DMAA凝胶体系注凝成型超细氧化锆陶瓷凝胶固化工艺的研究

研究了真空脱泡时间、引发剂、单体、交联剂与单体比、固化温度和固相量对低毒的DMAA单体凝胶固化和ZrO2生坯性能的影响.制备了表面光洁、不起皮、不开裂及形状复杂的生坯.在单体浓度为15;,交联剂与单体比为1∶50,引发剂添加量为1;,固化温度为60℃的条件下,采用固相量为52vol;的浆料制备的生坯抗弯强度接近30 MPa,可直接对其进行机械加工.压汞及SEM分析表明:生坯结构均匀,无团聚体及颗粒簇出现,孔径呈较窄的单峰分布,气孔率低(26;),孔径小(最可几孔径为36 nm).     

注凝成型莫来石增强磷酸铬铝复相陶瓷浆料的流变性及坯体性能研究

本文研究单体用量、分散剂用量、pH值以及球磨时间对莫来石增强磷酸铬铝复相陶瓷注凝成型浆料流变性能的影响,研究了注凝成型的烧结样品的性能和显微结构.结果表明,当pH值为9,分散剂用量为固相质量分数的0.48;,球磨时间为8h,单体浓度为14wt;,可制备出国相含量为53vol;,粘度最低的莫来石增强磷酸铬铝复相陶瓷的注凝浆料.利用SEM、万能力学测试仪、显微硬度计、E5071C矢量网络分析仪等测试手段对该材料进行表征.通过制品的性能参数和显微结构的比较,注凝成型制备的莫来石增强磷酸铬铝复相陶瓷的性能均优于干压成型制备的该陶瓷材料性能.     

注凝成型制备氧化锆增韧氧化铝陶瓷

采用低毒单体N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)制备了氧化锆增韧氧化铝(ZrO2/Al2O3,ZTA)陶瓷,氧化铝与氧化锆的质量比为3∶1,浆料的固相体积分数为50 vol%。讨论了不同干燥方式对干燥速率以及坯体性能的影响,研究了不同成型温度对坯体性能的影响。通过研究发现,在湿热烘箱中干燥的坯体强度最高,成型温度应控制在65℃附近。通过对不同单体含量的坯体烧结后陶瓷性能的对比,发现单体的加入量为10wt%左右较好,通过与干压成型陶瓷性能的对比,发现注凝成型得到的陶瓷强度和韧性分别提高了42.2%和23.5%,达到640 MPa和6.3MPa.m1/2,通过扫描电镜图片分析发现,注凝成型制得的陶瓷结构更均匀。     

聚乙二醇用于注凝成型ZrO2坯体干燥研究

研究了注凝成型ZrO2坯体在聚乙二醇(PEG)溶液中的干燥过程,结果证明,随着PEG溶液浓度的增加,坯体脱水速度加快,平衡时残余水分降低;坯体固相含量越低,在PEG溶液中的脱水速度越快,干燥时间越短;随坯体尺寸增加,脱永速度降低,平衡时残余水分增高;注凝成型ZrO2坯体先在PEG溶液中脱水至平衡状态,再放置到空气中干燥,可以避免变形、开裂等缺陷的产生.     

氧化锆凝胶注模工艺研究

采用凝胶注模成型超细粒度氧化锆陶瓷.使用小分子型分散剂PBTCA(2-磷酸丁烷1,2,4-三羧酸)制备高固相、低粘度浆料.探讨了分散剂含量、单体与交联剂的比例及引发剂的含量对生坯及氧化锆陶瓷性能的影响.结果表明:当固相含量为50vol;,分散剂加入量为0.2wt;,浆料的粘度为0.86 Pa·s.且当单体和交联剂的比例为15∶1、引发剂的加入量为2.5wt;时,生坯抗弯强度为29.56 MPa;经1520℃烧结后,氧化锆陶瓷体积密度和抗弯强度分别达到5.96 g/cm3和828.46 MPa.通过SEM进行断面观察,其结构均匀致密.     

