TGG法制备织构化K0.5Na0.5NbO3无铅压电陶瓷的性能研究

以熔盐法制备的K4Nb6O17片状粉体为前驱体,通过质子取代法制备了片状Nb2O5粉体,并且以其为模板结合模板晶粒生长(TGG)技术制备出较高织构度的X0.5Na0.5NbO3 (KNN)织构化无铅压电陶瓷,研究了不同工艺参数(模板含量、烧结温度和保温时间)对KNN织构化陶瓷的显微结构、介电性能以及压电性能的影响规律.研究结果表明:当模板含量、烧成温度和保温时间分别为10wt;,1120℃和5h时,可以获得织构度f为0.78的KNN织构化无铅压电陶瓷,并具有优异的压电和介电性能:平行于流延方向压电常数d33=141 pC/N,介电常数ε3T/ε0=503和平面机电耦合系数kp=39.7;;垂直于流延方向d33=112 pC/N,εT33/ε0=454和kp=37.5;.     

Sm3+掺杂Na0.5Bi0.5TiO3无铅压电陶瓷的发光性能及热稳定性研究

采用传统的固相烧结法,制备了一系列的Sm3掺杂Na0.5Bi0.5TiO3无铅压电陶瓷(NBT∶ xSm3,0.005≤x≤0.04).利用X射线衍射仪和荧光分光光度计分别对NBT∶ xSm3+陶瓷样品的物相结构和光致发光性能以及热稳定性进行了分析.结果 表明,所有样品均为纯的三方钙钛矿结构.样品的激发光谱在480 nm有很强的激发峰,与蓝光LED芯片匹配.发射光谱包含位于563 nm、597 nm、645 nm、709 nm处的四个发射峰,分别归属于Sm3+的4G5/2→6HJ/2(J=5、7、9、11)跃迁,其中发射主峰位于597 nm,呈现橙红色发光.当Sm3+含量为0.02 mol时发光性能最佳.当温度范围在30 ～210℃之间时,NBT∶0.02Sm3陶瓷样品的发光性能具有良好的热稳定性     

模板晶粒定向生长技术制备(Na0.8K0.2)0.5Bi0.5TiO3无铅压电陶瓷的性能研究

以熔盐法和质子取代法制备的片状Nb2O5粉体为模板晶粒,固相法合成的(Na0.8K0.2)05Bi0.5TiO3 (NKBT)粉体为基料,分别采用固相压制成型(干法)和流延成型(湿法)工艺制备出具有较高取向度的织构化NKBT无铅压电陶瓷,研究了两种成型工艺对NKBT无铅压电陶瓷的显微结构、压电性能和介电性能的影响.结果表明:采用湿法工艺制备的织构陶瓷的各项性能优于干法工艺,采用湿法工艺在1150℃保温5h时,可以获得较高织构度(f=0.66)的NKBT无铅压电陶瓷,并具有优异的压电和介电性能:压电常数d33 =149 pC/N,介电常数ε3T3/ε0=912和平面机电耦合系数kp=29.4;.     

无铅压电陶瓷的研究进展

BaTiO3、Na0.5Bi0.5TiO3和K0.5N0.5NbO3三大体系无铅压电陶瓷因其优异的压电介电性能,尤其是以准同型相界(MPB)多晶型相界(PPB)附近优异的压电性能受到极为深入和广泛的研究.结合近几年相关文献报道,分析和评价了三大体系无铅压电陶瓷的组分设计和相界构建与性能调控的最新研究进展,讨论了离子或化合物掺杂改性、制备工艺以及压电性能与微观结构之间的关系等关键科学和技术问题.分析并展望了体系构建、新制备工艺以及相关理论在无铅压电陶瓷研究领域的研究前景.     

