高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉和鸡蛋中10种硝基咪唑类药物及代谢物

建立了同时检测鸡肉和鸡蛋中7种硝基咪唑类化合物(MNZ、RNZ、DMZ、SNZ、ORN、TNZ和IPZ),以及相应的3种羟基代谢物(MNZOH、HMMNI和IPZOH)的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS).样品用乙酸乙酯提取,正己烷除脂,SCX固相萃取柱净化.采用Waters C18柱(100 mm×2....     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。样品中的目标物经乙酸乙酯提取,正己烷去脂,PCX固相萃取柱净化,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式,多反应监测（MRM）采集数据进行定性与定量分析,外标法定量。5种硝基咪唑类药物及其代谢物在0.5～20 ng/mL质量浓度范围内有良好线性,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.2～0.5μg/kg,不同鱼虾样品中三个加标水平的平均回收率为76.5%～106%,相对标准偏差为1.97%～13.4%(n=6)。该方法具有灵敏度高、重现性佳、回收率高、基质干扰少、高效等优点,满足鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的定性定量检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定香肠中硝基呋喃代谢物

高效液相色谱法与串联质谱联用法应用于香肠中硝基呋喃代谢物的测定.试样在稀盐酸溶液中同时加入一定量的衍生试剂邻硝基苯甲醛后,在37 ℃放置过夜使其中与蛋白质结合的硝基呋喃代谢物水解并衍生化.将此溶液的酸度调节至pH 7.0～7.5后,以3 000 r·min-1的转速离心10 min,分出上层清液,用乙酸乙酯萃取.所得萃取液用作HPLC-MS/MS测定.在电喷雾正离子条件下,用多离子反应监测模式,以外标法对萃取液中对经衍生化后的各硝基呋喃代谢物进行定量.在0.5～10 μg·kg-1范围内进行标准加入回收试验,4种硝基呋喃代谢物的回收率在77.3%～90.7%之间,测定值的相对标准偏差小于9%.测得方法的检出限(S/N=3)为:0.10 μg·kg-1对呋喃唑酮、呋喃它酮及呋喃西林的代谢物和0.20 μg·kg-1对呋喃妥因代谢物.     

在线净化-超高效液相色谱同位素稀释串联质谱法检测蜂蜜中硝基咪唑类及其代谢物的残留

建立了在线净化( TurboFlow, TF)-超高效液相色谱同位素稀释串联质谱法检测蜂蜜中硝基咪唑类及其代谢物(甲硝唑,羟基甲硝唑,二甲硝咪唑,羟基二甲硝咪唑,洛硝哒唑,异并硝唑,羟基异并硝唑,奥硝唑)的方法。以0.1％甲酸溶解样品后,进入TF-超高效液相色谱-串联质谱系统分析,以内标法定量。对影响净化的条件如TF净化柱、流动相、洗脱溶液等进行优化。确定以Cyclone-P为净化柱,Hypersil GOLD aQ为分析柱,乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,电喷雾正离子选择反应监测模式( ESI+)检测。结果表明,在0.1~50μg/L范围内,目标化合物线性关系良好(相关系数均大于0.997),其定量限如下：奥硝唑、异并硝唑为0.1μg/kg;甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑和羟基异并硝唑为0.2μg/kg;羟基二甲硝咪唑为1.0μg/kg。本方法在4个水平的添加回收率为73.7％~116.4％,RSD为1.1％~9.1％。本方法简便、快速、结果准确可靠,并成功应用于实际样品中硝基咪唑及其代谢物残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物

用高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物的含量.样品经稀盐酸水解并用2-硝基苯甲醛(2-NBA)衍生,调节其酸度至pH 7.0～7.5,离心,将上清液过Oasis HLB(6 mL)小柱后,以乙酸乙酯为洗脱剂,将洗脱液于40℃在氮气流中挥干,并用乙腈与乙酸(1 99)溶液以体积比3比7混合的溶液溶解.用氘代试剂内标法定量.硝基呋喃代谢物标准的质量浓度在4.5μg·L-1以内呈线性,回收率在80.2%～98.4%之间,相对标准偏差(n=8)在3.75%～8.12%之间,测定限(10S/N)为0.25ug·kg-1.     

超高效液相色谱-串联质谱联用法对奶粉中3种硝基咪唑残留物的测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法测定奶粉中甲硝唑(MNZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑(RNZ)3种硝基咪唑类残留物的方法。样品以乙酸乙酯和乙腈提取,正己烷脱脂,浓缩过滤后进行超高效液相色谱-串联质谱分析,多反应监测正离子模式扫描。实验优化了质谱条件,并考察了方法的灵敏度、准确度、精密度和回收率。甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑的线性范围为2.5~100.0μg/L,定量下限均为2.5μg/kg,在2.5、5.0、10.0μg/kg 3个水平的加标回收率为89%~112%,相对标准偏差为4.0%~7.1%。该方法简捷、灵敏度高,可用于奶粉中硝基咪唑残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中硝基咪唑类药物

