顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠注射液中丙酮和乙醇残留量

采用顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠注射液中丙酮和乙醇的残留量。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和40min,用CP-WAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。丙酮的质量浓度在0.05~120mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.015mg·L-1。乙醇的质量浓度在0.25~120mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25mg·L-1。丙酮和乙醇的加标回收率分别在97.0%~112%和94.9%~112%之间。丙酮和乙醇的峰面积相对标准偏差(n=6)分别为2.2%和2.5%。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中N-乙基全氟辛烷磺酰胺

提出了用气相色谱-质谱法测定纺织品中N-乙基全氟辛烷磺酰胺的方法。试样经甲醇超声提取后,在旋转蒸发仪中浓缩至5 mL,通过DB-5MS色谱柱分离,采用选择离子监测模式检测,定性离子为m/z69,108,131,169,448,定量离子为m/z108。N-乙基全氟辛烷磺酰胺的质量浓度在0.2~20.0 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.69μg.L-1。用标准加入法做回收试验,测定平均回收率为97%。     

气相色谱-质谱法测定塑料及电子电气产品中N-乙烯基吡咯烷酮的含量北大核心CSCD

提出了气相色谱-质谱法测定塑料和电子电气产品中N-乙烯基吡咯烷酮的含量的方法。样品1.000 0 g用四氢呋喃10 mL超声提取30 min,提取液经0.45μm聚四氟乙烯滤头过滤后,采用气相色谱-质谱法进行测定,以DB-624毛细管色谱柱进行程序升温,在全扫描模式下选择m/z 56,111,28,41为定性离子,在选择离子监测模式下以m/z 111为定量离子。N-乙烯基吡咯烷酮的质量浓度在0.05~10 mg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.9%~114%之间,相对标准偏差(n=7)在0.040%~1.6%之间。     

气相色谱-质谱法测定塑料及电子电气产品中N-乙烯基吡咯烷酮的含量

提出了气相色谱-质谱法测定塑料和电子电气产品中N-乙烯基吡咯烷酮的含量的方法。样品1.000 0 g用四氢呋喃10 mL超声提取30 min,提取液经0.45μm聚四氟乙烯滤头过滤后,采用气相色谱-质谱法进行测定,以DB-624毛细管色谱柱进行程序升温,在全扫描模式下选择m/z 56,111,28,41为定性离子,在选择离子监测模式下以m/z 111为定量离子。N-乙烯基吡咯烷酮的质量浓度在0.05~10 mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1 mg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.9%~114%之间,相对标准偏差(n=7)在0.040%~1.6%之间。     

气相色谱法测定水样中三唑磷残留量

用气相色谱法对水样中残留的三唑磷的含量进行测定.水样经苯提取,采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)分离,用氮磷检测器测定.三唑磷的质量浓度在0.0051.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.5 μg·L-1.方法的回收率在94.0%～97.5%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于3.7%.     

气相色谱-质谱法测定水性涂料中3种酰胺类化合物

采用气相色谱-质谱法测定水性涂料中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺的含量。1.000 0g样品用10 mL二氯甲烷在40℃超声萃取40 min,萃取液经0.45μm微孔滤膜过滤后,在HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。3种酰胺类化合物的质量浓度均在0.5~5.0mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在1.57~2.38mg·kg-1之间。加标回收率为81.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.0%。     

气相色谱-质谱法分析鉴定鱼体内杀虫双

应用气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测了国产新杀虫剂杀虫双。试样(5 g)经用0.1 mol.L-1HCl提取,并经离心分离除去不溶物。所得澄清试液,用0.1 mol.L-1NaOH溶液调节至pH 9,再用0.1 mol.L-1硫化钠处理,随后用CHCl3萃取,将萃取液蒸至近干用甲醇1 mL定容。此溶液供GC-MS检测。气相色谱分析时用弹性石英毛细管色谱柱(DB1701,30 m×0.25 mm,0.25μm)。质谱测定中SIM模式的特征离子为m/z70,103和149。用不同浓度的杀虫双标准溶液(0.1,0.2,0.5和1.0 mg.L-1)制作标准曲线作为定量依据。用标准加入法进行平行12次测定,得到RSD在8.5%~16.8%之间,回收率在80%~91%之间。     

