2,2''''-二苯基二硫的间接电解氧化合成

以KJ—NaI为间接电解质，丙酮为溶剂，用间接电解氧化的方法对硫酚进行偶联，高产率地得到了偶联产物2，2’-二苯基二硫(Ph2S2)．     

二硫基二苯并噻唑的绿色合成

以2-巯基苯并噻唑(M)为原料,于水相(含少量丙酮)体系中,在过氧化氢的氧化下发生反应,高产率获得二硫基二苯并噻唑(DM)。     

化合物2,2’-二硫代二苯甲酸·乙腈的合成与表征

利用水热反应合成了化合物2,2’-二硫代二苯甲酸·乙腈化合物[（H2DTBB）·（CH3CN）]n（1）,H2DTBB=2,2’-二硫代二苯甲酸],并用红外光谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征,该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为：a=1.6423（3）nm,b=1.2785（3）nm,c=2.1119（4）nm,β=109.12,V=4.1897（15）nm3,Z=4。该化合物是由邻巯基苯甲酸经原位合成H2DTBB与溶剂分子乙腈构成,分子间通过π...π堆积和氢键作用链接形成三维的超分子结构。同时还测定了该化合物的荧光性质和紫外-可见固体漫反射光谱。     

氧化法合成2,2'-联吡啶-4,4’-二甲醛

以4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶为原料,以二氧化锰-硫酸和三氧化二锰-硫酸体系作为氧化剂,直接氧化得到了2,2’-联吡啶-4,4’-二甲醛,通过熔点和质谱对产物结构进行了表征,并进一步优化,得到最佳工艺条件.     

氧化法合成2,2'-联吡啶-4,4’-二甲醛

以4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶为原料,以二氧化锰-硫酸和三氧化二锰-硫酸体系作为氧化剂,直接氧化得到了2,2’-联吡啶-4,4’-二甲醛,通过熔点和质谱对产物结构进行了表征,并进一步优化,得到最佳工艺条件.     

二硫基二苯并噻唑的微波合成

2-巯基苯并噻唑(M)溶解于少量丙酮中,加入过氧化氢,在微波促进下进行反应,高产率获得二硫基二苯并噻唑(DM)。     

1,1＇-联二萘-2,2＇-二硫酚的制备、拆分及应用

综述了近年来1,1＇-联二萘2,2＇-二硫酚的制备、拆分及在不对称合成中的应用研究进展,引用文献23篇.     

4,4’-二羟基-2,2’-联吡啶的高效合成方法

以2,2’-联吡啶为原料,经过氧化、硝化、甲氧基化、脱氧和去甲基五步反应,系统高效地合成了4,4’-二羟基-2,2’-联吡啶,并采用核磁共振、熔点、红外光谱等实验方法对产物的结构进行了表征.     

二价铜离子和2,2′-联咪唑促进下的二芳基胺类化合物的合成

以芳胺和碘代芳烃为起始原料,在CuCl2.2H2O和2,2′-联咪唑催化体系中合成了二芳基胺类化合物.此催化体系首次被我们使用,并且高收率地得到目标产物.产物结构经1H NMR和MS得到了确证.     

1,1′-联二萘-2,2′-二硫酚的制备、拆分及应用

综述了近年来 1 ,1′-联二萘 2 ,2′-二硫酚的制备、拆分及在不对称合成中的应用研究进展 ,引用文献 2 3篇 .     