提出了鸡饲料中5种硝基咪唑类药物(甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑、替硝唑和奥硝唑)的液相色谱-串联质谱分析方法。鸡饲料样品经乙酸乙酯-5g.L-1碳酸钠混合溶液提取后,取有机相蒸发至干。用0.1mol·L-1磷酸溶液溶解残余物,HLB柱固相萃取净化,所得的乙腈洗脱液经C8色谱柱为分离柱,甲醇和水混合溶液为流动相作梯度淋洗,采用正离子模式多反应监测。5种硝基咪唑类药物的线性范围均为10～500μg.L-1,检出限(3S/N)均为10μg.kg-1。加标回收率为79.4%～91.3%,批内相对标准偏差(n=6)为5.5%～13.9%,批间相对标准偏差(n=6)为6.7%～18.2%。     

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的四种硝基呋喃类药物的代谢物

报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂,同时提供衍生化反应所需的酸性环境;使用4种同位素内标,补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响,极大地提高了定量的准确性。实验结果表明,呋喃它酮代谢物的检测下限可以达到0.03 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的检测下限可以达到0.05 μg/kg（S/N大于5）;呋喃它酮代谢物的定量下限可以达到0.20 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的定量下限可以达到0.25 μg/kg（S/N大于10）;线性范围为0.4~20 ng/mL,添加回收率为97.7%~104.8%(内标校正),相对标准偏差（RSD）为2.7%~9.7%。     

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的三种硝基咪唑类残留

建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑(MTZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑3(RNZ)种硝基咪唑类残 留的方法。使用氢氧化钠溶液溶解样品后,以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物。该法简便快捷, 适合大批量样品处理。采用氘代二甲硝唑作为内标和利用高选择性反应监测(H-RSM)技术,降低了基质干扰,增加了定量的 准确性。实验结果表明DMZ检测下限可以达到1.0 μg/kg,MTZ和RNZ检测下限可以达到0.5 μg/kg（S/N大于5）;DMZ 定量下限可以达到2.0 μg/kg,MTZ和RNZ定量下限可以达到1.0 μg/kg（S/N大于10）。线性范围为2.0～200 μg/L, 添加回收率为96.6%~110.6%(内标校正),相对标准偏差（RSD）为2.1%~7.4%。     

高效液相色谱-串联质谱法快速检测海参中硝基呋喃代谢物前处理方案的探讨

利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联合改进的QuEChERS建立了同时测定活海参中硝基呋喃类药物的代谢物氨基脲、1-氨基乙内酰脲、3-氨基-2-唑烷基酮、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮的方法。样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,37℃水浴16 h,调节至pH 7.0~7.5,QuEChERS提取净化,氮吹至干后,用20%乙腈水定容,经C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,用HPLC-MS/MS以多反应监测模式进行检测。结果表明,该方法的线性范围为1.0~10μg/L,4种代谢物的相关系数均不小于0.999,检出限和定量下限分别为0.15μg/kg和0.5μg/kg,在0.5,1.0,2.0,5.0μg/kg的加标水平下,回收率为88.0%~109.6%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~11.0%。用此方法对大连地区200批海参进行检测,合格率为95%。该方法前处理操作简便,省时,溶剂消耗量小,可作为同时分析活海参中4种硝基呋喃类药物代谢物残留量的有效手段。     

基于QuEChERS提取的高效液相色谱-串联质谱法同时测定4种不同基质类型化妆品中15种硝基咪唑类禁用药物

建立了同时测定4种不同基质类型化妆品中15种硝基咪唑类(NMZs)禁用药物的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,改良的QuEChERS方法净化后,过0.22μm滤膜上机检测。采用XSelect CSH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)进行分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,流速为0.25 mL/min。采用正离子模式电喷雾电离(ESI~+),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,15种硝基咪唑类药物在5～500μg/L范围内线性良好,相关系数(r~2)0.99,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.8～200μg/kg和4～400μg/kg。3个不同浓度加标水平下,平均加标回收率为86.8%～115%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～8.4%。该方法前处理简单、分离效果好、回收率高,适用于化妆品中硝基咪唑类禁用药物的测定。     

全自动固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定深海鱼中雪卡毒素残留量

建立了深海鱼鱼肉中雪卡毒素残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法。虎鳗等样品经甲醇-正己烷(4∶1)提取,HLB柱净化后,采用高效液相色谱-串联质谱分析,外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。定性离子对为m/z 1 128.9/1 057.6、1 128.9/1 039.9、1 128.9/1 075.8。实验结果表明,HLB柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.01～0.1μg/kg的雪卡毒素,其回收率为70%～84%,相对标准偏差(n=6)小于7%;雪卡毒素的检出限为0.01μg/kg,定量下限为0.02μg/kg。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于深海鱼中雪卡毒素含量的检测。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中61种激素类药物残留

