区域内仍然存在,指出了结核中微米级各层带的元素组成和生长速率存在明显差异,这可能为结构成因和海底环境变迁研究提供新信息。     

聚苯乙烯单分散微球粒径可控性探讨

在系统研究分散聚合反应中的原料组成(分散稳定剂、单体、引发剂)和反应条件(反应介质极性、反应体系温度、搅拌速度)对所制备的聚合物微球的粒径大小及粒径分布和聚合反应速率影响的基础上,根据各因素的影响效应,优化设计分散聚合的反应条件,成功地制备出1μm~10μm粒径范围内不同粒径级别的微米级单分散聚合物微球,实现了不同粒径大小及粒径分布的微米级单分散聚合物微球制备的控制设计。     

微米级MEL分子筛聚集体的制备

使用四丁基氢氧化铵-正硅酸四乙酯-水（TBAOH-TEOS-H₂O）简单体系一步水热制备了具有多级孔道的微米级MEL结构分子筛聚集体. 得到的silicalite-2 微米球直径大于10 μm且具有高达460 m²·g^-1的比表面积和0.74 cm³·g^-1的孔体积. 微米球的生成一定程度上解决了催化应用过程中催化剂的分离和回收问题. 同时,水热晶化过程中由纳米粒子自组装而成的晶间介孔缩短了反应物分子的扩散路径,保持了分子筛纳米晶粒的优势. 此外,钛活性位的引入并未明显影响MEL微米球的形貌和结构,含钛的MEL微米球TS（钛硅分子筛）-2在苯酚羟基化反应中具有与纳米尺寸TS-1（100-200 nm）相当的催化活性,且TS-2 可以通过简单过滤得到,简化了纳米级TS-1的分离和回收过程.     

粒径可控纳米LiFePO4/C的制备及其电化学性能研究

LiFePO4电极的倍率特性与材料的粒度和电子导电性有很大关系.采用共沉淀方法,调控预处理温度,将3种不同尺寸的FePO4前驱体通过表面修饰对-羟基苯甲酸的聚合物,可合成不同尺度的LiFePO4/C材料,分别为80 nm、200nm和1μm.纳米尺度LiFePO4-a/C电极,30C放电比容量达到了100 mAh·g-1,而微米级LiFePO4-c/C电极放电比容量仅为54mAh·g-1.均一碳包覆的LiFePO4/C电极表现出强抗氧化性,不仅提高其导电性,还可防止材料氧化.     

三种配合物微晶的尺寸可控合成及其光催化性质（英文）

以4,4′-二苯醚二甲酸和4,4′-联吡啶为配体,通过调节水热反应的条件,如三乙胺的加入量,反应时间和反应温度等因素,可控合成了尺寸从10到250μm的Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)3种配合物微晶,其尺寸、形貌和结构用扫描电镜和X射线粉末衍射进行了表征和分析。光催化性能测试表明3种配合物对有机染料罗丹明B、甲基橙和亚甲基蓝均具有杰出的降解能力,且随着配合物晶粒尺寸减小其催化能力明显提高。最引人注目的是尺寸为30μm的Ni(Ⅱ)配合物,其光催化性降解Rh B染料的能力已超越纳米TiO_2。此外,X射线粉末衍射表明,在一次光降解过程后配合物结构保持稳定,可作为重复利用的光催化剂。     

蒸发自组装法制备聚苯乙烯胶体晶体

采用乳液聚合法制得亚微米级聚苯乙烯单分散微球,并用蒸发自组装法在乳液气-液界面进行自上而下的层层组装,制得了厚度在450μm以上的三维有序胶体晶体。结果表明,影响胶体晶体有序性的关键因素是对蒸发速度的控制,促使胶体晶体规则排列的最主要作用力为溶液的毛细管力。在胶体晶体组装末期,随着溶剂量的减少,空间阻力逐渐增大,微球对流能力下降,造成胶体晶体的有序性降低。