Sb掺杂K0.5Na0.5NbO3无铅压电陶瓷相结构和电学性能的研究

采用传统固相烧结法,在1060 ℃制备(K0.5Na0.5)Nb1-xSbxO3(KNNS,x=0、0.01、0.02、0.03和0.04)无铅压电陶瓷,研究了Sb掺杂对KNN陶瓷物相结构、微观形貌和电学性能的影响.研究结果表明:Sb可以取代钙钛矿结构中B位的Nb位置,Sb取代Nb的最大量为0.03≤x≤0.04,当x=0.04时产生杂相;通过XRD图谱分析表明,x=0时陶瓷为单一的正交相结构,0.02≤x≤0.03时为正交-四方相共存,x=0.04时转变为三方相结构.Sb的掺杂具有细化晶粒的作用,随着Sb含量的增加,晶粒平均尺寸减小,晶粒大小变得均匀,介电性能增强.     

流延法制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的性能研究

通过流延成型技术,以片状K0.5Na0.5NbO3(简称为KNN)粉体为模板,结合掺杂改性后的基料粉体(K0.45Na0.55)0.98Li0.02(Nb0.77Ta0.18Sb0.05)O3-0.005BaZrO3(简称为KNNLST-BZ)流延制备出KNN基无铅压电陶瓷,研究了不同的工艺参数(烧结温度、烧结次数)对于KNNLST-BZ织构化陶瓷的电学性能、显微结构的影响.结果表明:模板含量为20wt;的KNNLST-BZ织构化陶瓷在1145℃下保温2h呈现出优异的性能:压电常数d33=204 pC/N,横向机电耦合系数k31=23;,剩余极化强度Pr=26 μC/cm2,矫顽场Ee=1.2 kV/mm.同时该织构化陶瓷在1145℃下烧结2次能得到更优的电学性能:d33 =248 pC/N,k31=32.54;,Pr=38 μC/cm2,Ec=1.2 kV/mm,介电损耗tanδ=6.38;,机械品质因数Qm=16.76,介电常数εT33/ε0=913.7,横向伸缩振动频率常数N1=2244.     

Na0.5Bi0.5TiO3-K0.5Bi0.5TiO3-BaMnO3无铅压电陶瓷的结构与电性能

采用固相法制备了(0.8 -x)Na0.5 Bi0.5TiO3 -0.2K0.5Bi0.5TiO3-xBaMnO3(简称NBT-KBT-BM)无铅压电陶瓷,研究了不同BM含量(x=0,0.25％,0.50％,0.75％,1.00％,1.25％,物质的量分数)样品的物相组成、显微结构及电性能.结果表明:所制备的NBT-KBT-BM陶瓷样品均为单一的钙钛矿结构.与纯NBT-KBT陶瓷相比,掺BM陶瓷的烧结温度降低,相对密度ρr得到提高.随x的增加,材料的压电常数d33、平面机电耦合系数kp与机械品质因子Qm先增大后减小,而介电损耗tanδ以及退极化温度Td一直降低.BM的掺入降低了材料的矫顽场Ec,提高了剩余极化强度Pr,从而增强了铁电性.当x=0.75％时,陶瓷获得最佳性能:d33=167 pC/N,kp=0.269,Qm=133,εr=774,tanδ=2.93％.     

BNBT无铅压电陶瓷晶粒定向生长

采用固相合成法制备了0.94(Na1/2 Bi1/2)TiO3-0.06BaTiO3(BNBT)陶瓷粉体,用传统压电陶瓷工艺制备了无铅压电陶瓷,研究了烧结工艺对其径向收缩率和相对密度的影响.结果表明:随着保温时间的增加,径向收缩率和相对密度都出现了极大值.将陶瓷粉体与分散剂均匀混合制成高固相含量的浆料,以SrTiO3(100)单晶基片做模板,通过流延法制备了晶粒定向生长模型材料,初步探讨了热处理工艺对晶粒定向生长习性的影响.结果表明,随着保温时间的增加,晶体生长层厚度增加,生长层致密度增大.     

