近化学计量比LiNbO3晶体各向畴形态的研究

本文对采用双坩埚提拉法生长的近化学计量比LiNbO3晶体沿其各向切块腐蚀后通过直接观察和在金相显微镜下观察,对其各个面的畴结构进行了分析.我们发现晶体a面上由于镜相对称不反映畴结构,b面和c面上的腐蚀形貌则完全显露而且按一定的方向整齐地排列,证明我们生长的SLN晶体是完全单畴结构的晶体.     

化学计量比LiNbO3晶体的畴结构及完整性研究

本文对用助熔剂提拉法生长的两种化学计量比LiNbO3晶体进行了测试分析,并与同成分LiNbO3晶体相比较.通过差热分析和X射线粉末衍射测试,得出随着晶体中Li2O含量的增加,其居里温度变高,晶格常数变小.用酸腐蚀晶体,通过直接观察和金相照片,分析其畴结构,得出SLN11是单畴生长,首次观察出SLN19晶体在Z切面上出现了三块面积较大的对称反畴区,将其称为区域性单畴.另外,还对晶体在(001)方向抛光面的不同位置测量了其回摆曲线,得到了其中SLN19晶体有着较完整的结晶面.期望通过改变生长参数,长出完全单畴且更加接近化学计量比的LiNbO3晶体.     

近化学计量比LiNbO3晶体畴结构研究

利用提拉法,从富锂(Li2O:Nb2O5=58.5:41.5)熔体中生长了φ40mm×40mm的近化学计量比铌酸锂晶体.用同步辐射异常散射技术结合化学腐蚀法观察了晶体中的畴结构,在y方向发现存在180°反向铁电畴结构,而另外的N-SLN单晶z向切片为单畴结构,表明了所生长的近化学计量比铌酸锂晶体具有区域性单畴.     

掺质YAG晶体中的缺陷

本文报道了用化学腐蚀法对掺质浓度不同和掺质种类不同的YAG晶体样品进行的腐蚀,详细地观察了样品表面的腐蚀坑形貌,尤其是位错腐蚀坑的形貌和分布,测量了原生态和相应的退火样品上位错腐蚀坑的平均密度.在观测中发现,有些掺钕晶体样品上,位错腐蚀坑在中心区与边缘区的密集程度不同,有明显的分界.对此现象进行了探讨,认为出现在样品边缘区内的密集位错,除了来自于籽晶中以及来自于晶体从籽晶开始生长的起始处外,也由于熔体中出现在晶体周界处的自然对流与强迫对流边界层内的液流不稳,引起了生长界面边缘局部不稳而产生,环境气流起了相当的作用.     

湿法腐蚀工艺研究碳化硅晶体缺陷表面形貌

采用湿法腐蚀工艺,对PVT法生长的碳化硅单晶缺陷进行了研究.利用熔融态KOH和K2CO8作为腐蚀剂,通过分别改变腐蚀剂配比、腐蚀时间、腐蚀温度的方法,获得了良好的湿法腐蚀工艺参数.用CCD光学显微镜和SEM观察腐蚀以后的晶体表面形貌.结果表明,最佳腐蚀工艺参数为K2CO3:KOH=5 g:200 g,440 ℃/30 min.腐蚀以后(0001)Si表面可以清晰地观察到微管、基面位错、螺位错和刃位错.实验还发现晶片表面抛光质量会影响腐蚀后SiC表面的形貌.     

SiC籽晶表面状态对晶体质量的影响

为了研究表面状态对晶体质量的影响,本文分别采用腐蚀后抛光与未抛光的晶片作为籽晶,利用金相显微镜对所得晶体进行了显微观察,结果表明:经过腐蚀后抛光的籽晶生长出的晶体质量高于未抛光籽晶所得晶体;生长前端的位错尺寸以及数量小于未抛光籽晶,说明抛光去除了部分表面浅的缺陷腐蚀坑,同时减小深腐蚀坑的尺寸,使得籽晶生长表面的缺陷密度和尺寸大大降低,有助于减少后期生长的晶体中的缺陷密度,提高结晶质量.     

2μm波段激光晶体Tm:YAP的生长缺陷

采用提拉法沿a、b、c轴方向生长了Tm:YAP晶体,研究了该晶体的几种常见缺陷.通过化学腐蚀,利用光学显微镜观察了Tm:YAP晶体主要晶面的位错腐蚀坑形貌,发现在沿b轴生长晶体的(010)面上存在位错蚀坑密度不同的区域,对其成因进行了分析.借助偏光显微镜研究了晶体中的孪晶及消光现象,分析了成因并提出了消除措施.用He-Ne激光对晶体内的散射颗粒分布进行了研究,在扫描电镜(SEM)下观察到形状不规则的散射颗粒夹杂.上述研究结果对获得优质Tm:YAP晶体具有重要意义.     

