乙醇/水混合溶剂热法制备不同形貌的CuO晶体

以Cu(NO3)2·3H2O为原料,加入NaOH或NaOH+Na2CO3水溶液沉淀剂,生成Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3沉淀作前驱物,采用乙醇/水混合溶剂热法制备CuO.用FT-IR、XRD、SEM等方法对产物进行了表征.研究了溶剂的组成、前驱物的种类等因素对产物形貌及生成速率的影响.实验结果显示:以Cu2(OH)2CO3作前驱物,溶剂组成为V(C2H5OH):V(H2O)=1:2、150 ℃处理12 h可得形状规整的片状CuO;而以Cu(OH)2作前驱物,在相同条件下处理所得产物形貌为纺锤形.     

Ce掺杂六方相WO3光催化剂的制备及其光解水制氢性能

采用溶胶-凝胶工艺制备了Ce掺杂六方相WO3光催化剂,Ce掺杂的摩尔分数分别为0、1;、2;、3;和5;.采用XRD和SEM表征了催化剂的结构,研究了Ce掺杂、热处理温度对WO3催化剂结构和光解水制氢性能的影响.结果表明:Ce掺杂提高了WO3催化剂的光催化活性.Ce掺杂摩尔分数为2;、热处理温度为400℃、催化剂用量为0.2g时,Ce掺杂WO3催化剂的光催化活性最好,光解水制氢速率为6.5,μmol/h.     

低温水热制备BaZrO3微晶及其结晶动力学研究

在碱性条件下([NaOH] =0.008 mol/mL),以氯化钡(BaCl2·2H2O)和氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,采用传统水热法在低温下制备了锆酸钡(BaZrO3)微晶.利用XRD和SEM分别对产物进行了物相组成及微晶形貌的测试与表征.研究了反应温度为135℃时不同反应时间对产物微观结构及形貌变化的影响.结果表明:在135℃下反应2h即可合成纯相的BaZrO3粉体,且随着水热温度的升高,产物由无定形态变为类球状结构最终变为棱角分明的菱形十二面体结构,结晶程度提高,晶粒尺寸增大.通过对其结晶动力学研究,计算得到BagrO3微晶的表观成核活化能为24.36 kJ/mol.     

Ce3+:YAG单晶闪烁体的激发和发光特性

铈激活钇铝石榴石(Ce3+∶YAG)单晶是综合性能优良的快衰减闪烁材料.本文以普通光源、激光、同步辐射以及阴极射线为激发源,对我们生长的Ce3+∶YAG闪烁晶体的激发和发光特性进行了系统的研究.结果表明:Ce3+∶YAG单晶的激发光谱(监测荧光波长为545nm)由五个激发峰组成.不同激发条件下的发射光谱均能用双高斯峰进行较好的拟合,拟合后得到的Ce3+的5d→2F5/2和5d→2F7/2发光带的中心波长分别约为520nm和570nm.但是,不同条件激发下5d→2F5/2和5d→2F7/2发光带的强度比有较大差异,这可能与不同的激发机制和激发能传输途径有关.     

纯LaAlO3和Ce3+:LaAlO3单晶的吸收谱和透过谱研究

本文采用中频感应提拉法成功生长了LaAlO3和Ce3+:LaAlO3晶体.沿生长方向即α轴方向切割、抛光后得到实验样品.测试了氢气退火前后纯LaAlO3和Ce3+:LaAlO3从190nm到2500nm的吸收谱和透过谱.测试结果表明:纯LaAlO3晶体在196～220nm处出现宽带吸收,氢气退火后此一波段的吸收系数明显降低;未退火的Ce:LaAlO3晶体在196～209nm,246nm,314nm出现明显的吸收波段,氢气退火后其吸收谱发生显著变化,在198,206,214,246和314nm处出现对应于Ce3+的4f-5d的跃迁吸收;Ce:LaAlO3晶体较之纯LaAlO3晶体在红外区的透过率要高;氢气退火后,Ce:LaAlO3晶体和纯LaAlO3晶体在红外区的透过率下降.     

退火温度对Ce:YAlO3单晶体的影响研究

将生长完成的Ce:YAlO2单晶体在1680℃的高温氢气气氛下退火,晶体颜色、吸收光谱和荧光光谱相对于未退火的样品均发生了变化.本文对此现象进行了分析.研究结果表明,1680℃高温氢气退火后,Ce:YAP晶体中同时包含YAP相和YAG相.     

乙二胺溶剂热法合成YAG∶Ce超细粉体及发光性能研究

本文采用溶剂热法合成YAG∶ Ce超细粉体,利用热分析(TG/DSC)/X射线衍射(XRD)/红外光谱((FTIR)/扫描电镜(SEM) /光谱等分析方法系统的分析了热溶剂法合成时间、填充度、Ce3+掺杂浓度等对粉体性能的影响.结果分析表明:以NH4HCO3为沉淀剂的前驱体均匀分散在乙二胺溶剂中,在220℃下溶剂的填充度为75;并保温48 h可以得到纯的YAG相,组成为Y2.94Ce0.06A5G12超细粉体发光效果最佳.粉体粒径分布窄,分散性好,粒径主要集中在200 nm左右.     

Nd,Ce共掺YAG透明陶瓷的制备及其光谱性能研究

采用固相反应真空烧结法首次制备出Nd3+和Ce3+的掺杂浓度分别为1.0 at;和0.3 at;,Nd、Ce共掺YAG透明陶瓷,并对样品的相结构、显微结构、光学透过率和光谱性能进行了表征.结果表明,Nd3+和Ce3+都进入了YAG 晶格,样品的平均晶粒尺寸约为5 μm,1.5 mm样品的光学透过率除吸收带外基本都在75 at;以上.采用 467 nm 的激发源对样品Ce3+的5d能级进行激发,Ce3+通过对Nd3+的能量转移,实现了Nd3+的近红外发射,主荧光发射峰位于在1064 nm处,荧光寿命为256 μs.     