硫化促进剂M萃取精制工艺部分—硫化促进剂M萃取精制全流程工艺研究之一

以CS2 为萃取剂对粗品M的钠盐水溶液进行了萃取精制 在常温常压下 ,考察了萃取溶剂量、萃取次数、M Na盐的浓度及pH等因素对精制工艺的影响 结果表明 :利用此工艺得到的促进剂M ,其产品质量能够达到国标要求 ;与现行工艺相比较 ,产品收率有所提高 ,能耗物耗有所下降     

高纯二甲基二硫醚制备工艺研究与开发

阐述了以Na2S、硫磺（S）与（CH3）2SO4为原料,制取高纯二甲基二硫醚（DMDS）的工艺过程。通过试验优选出各步反应和单元操作的适宜工艺条件,由Na2S2与（CH3）2SO4合成DMDS的最优反应条件如下：Na2S2与（CH3）2SO4的物质的量比为1.2／反应温度为50－55℃,反应时间为2.0-2.5h,（CH3）2SO4的流量为30－35mL/min。DMDS的总收率达92％以上,产品的质量分数超过99.7％。     

常温下2-氨基-6-硫代-6H-噻喃酮-3-腈的合成

以苯基亚乙烯基丙二腈、CS2为起始原料,DMF为溶剂,碱性较弱的微量NaOH粉末作催化剂,常温下搅拌可以得到较高产率的硫代噻喃酮衍生物.该种方法能高效快捷地构建噻喃酮骨架,避免了强碱乙醇钠的使用,反应条件温和,底物范围良好,后处理方便.     

均匀沉淀法制备纳米二硫化钼粉末的研究

在一定的温度和酸度条件下,以硫代乙酰胺水解的硫化氢与钼酸钠反应得到非晶态三硫化钼粉末。再将非晶态三硫化钼粉末经过高温加氢脱硫制得纳米级二硫化钼粉末。利用X射线衍射仪和透射电镜对二硫化钼粉末进行表征,结果表明,所制得的二硫化钼粉末颗粒的粒径在70～100nm。同时,对纳米级二硫化钼粉末的生成机制进行了初步的探讨。     

一种合成辅酶Q10的改进法

 以辅酶Q0为原料经还原、溴代、氯甲醚保护合成了1,4-二甲氧基甲醚基-2,3-二甲氧基-5-溴甲苯,再在催化量的碘化亚铜催化下高收率地实现了1,4-二甲氧基甲醚基-2,3-二甲氧基-5-溴甲苯的格氏试剂与癸异戊二烯基溴的偶联,然后水解、氧化合成了辅酶Q10,首次实现了母体格氏试剂与侧链偶联合成辅酶Q10.     

双苯乙酮亚胺硫脲Cu（Ⅰ）,Zn（Ⅱ）,Fe（Ⅱ）配合物的直？…

用电化学金属阳极氧化法在非水溶剂中合成了苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲与Ｃｕ（Ⅰ）,Ｚｎ（Ⅱ）,Ｆｅ（Ⅱ）的配合物,通过元素分析、红外光谱、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配合物进行了表征。     

Monolayer transition metal disulfide: Synthesis, characterization and applications

Two-dimensional transition metal dichalcogenides (2D TMDCs) has aroused tremendous attention in recent years, because of their remarkable properties originated from their unique structure. In this review we report the synthesis, characterization and applications of monolayer MoS2 and WS2.     

Zirconacycle-mediated synthesis of carbocycles

Direct transformation of five-membered zirconacycles to carbocyclic compounds is of great synthetic interest. The reaction of zirconacycles with electrophiles containing at least two reactive functional groups or an oxidant affords various carbocycles through cross coupling, addition, and/or oxidative coupling reactions. In this paper, we present our recent results on the zircona-cycle-mediated formation of carbocycles, including: (1) 1,1-cycloaddition of oxalyl dichloride with zirconacycles; (2) benzoqui-none-promoted coupling of zirconacyclopentadienes in the presence of CuCl; (3) cycloaddition of zirconacyclopentadienes to quinones; (4) cycloaddition of zirconacyclopentadiene with 2-bromoacrylate, 2-bromoacrylaldehyde and 3-bromofuran-2,5-dione in the presence of CuCl; (5) one-pot coupling of two alkynes and an alkene to form cyclohexene derivatives via zirconacyclopen-tadienes; and (6) dianionic cycloaddition of decatetraenes with esters or acyl chlorides to form nine-membered carbocycles.