原位组装TiO2纳米管阵列固相微萃取-高效液相色谱联用测定环境水样中痕量紫外线吸收剂

用阳极氧化法在钛丝表面原位组装了TiO2纳米管阵列(TNTs)作为固相微萃取(SPME)纤维头,TNTs的孔径在100~150 nm之间,壁厚为20~30 nm。与高效液相色谱(HPLC)联用,考察了TNTs-SPME纤维头对水样中痕量紫外线吸收剂的吸附效率,优化了实验条件。所建立TNTs-SPME-HPLC法测定紫外线吸收剂的线性范围为0.2~400μg/L,检出限为0.05~0.37μg/L(S/N=3);对于加标50μg/L的水样平行进行5次测量,同一微萃取头在单日内和隔日间的相对标准偏差(RSD)分别为6.8%~9.2%和10%~13%,重复制作微萃取头的RSD为9.7%~14%。方法用于环境水样分析结果表明,实际水样加标回收率为85.9%~113.2%。所制作微萃取纤维头适用于测定环境水样中的痕量紫外线吸收剂。     

镍钛合金表面离子液体掺杂聚苯基吡咯纤维涂层的制备及其对多氯联苯的高效固相微萃取

采用水热法和电沉积法在镍钛(NiTi)合金表面构筑1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体(IL)掺杂聚苯基吡咯(PPPy)纤维涂层,成功制备了新型IL@PPPy-TiO_2/NiOCNSs固相微萃取(SPME)纤维。将该新型纤维与高效液相色谱(HPLC)联用,以多氯联苯(PCBs)、邻苯二甲酸酯(PAEs)、多环芳烃(PAHs)和紫外线(UV)吸收剂为模型分析物评价其萃取性能。结果显示,该纤维对PCBs有较强的萃取选择性和较高的萃取效率。在优化条件下,5种PCBs在一定质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r≥0.998 6,检出限(LOD)为0.015～0.11μg/L。采用单支纤维在同日和隔日对50μg/L PCBs混合标准溶液进行萃取测定,相对标准偏差(RSD)分别为4.7%～6.1%和5.4%～7.0%,相同方法制备的5支纤维测定的RSD为6.5%～7.7%。实际水样的加标回收率为83.0%～104%,RSD不大于8.6%。所建立的SPME/HPLC法适用于不同环境水样中痕量PCBs的快速萃取和高效测定。     

固相微萃取-液相色谱联用技术研究进展

本文较系统地介绍了固相微萃取-液相色谱联用技术的原理、特点、发展现状及其发展趋势,并对该技术在样品前处理尤其是环境样品前处理中的应用作了较详细的综述     

固相微萃取/高效液相色谱联用分析水样中邻苯二甲酸酯

研究了固相微萃取（SPME）／高效液相色谱（HPLC）联用测定环境中痕量邻苯二甲酸酯的分析方法,比较了5种不同类型涂层对5种邻苯二甲酸酯的萃取效果,采用3因素3水平正交实验设计对SPME的条件如萃取时间,离子强度,解吸时间等进行了优化,SPME优化的条件为：65μm聚二甲基硅烷／乙烯苯（PDMS／DVB）涂层,室温,搅拌速率1100r／min,萃取时间30min,纯乙腈解吸,解吸时间2min。HPLC的条件：C18反相色谱柱,乙腈-水（体积比60：40）梯度淋洗,流速1mL／min,紫外检测波长228nm。方法 的线性范围为0．50～80．00μg／L,检出限为0．11～2．20μg／L,相对标准偏差（n=6）为2．5％～9．6％,用于自来水、凉开水和雨水等实际水样的分析,回收率为82％～128％。     

固相微萃取/高效液相色谱法测定水中的微囊藻毒素

采用CWX/DVB萃取头,应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME/HPLC)分析了水溶液中的痕量微囊藻毒素。对SPME的萃取条件进行了优化,并对实际水样进行了分析。该方法测定MC-LR(LR型微囊藻毒素)的线性范围为1.00~200μg/L,相关系数为0.999 5,检出限为0.45μg/L(3σ,n=11),相对标准偏差(RSD)为2.4%,回收率为90%~99%。该方法测定MC-RR(RR型微囊藻毒素)的线性范围为1.00~100μg/L,相关系数为0.998 8,检出限为0.15μg/L(3σ,n=11),RSD为2.4%,回收率为89%~100%。     