BNT-BKT-BiFeO3无铅压电陶瓷的压电性能和退极化温度

采用传统陶瓷制备方法,制备了系列新型无铅压电陶瓷材料(1-x-y)Bi0.5Na0.5TiO3-xBi0.5K0.5TiO3-yBiFeO3(简写为BNT-BKT-BF-x/y).研究了该体系陶瓷微观结构、压电性能和退极化温度变化规律.结果表明:在所研究的组成范围内,所制备的材料均能够形成纯钙钛矿固溶体,陶瓷三方、四方共存的准同型相界(MPB)成分为x=0.18～0.21,y=0～0.05,在准同型相界成分附近该体系陶瓷压电性能达到最大值:d33=171pC/N,kp=0.366.采用平面机电耦合系数kp和极化相位角θmax与温度的关系来确定退极化温度,得到的结果基本相同,陶瓷的退极化温度随BF含量的增加一直降低,随BKT含量的增加先降低后升高.     

Direct preparation of K0.5Na0.5NbO3 powders

K_0.5Na_0.5NbO₃ powders have been directly synthesized by an alternative solid–state method. Stoichimometric mixture of ammonium niobium oxalate and C₄H₄O₆KNa·4H₂O were calcined in temperature range from 500 to 800 °C for 3 h. The precursor and calcination products were characterized with respect to stoichiometry, purity, crystalline structure, particle size and powder morphology using X–ray diffraction (XRD), X‐ray fluorescence (XRF) spectrometer, scanning electron microscope (SEM), Fourier transform infrared (FTIR) spectra, thermogravimetric (TG) analysis, differential scanning calorimetry (DSC) and UV–Vis diffuse reflectance (UV–Vis) spectroscopy. XRD and XRF results reveal that stoichiometric K_0.5Na_0.5NbO₃ powders could be synthesized by the method. The particle size is about 68 nm for the precursor calcined at 500 °C according to XRD data, which is in good agreement with SEM data. The average band gap energy is estimated to be 3.18 eV by UV–vis diffuse reflectance spectra. (© 2011 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

溶胶-凝胶法制备Na0.5Bi0.5TiO3-K0.5Bi0.5TiO3体系无铅压电陶瓷的研究

采用溶胶-凝胶法制备(1-x)Na0.5Bi0.5 TiO3-xK0.5Bi0.5TiO3体系无铅压电陶瓷.XRD分析表明,用溶胶-凝胶法可以在650℃下合成具有钙钛矿结构的(1-x)Na0.5Bi0.5TiO3-xK0.5Bi0.5TiO3粉体,且在x=0.18～0.30之间存在三方-四方准同型相界(MPB).陶瓷的压电性能参数表明,该体系在MPB组成范围内具有最佳的压电性能:x=0.30时,压电常数d33达到最大值(d33=150 Pc·N-1),平面机电耦合系数kp与介电常数εH33T/ε0均在x=0.26时达到最大值,分别为36.7;和1107.     

熔盐法制备铌酸钾钠粉体的研究

以分析纯Na_2CO_3,K_2CO_3和Nb_2O_5为原料,以Na_2CO_3-K_2CO_3(摩尔比1: 1)为熔盐,采用熔盐法在700～850 ℃保温4 h合成了Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体.研究了合成温度、熔盐含量对粉体形貌的影响.XRD分析结果表明:通过熔盐法可以在700 ℃下合成纯钙钛矿结构的Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体;SEM分析显示:随着合成温度的升高,粉体形貌从圆球状转变为立方状,进一步提高合成温度,粉体形貌开始变得不规则;此外,合成粉体的尺寸随着熔盐含量的增加而增大,且粉体团聚现象明显减弱.以熔盐法合成的Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体为原料,采用传统固相烧结法制备Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3陶瓷,经1060 ℃烧结后,Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3陶瓷具有优异的压电性能和介电性能,其中压电常数d_(33) =124 pC/N,介电常数ε_(33)~T/ε_0 = 345,居里温度T_c 达 402 ℃.     