用提拉法生长的GdCa4O(BO3)3晶体的结构缺陷研究

利用相衬显微镜结合化学腐蚀法,进行了沿 010 方向提拉生长的GdCa4O(BO3)3(GdCOB)晶体中的缺陷观察.发现位错是 010 方向生长的晶体中的重要缺陷.在不同方向的晶体切片上观察了螺位错和刃位错蚀坑,位错塞积,平底蚀坑及尖底蚀坑.位错密度随晶体长度的变化而变化.在晶体的尾部观测到位错密度为103/cm2,而在晶体的初始部位位错密度很低,只有40/cm2.在晶体的X,Z及 401 方向的切片的正反两面观察到的位错蚀坑现象完全不同,可以认为GdCOB晶体为单畴极性晶体,自发极化方向沿z轴方向.     

高质量LiGaO2晶体的提拉法生长及表征

采用提拉法成功地生长了高质量的LiGaO2单晶体,生长过程中没有观察到挥发现象.通过四晶X射线衍射、化学腐蚀、光学显微、透过光谱以及原子力显微镜对晶体的质量进行了表征.结果表明:晶体中无包裹物及气泡,具有很高的质量,(001)面晶片的摇摆曲线半高宽仅为16.2 arcsec,正交的(001)、(100)及(010)三个晶面具有不同的腐蚀形貌,其位错密度均低于104/cm2;LiGaO2晶体的吸收边约为220 nm;化学机械抛光后的晶片表面非常光滑,其均方根粗糙度仅为0.1 nm(5×5μm2).     

pH值对KDP晶体位错结构的影响

在一定的过饱和度下,分别用点状和片状籽晶在不同pH值溶液中生长出了KDP晶体.利用化学腐蚀法对KDP晶体的不同晶面进行了腐蚀,得到了清晰的位错蚀坑.应用光学显微镜对位错蚀坑的分布特点和密度做了观察分析,发现很多位错蚀坑成线状排布.pH值对KDP晶体位错密度有较大影响,低pH值条件下生长出的晶体位错密度较大.测试了KDP晶体样本的透过率,结果表明位错密度对KDP晶体的透过率没有明显的影响.     

半导体碳化硅湿法腐蚀工艺研究

碳化硅(SiC)具有禁带宽度大、电子饱和漂移速度高、击穿场强高、热导率高、化学稳定性好等优异特性,是制备高性能功率器件等半导体器件的理想材料。得益于工艺简单、操作便捷、设备要求低等优点,湿法腐蚀已作为晶体缺陷分析、表面改性的常规工艺手段,应用到了SiC晶体生长和加工中的质量检测以及SiC器件制造。根据腐蚀机制不同,湿法腐蚀可以分为电化学腐蚀和化学腐蚀。本文综述了不同湿法腐蚀工艺的腐蚀机理、腐蚀装置和应用领域,并展望了SiC湿法腐蚀工艺的发展前景。     

自支撑氮化硅膜结构制备工艺优化

自支撑氮化硅膜结构一般是基于微纳加工技术来制备的。为了提高膜结构的品质,本文分别对自支撑氮化硅膜结构制备中的干法刻蚀参数和各向异性湿法腐蚀参数进行了研究和优化,其中干法刻蚀参数主要包括反应气体配比和刻蚀时间,各向异性湿法腐蚀参数主要包括腐蚀剂浓度和腐蚀温度。在不同的参数组合下进行实验,使用光学显微镜观察并比较不同样品的表面形貌,得到了较理想的参数组合。在干法刻蚀的反应气体中加入少量O₂可改善刻蚀效果,反应气体配比V(SF₆)∶V(CHF₃)∶V(O₂)=6∶37∶3,刻蚀时间2 min。湿法腐蚀中腐蚀剂在质量分数25%处达到最大的硅腐蚀速率,同时氮化硅表面形貌也较理想。     

高温氨刻蚀对硅基纳米铁薄膜显微形态的影响

本文研究了750℃高温氨刻蚀对硅基铁纳米薄膜显微形态变化的影响。找到了纳米铁颗粒平均直径和平均分布密度随刻蚀时间、薄膜厚度等参数变化的规律,并对氨在其变化过程中的作用机制进行了初步探讨。研究发现:5~10nm的薄膜原始厚度和8~12m in的刻蚀时间是硅基铁纳米薄膜催化高定向碳纳米管阵列化学气相沉积生长的较理想条件。     

Development of porous silicon matrix and characteristics of porous silicon/tin oxide structures

Porous silicon (PSi) was formed at different current densities in the range of 5-60 mA/cm² by electrochemical anodized etching in HF for different durations in the range of 10-30 min. Above this PSi structure, SnO₂ films were deposited by the spin coating technique. The PSi has been characterized by X-ray diffraction studies. Peaks pertaining to PSi along with those corresponding to SnO₂ are observed. Atomic force microscopic studies indicate that very fine needle like silicon nanostructures are observed which is the result of the best PSi structure formed at 30 mA/cm². For the SnO₂ covered PSi structures, larger grains are observed with uniform coverage. The PSi samples prepared at current densities above and below 30 mA/cm² show PL spectra with asymmetric and overlapped peaks. The PL profile of thin SnO₂ film coated on PSi shows a peak at 633 nm and a small hump at about 660 nm.     