液相浸渗法制备复杂形状蓝色氧化锆陶瓷

选用含有蓝色着色离子(Co2+和Al3+)的溶液对水萃取脱脂后具有孔隙结构的注射成型陶瓷素坯进行浸渗,然后经高温烧结制备出结构完好的蓝色氧化锆陶瓷.实验表明,当浸渗温度为25℃时浸渗速率非常缓慢,随着浸渗温度的升高浸渗速率也随之加快,但到60℃时,坯体因浸渗速率过快会导致坯体肿胀、开裂等缺陷,所以最适宜的浸渗温度为40℃.不同烧结温度制备的蓝色氧化锆陶瓷样品的XRD图谱分析以及扫描电子显微镜观察表明,在1450℃时烧结出的蓝色氧化锆样品结构致密、颜色均匀.与常规的机械混合法比较,液相浸渗法制备出的样品中着色相均匀分布,而机械混合法制备出陶瓷样品中的着色相分布出现明显的分界.     

烧结方式对氧化铝-氧化锆复相陶瓷性能的影响

以硫酸铝、氧氯化锆和氨水为原料,采用共沉淀法制备氧化铝-氧化锆复相陶瓷,借助XRD、SEM等手段对复相陶瓷进行表征,分析了微波烧结和常规烧结对陶瓷烧结体性能的影响.结果表明:微波烧结体的相对密度较常规烧结体的大,且随着烧结温度的升高烧结体的致密度增强,在1550℃可达99;以上;微波烧结体的最高抗弯强度为765 MPa.组分分析表明微波烧结体主要含m-ZrO2和α-Al2O3和少量t-ZrO2相,且晶粒分布均匀、微观组织致密.用微波烧结获得的材料显微结构较常规烧结有较大改善.     

酸碱性对雾化施液CMP氧化锆陶瓷的影响

采用精细雾化施液CMP这一抛光工艺对氧化锆陶瓷进行抛光,实验研究了抛光液中具有代表性的酸碱调节剂对抛光氧化锆陶瓷材料去除率、表面形貌和表面粗糙度的影响及酸碱性对精细雾化施液分散稳定性的影响.结果表明:针对精细雾化液抛光工艺配制的二氧化硅抛光液在碱性环境中分散稳定性更好,虽然酸性抛光液对材料去除率更高,但酸对氧化锆陶瓷表面腐蚀性过大,不宜抛光氧化锆陶瓷;有机碱作为调节剂抛光后的表面质量明显优于无机碱及无机酸、有机酸;乙二胺配置的碱性抛光液精细雾化后抛光氧化锆陶瓷可获得优质超光滑低损伤表面及较高加工效率,表面粗糙度Rq为1.67 nm,材料去除率达182.23 nm/min.     

包覆氧化锆对氮化硅力学性能的影响

以氮化硅粉体为原料,添加30wt;的ZrO2和8wt;的稀土氧化物Y2O3为烧结助剂.将Y2O3添加到稀的硝酸中形成硝酸钇透明溶液,并加入ZrO2形成硝酸钇包覆ZrO2的悬浮液,研究在硝酸钇包覆ZrO2的情况下对氮化硅力学性能的影响.实验结果表明在1700℃、30 MPa的热压环境下,在包覆ZrO2的作用下氮化硅陶瓷的致密度从74;提升到97;,断裂韧性从4.3 MPa·m1/2提升到6.0 MPa·m1/2.     

叔丁醇基凝胶注模成型制备ZTA多孔陶瓷

采用叔丁醇基凝胶注模成型工艺,以丙烯酰胺为单体制备了ZTA多孔陶瓷.优化了固含量、预混液浓度、引发剂用量和固化温度等成型工艺参数.分析了烧结温度和保温时间对多孔陶瓷气孔率及孔径分布的影响.研究发现固含量为10vol;、预混液浓度为15wt;、引发剂用量为20wt;、固化温度为40℃,在1500c℃条件下保温2h烧结得到的ZTA多孔陶瓷气孔率可达59.05;,最可及孔径为0.72 μm,孔径分布在0.40 ～5.00μm的气孔占总气孔的87.22;,压缩强度达到56.09MPa.     

锶铁氧体凝胶注模成形技术研究

锶铁氧体是重要的永磁材料,但锶铁氧体粉体很难制备高固相含量、低粘度的浆料.本实验通过对锶铁氧体粉进行预还原处理,制备出适用于凝胶注模成形的浆料,并进行了在磁场中及不在磁场中的凝胶注模成形.分析了还原处理工艺对锶铁氧体组成的影响,研究了预还原锶铁氧体浆料的流变特性及其磁场凝胶注模成形对材料性能的影响.结果显示:通过预还原处理,可以制备出固相体积分数达46vo1;的预还原锶铁氧体低粘度浆料;预还原锶铁氧体浆料的磁场凝胶注模成型,不能使锶铁氧体材料的晶粒一致取向.     