刻蚀不锈钢丝固相微萃取-高效液相色谱联用测定环境水样中痕量苯并[a]芘

用化学刻蚀法制作了不锈钢丝固相微萃取(SPME)纤维头,与高效液相色谱(HPLC)联用测定了环境水样中的痕量苯并[a]芘(B[a]p),考察了影响SPME的实验参数如萃取时间、解吸时间、萃取温度、搅拌速率和离子强度对萃取效率的影响,建立了测定水样中痕量B[a]p的SPME-HPLC方法。方法的线性范围0.10～4.00 ng/mL,相对标准偏差为7.5%(n=6),检出限为0.04 ng/mL,实际水样的加标回收率90.0%～105.0%。微萃取头机械强度高、寿命长、制作成本低,方法适用于测定环境水样中的痕量B[a]p。     

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量多环芳烃

建立了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用同时测定环境水样中8种多环芳烃的分析方法。优化了萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸溶液、解吸模式等条件。该法对8种多环芳烃的检出限为0.002-0.180 μg/L,相对标准偏差(RSD, n=6)为4.4%-12.2%。用该法分析江水中的痕量多环芳烃,除苯并［b］荧蒽外,其他7种多环芳烃的回收率为91.1%-115.8%,RSD(n=3)为3.6%-18.8%。方法快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。     

固相微萃取与高效液相色谱联用技术的进展

 较全面地评述了固相微萃取与高效液相色谱联用技术的发展与应用 ,包括该技术的原理、接口装置、涂层材料等。     

固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的三嗪类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定地表水中三嗪类化合物的方法。考察了4种不同固相萃取柱对三嗪类化合物的吸附效果,最终选择ENVI-18固相萃取柱用于萃取地表水中的三嗪类化合物;系统研究了环境水样中三嗪类化合物的最佳固相萃取条件,选择洗脱溶剂为甲醇,洗脱溶剂用量5 mL,水样在萃取前不需要添加甲醇,不调节pH值。测定了方法的检测限,结果表明,扑草净、莠去津、西玛津、脱乙基莠去津、羟基化莠去津和脱异丙基莠去津的最低检测限依次为0.14 μg/L,0.12 μg/L,0.08 μg/L,0.08 μg/L,0.10 μg/L和0.18 μg/L。将该法应用于实际环境水样的分析测定,结果表明某湖水中扑草净的含量为（9.33±0.27） μg/L,某江水中莠去津和扑草净的含量分别为（5.28±0.43） μg/L和（7.12±0.54） μg/L。     

液相微萃取／高效液相色谱法测定环境水样中的痕量苯脲类除草剂

建立了液相微萃取／高效液相色谱联用(LPME／HPLC)技术同时测定环境水中痕量异丙隆、秀谷隆和灭草隆除草剂的分析方法.考察了不同萃取条件及测定条件对检测结果的影响.优化后的萃取条件为:6μL正辛醇作萃取剂,液滴体积3μL,搅拌速度450 r/min,萃取30 min.结果表明,在优化条件下,3种除草剂的质量浓度在0....     

Determination of Trace Bisphenol A in Leachate by Solid Phase Microextraction Coupled with High Performance Liquid Chromatography

Abstract

A rapid determination method for trace bisphenol A in leachate by solid phase microextraction (SPME) coupled with high performance liquid chromatography (HPLC) was developed. The experimental condition of SPME, such as select operation, solid phase microextraction fibers, pH, extraction time, extraction temperature, desorption time, desorption solution, mode, and the analytical conditions of HPLC were optimized. As compared with the graph that was produced by HPLC alone, the graph by only HPLC couldn't analyze bisphenol A and compared to the results of three solid‐phase microextraction fibers. The linear range was between 0.0128 mg/L and 0.192 mg/L in this method, and the correlative coefficient was 0.9975. Limits of detection, repeatability, and reproducibility were also determined. The limit of detection of this method was 3.25 µg/L (3σ, n=11). The relative standard deviation (RSD, n=3) was 4.4%. The method was used for the determination of trace bisphenol A in leachate of Qingshan landfill and leachate of Liufang landfill. The recoveries were between 94.5% and 103.3%. This method is fast, convenient, sensitive, solvent free, and suitable for the determination of trace bisphenol A in leachate.     