石榴子石晶体碱腐蚀像及其与酸腐蚀像的对比

本文采用NaOH-KOH混合熔融物和KOH溶液对石榴子石晶体各种不同的结晶学方向的晶面(切面)进行腐蚀实验,建立了石榴子石碱腐蚀像的立体模型,并与酸(HF溶液)腐蚀像模型进行对比.研究发现碱腐蚀像与酸腐蚀像一样能很好的反映晶体的对称特点,并发现在{ 100}、{110}晶面(切面)上碱腐蚀像与酸腐蚀像相同,而在{120}、{221}、{111}、{211}晶面(切面)上,碱腐蚀像与酸腐蚀像不同.该研究可以用来对石榴子石族矿物进行结晶学定向,同时具有揭示矿物所处地质环境酸碱性的指示意义.     

Chemistry and Physics of Molecular-Based Inorganic Compounds Exhibiting a Spontaneous Magnetization

One of the main challenges in the field of the molecular materials is the design of molecular-based ferromagnets. Our basic strategy along this line consists of assembling ferrimagnetic chains within the crystal lattice in a ferromagnetic fashion. This can be achieved owing to the (almost) limitless flexibility of the molecular chemistry. The chains may be either regular or alternating. Examples of both situations are presented. MnCu(pbaOH)(H₂O)₃ with pbaOH=2-hydroxy-1,3-propylenebis(oxamato) is a regular chain compound ordering ferromagnetically at T_C=4.6 K, and MnCu(obbz).1H₂O with obbz=oxamido-N,N′-bis(2-benzoato) is an alternating chain compound exhibiting a spontaneous magnetization below T_C=14 K. To get information on the mechanism of the magnetic ordering, a broad spectrum of physical techniques is utilized, including magnetic susceptibility and magnetization measurements, EPR spectroscopy and heat capacity data. The perspectives in this new field are outlined.     

水热法BSO晶体腐蚀像及与晶体对称的关系

对水热法生长的两种不同结晶习性的 BSO晶体进行了腐蚀像的观察研究,得到了{100}、{110}、{211}、{111}晶面的腐蚀形貌特征,建立了BSO晶体腐蚀像在三维空间分布的立体模型。研究发现不同单形晶面的蚀坑形态不同,但都体现了晶体的对称性。不同晶面腐蚀难易程度与晶体结构有关。     

化学气相沉积法制备石墨烯晶畴的氧气刻蚀现象研究

利用化学气相沉积法在抛光铜衬底上制备出六角形石墨烯晶畴,并对石墨烯晶畴进行氧气刻蚀.刻蚀完成后,利用光学显微镜和扫描电子显微镜观察到石墨烯晶畴表面的褶皱被刻蚀成网络状和短线状形貌的刻蚀条纹,并且刻蚀条纹的密度分布差异较大.通过电子背散射衍射测试证明了铜衬底的晶向与褶皱的形貌和密度分布有密切关系,不同的铜衬底晶向会影响褶皱的形貌和密度分布.通过改变刻蚀时间和刻蚀温度,发现刻蚀温度对石墨烯的氧气刻蚀具有更重要的影响,当刻蚀温度高于250 ℃时,刻蚀速率明显提高.这种氧气刻蚀方法,为观察石墨烯表面褶皱的形态和密度分布提供了一种便捷的途径.     

Etch pit study of different crystallographic faces of L-arginine hydrobromide monohydrate (LAHBr) in alcohols

Chemical etchants based on simple alcohols were successfully applied for the first time to reveal dislocation sites on the polished {1 0 0}, {0 1 0}, {0 0 1} and {1 1 0} faces of L-arginine hydrobromide monohydrate. Fast dissolving etchants could produce etch pits only on the ‘F' faces but they have no effect on the ‘S' face. Selective behaviour of the etchants for revealing inclined dislocations and cooperating spirals has been demonstrated. Presence of growth spirals on {0 0 1} and {1 1 0} faces reveal that growth of these faces is governed by screw dislocation mechanism.     

Growth and characterization of ferroelectric‐ferroelastic Tb2(MoO4)3 crystals

Transparent and nearly colorless ferroelectric‐ferroelastic β′‐Tb₂(MoO₄)₃ (TMO) single crystals have been grown by the Czochralski (CZ) method. The single crystal structure was investigated by X‐ray powder diffraction and was shown to be a single phase with the structure similar as the β′‐Gd₂(MoO₄)₃ crystal. The optical transparency of the TMO crystal has been measured and the crystal is almost transparent in the visible and near infrared regions. The defects of TMO crystal were evaluated by etching technique and the ferroelectric domain structures were observed by an optical microscope. A high‐resolution X‐ray diffraction analysis demonstrates that the as‐grown TMO crystal possesses relatively high optical quality. (© 2009 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)