无铅高居里点BaTiO3-Bi0.5K0.5TiO3陶瓷的制备及其PTC性能的研究

采用固相反应法制备了(1-χ)BaTO3-χBi0.5K0.5TiO33(BT-BKT,χ=0,0.1和0.2),对陶瓷样品进行X射线衍射、扫描电镜、介电常数-温度及电阻率-温度测试分析,研究了掺杂BKT对该系统陶瓷相组成、显微结构和电性能的影响.结果表明:BaTi3,陶瓷的晶格参数c轴值随着BKT含量的增加基本不变,而a轴值有所减小.BT-BKT陶瓷的居里温度(Tc)随着BKT的加入向高温移动,当χ=0.1和0.2时,Tc分别提高至170℃和185℃左右;但室温电阻率随着BKT含量的增加明显增大.     

Na/Bi配比对0.94(Bi0.5+xNa0.5-x)TiO3-0.06BaTiO3压电陶瓷组织结构与性能的影响

采用传统固相烧结方法制备出0.94(Ri0.5+xNa0.5-x)TiO3-0.06BaTiO3(BNBT6)二元系无铅压电陶瓷(x分别为0,0.08;,0.12;,0.16;,0.24;和0.50;摩尔分数),系统地研究了不同Na/Bi配比对BNT基陶瓷材料物相结构、显微组织和压电、介电性能的影响.结果表明:添加不同的Na/Bi,所制备的BNBT6压电陶瓷组织分布均匀、致密度高,存在三方-四方共存的准同型相界结构,且不同的Na/Bi配比不影响陶瓷的相结构,但其烧结性能及电性能与Na/Bi配比密切相关,当x=0.16;时,BNBT6陶瓷样品的性能最佳,相对密度达到97;,在1 kHz的测试频率下,BNBT6陶瓷样品的压电常数d33为138 PC/N、介电常数εr为1486、介电损耗tanδ为2.1;、机械品质因数Qm为217.     

金属有机分解法制备无铅K0.5Bi0.5TiO3铁电薄膜

采用金属有机分解法(MOD)在p型Si(111)衬底上制备了K0.5Bi0.5TiO3(KBT)薄膜.用X射线衍射技术研究了薄膜的结构和结晶性.同时还研究了薄膜的绝缘性和存储性能.结果发现在740°C下退火4min的KBT薄膜呈钙钛矿结构;在0～8V范围内,薄膜的漏电流小于1.5×10-9A;在-12～+8V的偏压范围内,C-V记忆窗口宽度为10V.     

K_4CuNb_8O_(23)掺杂对K_(0.44)Na_(0.52)Li_(0.04)Nb_(0.86)Ta_(0.10)Sb_(0.04)O_3压电陶瓷性能的影响

采用固相反应法制备了K_(0.44)Na_(0.52)Li_(0.04)Nb_(0.86)Ta_(0.10)Sb_(0.04)O_3+x mol ;K_4CuNb_8O_(23)(0≤x≤2)(简称LF4-KCN)无铅压电陶瓷,使用XRD、SEM、 Agilent 4294A精密阻抗分析仪等对该体系的相组成、显微结构、压电及介电等性能进行表征.XRD分析表明,随着KCN含量的增加,室温时样品由四方相向正交相转变,且当x≥1时,出现K_6Li_4Nb_(10)O_(30)杂相.SEM分析表明,掺入KCN后,样品晶粒尺寸减小,晶粒轮廓清晰.随着KCN含量的增加,在100 ℃附近的介电常数温度曲线上出现第二介电常数极大值,即正交→四方铁电相变温度T_(O-T),同时居里温度TC向低温方向移动.KCN掺杂量对LF4的电性能有很大影响,表现为"硬性"掺杂,其压电常数d_(33),平面机电耦合系数k_p,1kHz频率下的介电损耗tanδ和介电常数ε_r均随着 KCN含量的增加而降低,而机械品质因素Q_m整体提高,样品的密度也显著增大.