基于饱和中链脂肪酸的凝固-漂浮分散液液微萃取/高效液相色谱法测定水样中紫外屏蔽剂

该文采用基于饱和中链脂肪酸的凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)/高效液相色谱技术,建立了环境水样中4种紫外屏蔽剂的分析方法。以凝固点较高且密度小于水的饱和中链脂肪酸—辛酸为萃取剂,通过调节溶液pH值改变辛酸的存在形态,高pH值时辛酸以阴离子形式分散于溶液中完成萃取,低pH值时依靠其中性分子的强疏水作用实现油水分离,从而完成对环境水样中4种分析物的萃取。经单因素实验条件优化和响应曲面分析法计算,确定最佳萃取条件：萃取剂体积为100 μL,氨水体积为100 μL,浓硫酸体积为1.2 mL。在优化条件下,4种紫外屏蔽剂的线性范围为0.01~10.0 mg/L,检出限为0.18~0.76 μg/L,富集倍数为42~49。在3个加标浓度下的回收率为73.8%~103%,日内及日间相对标准偏差为1.9%~9.6%。该方法具有简便、快速、环境友好等特点,进一步拓宽了分散液液微萃取技术的应用范围。     

基于离子液体的液相微萃取-高效液相色谱法测定水中有机磷农药

建立了基于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的液相微萃取-高效液相色谱分析水样中甲拌磷、对硫磷和辛硫磷的方法。考察了萃取溶剂、萃取溶剂与样品溶液体积比、萃取时间、萃取温度和搅拌速度对液相微萃取的影响。在优化的萃取条件下,甲拌磷、对硫磷、辛硫磷3种农药的富集倍数分别为665、630和553倍;方法有好的线性范围(0.01-1μL/L)和低的检出限(0.001-0.01μL/L,S/N=3)。对0.1μL/L的甲拌磷,对硫磷和辛硫磷测定3次的相对标准偏差分别为3.44%、10.50%和2.41%。     

离子液体分散液液微萃取/高效液相色谱法测定环境水样中7种萘二酚

建立了测定环境水样中7种萘二酚的离子液体分散液液微萃取/高效液相色谱(IL-DLLME-HPLC)分析方法。以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4MIM][PF6])为萃取剂,水样体积为8.0 m L,研究了萃取剂用量、水相p H值、萃取时间及盐添加量对7种萘二酚萃取效率的影响。获得最佳萃取条件为:[C4MIM][PF6]体积为150μL,水相p H值为5.0~7.0,涡旋萃取时间为3 min,氯化钠添加量为0.20 g/m L。在优化条件下,7种萘二酚在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.997 7;方法富集倍数为57倍,方法检出限(S/N=3)为0.3~1.0μg/L;阴性环境水样中3个加标水平的平均回收率为83.5%~103%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.8%。该方法快速简单、准确灵敏、环保,适用于环境水样中痕量萘二酚的富集检测。     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中残留的氨基甲酸酯类农药

应用中空纤维液相微萃取(HP-LPME)技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法。对影响HP-LPME的实验条件进行了优化。采用Accurel Q3/2聚丙烯中空纤维,以甲苯为萃取溶剂,于室温、搅拌速度为720 r/min条件下在4.5 mL样品溶液中萃取20 min,萃取物在室温下经氮气流吹干后用流动相溶解进样。采用Baseline C18分离柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),以甲醇-水(体积比为60∶40) 为流动相,流速为1.0 mL/min。呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200,223,200和208 nm。该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍;4种氨基甲酸酯类农药在10~100 μg/L质量浓度范围内,其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限(S/N=3)分别为5,1,5和3 μg/L;实际水样中的加标回收率为82.0%~102.2%,相对标准偏差为2.0%～6.2%(n=6)。     

液-液-液三相液相微萃取-高效液相色谱法检测尿样中的安非他明和氯胺酮

建立了液-液-液三相液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定尿样中的安非他明和氯胺酮的方法。考察了萃取溶剂、料液相pH值、搅拌速度、萃取时间和接受相HCl浓度等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300 μL甲苯,料液相pH值为11,接受相为1.0 μL 0.1 mol/L HCl,搅拌速度为600 r/min,萃取时间为50 min的最佳实验条件。在该条件下,获得了较高的富集因子;方法的线性范围为安非他明0.01～10 μg/mL,氯胺酮0.01～5 μg/mL,相对标准偏差均小于2%,检测限均为5 ng/mL (S/N=3)。建立的三相液相微萃取方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效、灵敏的样品前处理方法,适合于尿样中安非他明和氯胺酮的测定。