建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定土壤中61种激素类药物残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行HPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源(ESI),正、负模式扫描,多反应监测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量。结果表明:61种目标化合物在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r~2)为0.991 8～0.999 8,检出限(LOD,S/N≥3)为0.01～2.3μg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.03～7.5μg/kg;在10、50、200μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为62.6%～102%,相对标准偏差(n=6)为1.0%～11%。该方法简单、快速、重现性好、稳定性高,可满足土壤中61种激素类药物残留的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶原胶中氯霉素的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定蜂胶原胶中氯霉素残留量的分析方法。样品用叔丁基甲醚溶解,氢氧化钠溶液去除黄酮类等杂质,叔丁基甲醚层加正己烷降低氯霉素的溶解度,再用乙酸钠缓冲液反萃氯霉素,反萃溶液调至碱性后用乙酸乙酯萃取,经浓缩、复溶和过滤后,进行测定。采用甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,反相Atlantis T_3色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾负离子电离(ESI-),多反应监测模式(MRM)进行检测,内标法定量。结果表明,氯霉素在0.1~5.0μg/L范围内线性关系良好;方法的定量下限(S/N≥10)为0.3μg/kg;在0.3、0.6、3.0μg/kg加标水平下,氯霉素的平均回收率为97.3%~103%,相对标准偏差为4.8%~6.4%。该法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的红霉素及其代谢物

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中红霉素及其代谢物红霉素A烯醇醚和脱水红霉素A的测定方法。以pH 7.0的磷酸盐缓冲液为提取剂,经HLB小柱净化富集后,采用高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中红霉素及其代谢物的含量。该方法前处理简单,采用内标法定量,方法的线性范围为2.0~100.0μg/L,相关系数大于0.996,红霉素及其两种主要代谢物的检出限和定量下限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,回收率范围为70.5%~109.2%,RSD小于10%。方法的回收率稳定且重现性较好,可用于蜂蜜中红霉素及其代谢物的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定强化食品中叶酸的含量

采用液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定强化食品(饮料、大米、奶粉、含乳饮料、饼干及果冻)中的叶酸含量。采用多种方法确保叶酸检测的准确性:1优化前处理操作步骤,并使用铝箔避光保存;2加入二丁基羟基甲苯(BHT)作为叶酸的抗氧化保护剂;3加入甲氨蝶呤作为内标物,抵消复杂基质的干扰。方法系统考察了提取条件对回收率的影响,并采用Waters HSS T3(2.1 mm×50 mm,1.7μm)反相色谱柱,以甲醇-10 mmol/L醋酸铵(p H 6.3)为流动相进行梯度洗脱分离,多反应监测(MRM)正离子扫描模式,以内标法进行定性和定量分析。该方法在0.05~100 ng/m L浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.01~0.5 mg/kg,回收率为72.0%~109%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~11.8%。该方法简单快速,灵敏度、准确度和精密度均能满足强化食品中叶酸的测定要求。     

超滤管净化/高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中喹诺酮类药物残留

建立了超滤管净化技术结合高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的新方法。样品经酸化乙腈提取后,采用50 m L Millipore超滤管(截留分子量3 k D)净化,离心液氮吹复溶后,经Waters Xbridge C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,10种喹诺酮类药物在5.0~100μg/kg浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.15~0.75μg/kg,定量下限为0.49~2.59μg/kg,在5.0,10,50μg/kg 3个加标水平下的回收率为71.4%~85.9%,相对标准偏差(n=6)为3.9%~10.7%。方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的快速确证和定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定虾中万古霉素及去甲万古霉素残留量

建立了虾中万古霉素和去甲万古霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈(9∶1,体积比)混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷除脂,PCX结合Florisil固相萃取柱进行净化后,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,经CAPCELL PAK MG-C18色谱柱分离后,采用高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测(MRM)模式进行测定,以双去氯万古霉素作为内标物,内标法定量。结果表明:万古霉素和去甲万古霉素在2~250 ng/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99。在5,25,50μg/kg加标水平下,万古霉素和去甲万古霉素的平均回收率为87.2%~102%,相对标准偏差为1.3%~8.7%。方法的检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量下限(LOQ)为5.0μg/kg。该方法灵敏、准确,重复性好,适用于虾类中万古霉素及去甲万古霉素残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定生姜中的氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留

建立了液相色谱-串联质谱法定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法。样品用乙腈均质提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈–水(1∶1)为定容溶剂,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。27种化合物在测定的范围内线性关系良好(r2＞0.99),方法的检出限为0.05 ~ 2.0 μg/kg。在加标水平为10、30、100 μg/kg时,方法的回收率为70.9% ~ 119.1%,相对标准偏差为1.0% ~ 10.8%。该方法样品前处理简单、分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于生姜中氨基甲酸酯类农药及其代谢物的快速测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中7种植物生长促进剂残留

建立了果蔬样品中对氯苯氧乙酸、赤霉酸(GA3)、2,4-二氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、吲哚丁酸、6-苄氨基嘌呤、氯吡脲残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品用甲醇匀质提取2次,经Waters C18固相萃取小柱净化后,在高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)选择反应监测(SRM)模式下测定。采用质谱定性,外标法定量。色谱柱为Hypersil GOLD aQ(150 mm×2.1 mm,3μm)柱,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱。果蔬样品在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为79%～97%,相对标准偏差均不高于7.6%。7种植物生长促进剂在果蔬样品中的方法检出限为0.40～20.0μg/kg。该方法灵敏度高、操作简单,可作为大批量果蔬中植物生长促进剂残留的检测方法。