气相色谱-质谱法测定血浆中双氯芬酸钠的含量

提出了应用气相色谱-质谱法测定血浆中双氯芬酸钠含量。血浆样品中双氯芬酸钠经盐酸提取,并加入三甲基硅烷衍生化试剂进行衍生化,所得衍生化产物经萃取、净化后供气相色谱分离及质谱测定。采用选择离子质谱扫描方式,供试品双氯芬酸钠-三甲基硅烷衍生物定量选择离子检测质荷比为m/z367,内标物布洛芬-三甲基硅烷衍生物定量选择离子检测质荷比为m/z263。双氯芬酸钠的线性范围为0.005～5.0mg·mL-1,检出限(3S/N)为0.5μg.L-1。方法回收率在94.6%～97.4%之间,日内、日间相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

液相色谱-串联质谱法测定中成药中马兜铃酸A含量

中成药样品用丙酮作为溶剂进行超声波萃取,所得提取液在不超过50℃的水浴中加热减压蒸发至干。加入水-乙酸-乙腈(49+1+50)混合溶液2.0 mL溶解残渣,所得溶液供液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析用,上述混合溶液在以后分析中用作流动相。Kromasil C_(18)柱用作色谱柱固定相,在MS/MS分析中,选择大气压化学电离为离子源,以正离子扫描,选择离子检测模式和二级选择反应检测模式对马兜铃酸A进行定量和定性检测。以[M+NH_4]+(m/z 359)为母离子,选择其二级离子中信号较强的碎片离子[M—NO_2+H]+(m/z 298)作为定量及定性离子,并以碎片离子[M—CO_2+H]+(m/z 296)为辅助定性离子。测定马兜铃酸A的线性范围在0.2～10.5 mg·L~(-1)之间,方法的测定下限(10S/N)为0.07 mg·L~(-1)。在3种不同浓度水平的标准加入量的条件下进行回收试验,测得回收率在89%～95%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.5%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中多果定残留量

提出了水果中多果定残留量的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经甲醇振荡提取3～5 min,离心分离取上清液蒸发至干。用流动相溶解残渣,经BEH C_(18)色谱柱(2.1mm×100)mm,1.7μm)分离,用乙腈与5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液按体积比80比20混合作为流动相进行淋洗,采用正离子模式多反应监测。定性离子对为m/z 185.9,56.7,定量离子为m/z 56.7。多果定的质量浓度与其峰面积在5.0～500.0μg·L~(-1)范围内呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.04mg·kg~(-1)。以水果样品为基体,加入3种不同浓度的多果安标准溶液做回收试验,测得回收率在80.0%～104.6%之间,相对标准偏差在4.3%～14%之间。     

气相色谱法测定离子液体中间体中N-甲基咪唑残留量

采用气相色谱法对离子液体中间体中N-甲基咪唑残留量进行测定。以N,N-二甲基苯胺作为内标,采用DB-FFAP石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,用氮磷检测器测定。N-甲基咪唑的质量浓度在0.02~0.140 g.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为6.52 mg.L-1,测定下限(10S/N)为21.73 mg.L-1。在两个浓度水平作回收试验,平均回收率(n=5)分别为96.4%,96.2%,测定结果的相对标准偏差(n=5)为0.88%。     

气相色谱-质谱法测定涂料中的六溴环十二烷

提出了用气相色谱-质谱法测定涂料中六溴环十二烷含量的方法。样品用二氯甲烷-丙酮(1+1)混合溶剂超声提取,提取液经硅胶固相萃取小柱净化、平行蒸发定量浓缩后,用DB-5MS毛细管柱进行分离,全扫描模式和选择离子监测模式测定。六溴环十二烷的质量浓度在1～50mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为10 mg·kg-1。添加5,20,50mg·L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在82.0%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在2.8%～5.3%之间。     

液相色谱-质谱法测定墨水中蓖麻油硫酸钠

建立了用液相色谱串联质谱对蓖麻油硫酸钠进行定性定量的分析方法.采用 SR-CN型色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),以甲醇-水(1 1)为流动相,流速500 βL·min-1.质谱测定中采用电喷雾电离源,负离子采集模式,定量离子对m/z 377/297.该方法检出限为0.1 mg·L-1,线性范围0.4～400 mg·L-1.方法用于墨水中蓖麻油硫酸钠的定性定量分析.     