高性能氮化硅陶瓷凝胶注模成型的研究

凝胶注模成型工艺的关键在于制备低粘度高固相体积含量的陶瓷浆料.本文以四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液为分散剂制备氮化硅陶瓷浆料,研究了pH值、分散剂含量、助烧剂含量以及固相体积含量对氮化硅浆料流变性的影响;测定了凝胶注模成型素坯以及烧结体的力学性能.研究结果表明:当pH＝10.5,分散剂加入量为6;(相对于氮化硅固相体积比),助烧剂加入量为10;(质量分数)时,浆料具有最好的流变性.根据以上制备的工艺参数,制备得到固相体积含量大于50;,具有良好流变性的浆料.铸模成型干燥后,素坯的抗弯强度达27MPa;常压烧结后氮化硅陶瓷具有优异的力学性能,其抗弯强度为730 MPa,断裂韧性高达8.8 MPa·m1/2.     

碳化硅/炭黑水基凝胶注模浆料性能的研究

研究了碳化硅/炭黑凝胶注模成型中低粘度、高固含量浆料的制备工艺,分析讨论了碳化硅颗粒级配、分散剂、pH值以及有机单体含量对浆料流变性能的影响,成功地制备出固相体积分数为60;,表观粘度为680mPa·s的碳化硅/炭黑稳定浆料.     

凝胶-注模法制备多孔陶瓷材料中的坯体干燥过程分析

使用叔丁醇(TBA)基凝胶-注模法制备莫来石多孔陶瓷材料,研究了不同干燥温度下坯体的失重、收缩以及最终的烧结.发现在较高的干燥温度下,坯体的失重较快,基本没有收缩,而在室温下干燥的坯体,失重较慢,具有较大的收缩.在高温下干燥的坯体,表层和内部水分的迁移速度不一,导致内部出现应力的不均匀,使得烧结后的材料出现较多的破碎.因此,使用叔丁醇基凝胶-注模法制备的多孔陶瓷材料坯体,初始低温干燥,后期高温干燥,可以得到长期保存并且烧结成功率较高的多孔陶瓷材料.     

ZrO2陶瓷显微结构对绿光飞秒激光加工过程的协同效应

氧化锆(ZrO₂)陶瓷因其性能优异,常被应用于医学与工业等领域.通过表面微纳加工可进一步发挥其性能优势,扩大应用范围.实验采用绿光飞秒激光对具有不同显微结构的ZrO₂陶瓷基体进行微孔加工,结合显微结构差异对材料物理性能的影响,系统研究了激光加工功率与加工时间等工艺参数对微孔形貌、直径及深度等不同维度下形貌学特征的作用效果.结果表明,同一加工参数下,晶粒更小、显微结构更均匀、热导率更低的ZrO₂具有更高的加工效率;通过对比微孔直径与深度随激光加工工艺参数的变化,发现材料显微结构的差异对微孔轴向的影响比径向更加显著.     

固相混合法制备Ce:LSO粉体的研究

采用高纯氧化镥、氧化硅及氧化铈粉体混合后分别在600℃、900℃及1200℃进行煅烧2h,当煅烧温度为1200℃时,有少量硅酸镥生成,但仍有大量氧化镥和氧化硅残留,制备出的粉体颗粒呈不规则状,带有较尖锐的棱角,而且随着反应温度的升高,有明显的团聚现象.在对1200℃煅烧粉体的光谱检测中发现了266nm吸收宽峰,位于381nm的荧光发射峰,位于298nm处的荧光激发峰,与硅酸镥单晶相比,各峰位置有所偏移.     

两种方法制备LuAG粉体的研究

分别采用氧化镥与氧化铝混合煅烧法以及氯化镥与铝酸钠液相混合沉淀法制备LuAG粉体.通过分析SEM与XRD的结果发现,固相法制备出的粉体颗粒尺寸较粗大,有较尖锐的棱角,团聚现象严重且不易分散,在1200℃煅烧后仍有大量氧化铝与氧化镥的原料残余,只有少量原料发生固相反应生成镥铝石榴石相.而采用液相沉淀法制备出的粉体颗粒较光滑,团聚后的粉体也易于分散,在经1200℃煅烧后基本上全部转化为LuAG.     

Study of the Ancient Crimean Ceramics by Electron Microscopy Methods

Crystallography Reports - Fragments of ancient amphorae and tiles dated to the IVth to IInd centuries BC, which were found on the Crimean peninsula, have been investigated by methods of scanning...