高频燃烧红外吸收光谱法测定铪合金中碳

通过对称样量、助熔剂、最短分析时间和比较器水平、分析功率等条件进行了优化选择,建立了高频燃烧红外碳硫分析仪对铪合金中碳含量的分析方法。确定采用称样量为0.4g,助熔剂选择为Fe+Sn+W=0.5g+0.1g+1.3g,最短分析时间为45s,比较器水平为1,分析功率选择100%的条件对铪合金中碳含量进行测定。方法用于测定铪合金实际样品中碳的相对标准偏差(RSD)为5.0%,加标回收率为99%～102%。方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。     

锆中铪的原子发射光谱分析法

研究了在氩氧控制气氛条件下锆中铪的分析条件,对氩氧比、激发电流、曝光时间等实验参数进行了选择。在选定条件下对实际试样进行分析,回收率在90%～113%之间,相对标准偏差小于5%,方法可用于锆中铪的质量分数为0 005%～5 0%的实样分析。     

萃取分离 ICP-AES 法测定含铪铀中微量杂质元素

用盐酸-硝酸-氢氟酸溶解含铪的铀试样,以磷酸三丁酯为萃取剂,分离铀、铪与待测杂质元素.用 ICP-AES 法同时测定了试样中钼、钨、铁、硼、锰、铍、铜、镁、钙、铝和镍等11种杂质元素的含量.将 0.0900 g～0.1100 g 试样制成 6 mL 溶液时,各杂质元素测量范围为 1.0×10-3%～1.0×10-1%,回收率在 94%～105% 之间,相对标准偏差优于 10%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核纯海绵锆中微量铪

应用标准加入-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对核纯海绵锆中微量铪进行测定.当试样中锆的质量浓度为10 g·L-1时,铪的测定范围为50～400μg·g-1,回收率为103%～110%,相对标准偏差(n=6)为4.2%～6.5%.     

Hf（Ⅳ）—槲皮素—EDTA多元配合荧光反应用于铪的测定

研究了EDTA与Hf(Ⅳ)、槲皮素三元配合荧光反应的最佳试验条件.结果表明,在弱碱性条件下,EDRA与Hf(Ⅳ)、槲皮素形成组成比为1:1:2的荧光络合物,由此建立了铪的选择性好、灵敏度高的荧光测定方法.该法测定Hf(IV)的线性范围为0.09～1.78μg·ml~(-1),方法灵敏度为2.87ng·ml~(-1).将此法用于直接测定铝合金样中的微量铪,结果令人满意.     

红外吸收法测定碳化铪粉末中的氧含量

应用氧氮分析仪建立碳化铪粉末中氧的测定方法。针对碳化铪熔点极高的特性,对加热功率、称样量和空白值等测定条件进行探讨,选择适合的助熔剂和高温石墨坩埚,确定了最佳测试条件。将该方法用于实际样品测定,测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=9),样品的加标回收率为98.1%～102.6%。     

铌铪合金中钨钽铪钛锆的X射线荧光光谱分析

铌铪合金中各元素的分析,目前多采用化学法分析,手续繁琐,周期长,费时费力.为了满足生产上的需要,用X射线荧光光谱法对该合金中钨、钽、铪、钛、锆等元素进行了分析试验,其精密度和准确度均能满足分析要求,而且方法简便、准确、实用.1 试验部分1.1 试验条件及检测原理用西门子公司SRS300型X射线荧光光谱仪,端窗铑靶X射线管,真空光路.为了消除试样的不均匀性,采用样品转动方式.其余测量条件见表1.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锆钛矿中的铪

锆钛矿组成成分复杂,存在耐高温的锆、钛化合物,不易分解,且铪以类质同象进入锆矿物,导致锆钛矿中的铪含量不均,因此完全分解锆钛矿并准确测定其中含量不同的铪成为一个难题。本文建立了碳酸钠-硼砂高温熔融,以178Hf为分析同位素及50 ng/mL185Re为内标,使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定锆钛矿中铪的新方法,可准确锆钛矿中含量不均的铪。实验研究了锆钛矿成分及其熔融方法,结果表明碳酸钠-硼砂高温熔融效果最好,可完全溶解耐高温难分解的锆钛矿,当碳酸钠-硼砂质量配比为2:1时熔融效果最佳。电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、灵敏度高、线性范围宽等优势,可用于测定锆钛矿中含量不均的铪,ICP-MS蠕动泵转速为45 rpm、雾化流量为1.06 L/min时雾化效率最优。在选定的实验条件下,HfO2质谱强度与其质量浓度在0.01～250 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,背景等效浓度为0.029 ng/mL,方法检出限为0.0032 ng/mL。按实验方法对中国国家标准物质中的HfO2进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在1.6%~3.2%之间。按实验方法对锆钛矿样品中的HfO2进行测定并进行加标回收率实验,测定结果的相对标准偏差（RSDs,n=9）在0.9～3.4%之间,加标回收率在96%～106%之间,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆铀合金中微量铪

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),采用标准加入法对锆铀合金中微量铪进行了测定.当锆的共存量为8 g·L-1时,铪的测定范围是50～400 μg·g-1.在Zr-U合金的基础上分别加入铪50μg·g-1及400 μg·g-1作回收试验,测得回收率依次为106%及101%,相应的相对标准偏差为5.8%和3.7%.     

水热法合成纳米氧化铪及碳/氧化铪核壳结构纳米复合粉体的研究

Nano-sized HfO₂, C and C/HfO₂ powders obtained through hydrothermal process have been investigated by XRD, TEM and FTIR, and Different precursors, namely Hafnium(Ⅱ) oleate and Hafnium(Ⅱ) hydroxide derived from homogeneous precipitation method, have been chosen for the synthesis of nanometric HfO₂ via hydrothermal process. The results indicate that using the former material as the precursor under identically hydrothermal process can yield finer HfO₂ nanoparticles, compared to using the latter. Nano-sized Carbon of about 100 nm with square morphology and narrow size distribution can be obtained through hydrothermal reaction of sucrose solution at 200 ℃ for 6 h. The addition of as-synthesised Carbon nanoparticles into the hydrothermal process of HfO₂ powder can produce C/HfO₂ composite powders with core-shell structure.