气相色谱-质谱法测定再造烟叶中甲酰胺

再造烟叶样品用甲醇提取5min,取上层清液,经有机相滤膜过滤,采用气相色谱-质谱法测定滤液中甲酰胺的含量。在气相色谱分离中采用DB-Wax毛细管色谱柱(0.32mm×30m,0.25μm),在质谱分析中采用选择离子监测模式。甲酰胺的质量浓度在0.1~5.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01mg·L^-1。加标回收率为92.5%~105%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为2.5%~3.0%,日间相对标准偏差(n=3)为4.4%。     

气相色谱-质谱法测定高粱籽粒中11种有机磷农药残留量

提出了气相色谱-质谱法同时测定高粱籽粒中11种有机磷农药含量的方法。高粱样品加水浸湿后,用乙腈提取,依次用C18固相萃取柱和Carb/PSA柱净化。采用HP-5MS色谱柱分离,选择离子监测模式测定,外标法定量。11种有机含磷农药的质量浓度均在0.05～1.0mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.001～0.025mg·kg-1之间。加入2个浓度水平标准溶液进行回收试验,所得回收率在81.3%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.5%～8.0%之间。     

顶空气相色谱-质谱法测定洗浴用品及原材料中1,4-二氧杂环己烷残留量

提出了顶空气相色谱-质谱联用法测定洗浴用品及原材料中1,4-二氧杂环己烷残留量的方法。采用选择离子监测模式,以质荷比m/z43,58,88的特征离子进行定性分析;以质荷比m/z88的特征离子进行定量检测。1,4-二氧杂环己烷的质量浓度在500 mg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5 mg.kg-1。加标回收率为92.8%~105.5%,相对标准偏差(n=6)为2.50%~6.35%。     

气相色谱-质谱法测定大鼠血浆和肝匀浆中丙二醛含量

提出了用气相色谱-质谱法测定大鼠血浆和肝匀浆中丙二醛(MDA)含量。样品与1.0mol.L-1氢氧化钠溶液在60℃水浴中反应60min产生丙二醛,加入五氟苯肼(PFPH)衍生化试剂进行衍生化,所得衍生化产物通过HP-5MS色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。丙二醛-五氟苯肼衍生物(MDA-PFPH)定量离子为m/z 234,内标物甲基丙二醛衍生物(Me-MDA-PFPH)定量离子为m/z248。血浆和肝匀浆中丙二醛的线性范围分别为1.0～50.0μmol.L-1和50～500μmol.L-1,加标回收率分别在94.6%～103%和93.2～106%之间。方法的日内、日间相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

气相色谱-质谱法快速测定食品接触用塑料中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的特定迁移量

采用气相色谱-质谱法快速测定从食品接触用塑料中迁移至水、4%(体积分数,下同)乙酸溶液、20%(体积分数,下同)乙醇溶液、50%乙醇溶液、异辛烷和橄榄油等6种食品模拟物中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的含量。在气相色谱分离中采用DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),在质谱分析中采用选择离子监测模式。食品模拟物为水、4%乙酸溶液、20%乙醇溶液和50%乙醇溶液时,萃取溶剂为正己烷,萃取次数为1,萃取时间为10min;食品模拟物为异辛烷时无需萃取;食品模拟物为橄榄油时,萃取溶剂为甲醇,萃取次数为3,萃取时间为10min。TXIB的质量浓度在0.03～1.00mg·L~(-1)(食品模拟物为橄榄油:0.10～2.00mg·kg~(-1))内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01mg·kg~(-1)(食品模拟物为橄榄油:0.03mg·kg~(-1)),测定下限(10S/N)为0.03mg·kg~(-1)(食品模拟物为橄榄油:0.10mg·kg~(-1))。以空白食品模拟物为基体进行加标回收试验,所得回收率为82.7%～110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%～10%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中胆固醇含量

提出了食用植物油中胆固醇的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。食用植物油经皂化后用石油醚-乙醚(1+1)溶液提取,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,5μm)为分离柱,以甲酸-甲醇(0.1+99.9)溶液为流动相,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,采用大气压化学电离源在多反应监测负离子模式下进行测定,胆固醇和内标的定量离子对分别为m/z369.2/146.9,369.2/160.9和375.2/166.5。胆固醇在0.1～5mg·L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.02ng。在3个浓度水平上对方法做回收试验,测得回收率在102%～110%之间。     

气相色谱法同时测定防晒类化妆品中13种紫外吸收剂北大核心CSCD

采用气相色谱法同时测定防晒类化妆品中13种紫外吸收剂的含量。化妆品样品用甲醇超声提取,用Agilent DB-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。13种紫外吸收剂的质量浓度均在10.0～500.0mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.0～5.0 mg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为91.0%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.040%～6.3%。