溶剂热法制备翠玉状Fe3O4微晶及表征

采用溶剂热法合成粒径为1～2 μm的翠玉状的Fe3O4晶粒.样品物相用X射线衍射(XRD)仪表征,形貌通过电子扫描显微镜(SEM)观测.所得样品的磁性用振动样品磁强计(VSM)测试,结果显示出铁磁性:饱和磁化强度Ms为89.7 emu/g,剩余磁化强度Mr为6.7 emu/g,矫顽力Hc为107.1 Oe.     

溶剂热法制备片状结构CaTiO3及光催化性能研究

在无模板或无表面活性剂条件下,利用溶剂热制备片状结构的CaTiO3.探究了水热时间对CaTiO3显微结构和在紫外光下催化降解罗丹明B溶液的光催化活性.分析了CaTiO3光催化剂加入量和不同pH值的罗丹明B溶液对样品光催化性能的影响.通过扫描电镜(FESEM)、X-衍射仪(XRD)、紫外-可见吸收光谱仪(UV-vis)和比表面积分析仪(BET)对样品进行了性能表征.实验结果表明:当水热时间24 h时制备了具有较好光催化性能的CaTiO3片状结构.同时加入0.1g CaTiO3样品降解pH值为9的罗丹明B溶液中,在紫外光的照射下CaTiO3样品光催化降解效果最好,60 min可达到K=0.0526 min-,其降解完后的溶液pH呈现中性,对环境不会造成酸碱污染.     

溶胶-凝胶法制备CaCO3/SiO2复合粒子

采用复分解法制得纺锤形CaCO3,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,通过溶胶-凝胶法对其进行SiO2包覆改性,制备出CaCO3/SiO2复合粒子.通过改变反应温度、氨水用量和TEOS用量,探究了包覆改性的最佳工艺条件.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)对样品的形貌、结构、物相、化学组成和包覆性质进行了分析和表征.结果表明:当温度为45℃,氨水用量为10 mL,TEOS用量为3 mL时,制备的复合粒子耐酸性最好.SiO2包覆不会改变CaCO3形貌与结构.在包覆界面处,SiO2通过形成Ca-O-Si化学键包覆于CaCO3表面.     

水热法制备Sm2O3微晶薄膜

以氯化钐为起始原料,采用水热法在玻璃基板和Si(100)基板上制备了Sm2O3薄膜,研究了水热反应温度对薄膜晶相、显微结构和光学性能的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见自记式分光光度计等对薄膜的相组成、显微结构和光学性能进行了表征.结果表明:Sm2O3薄膜在玻璃基板和Si(100)基板上均表现出一定的定向生长的特征;Sm2O3薄膜对紫外线有强烈的吸收作用;随着反应温度从170℃ 升高到 185℃,薄膜的结晶性变好,对紫外和可见光的吸收性均增强;薄膜禁带宽度由2.88eV增加到2.95eV.     

TiO2/Ni3[Ge2O5](OH)4复合材料的制备及光催化性能

以Ni₃[Ge₂O₅](OH)₄为载体,氟钛酸铵为原料,采用水热辅助液相沉积法制备了纳米TiO₂/ Ni₃[Ge₂O₅](OH)₄复合材料。通过X射线衍射(XRD)、拉曼光谱分析(RM)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、高分辨透射电镜(HTEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等表征手段对样品的物相组成、结构特性及微观形貌做了检测分析,并且探究了不同二氧化钛负载量对纳米TiO₂/Ni₃[Ge₂O₅](OH)₄复合材料光降解亚甲基蓝能力的影响规律。结果表明,实验实现了纳米TiO₂与Ni₃[Ge₂O₅](OH)₄的紧密复合与有效分散,TiO₂为锐钛矿型结构,平均粒径20 nm。该复合材料能够有效抑制光生载流子的复合,改善材料的吸附性能,提高材料的光催化效率。当复合材料中TiO₂与Ni₃[Ge₂O₅](OH)₄的摩尔比为3.1∶1时,材料对亚甲基蓝的光催化效率最高,90 min亚甲基蓝的光降解率为99.81％。     

Ce3+∶GdLu2Al5O12/Al2O3共晶微结构及其发光性能

稀土共晶闪烁体是通过定向凝固晶体生长技术,将具有不同折射率的两相制备成具有射线探测功能的共晶材料,其中含有激活离子的闪烁体相的折射率高于基质相。在高能射线辐照下,闪烁体相将入射高能射线转换成荧光,然后,荧光在闪烁体相和基底相的界面以全反射的形式实现定向输出,从而有效提高辐射探测成像的空间分辨率。本工作采用微下降法成功生长得到φ3 mm×117.0 mm 的1.0%(原子数分数)Ce∶GdLu₂Al₅O₁₂/Al₂O₃闪烁共晶样品。通过切割抛光加工得到φ3 mm×2.0 mm的共晶薄片,并将该共晶薄片进行微观结构、能谱分析和荧光性能等表征和测试,结果表明所得到的共晶样品由Ce∶GdLuAG和Al₂O₃两晶相构成,微观结构呈现出“中国结”结构,并在生长方向呈现出一定的有序排列。荧光光谱测试表明该共晶材料存在Gd³⁺-Ce³⁺间的能量传递,具有典型的Ce³⁺辐射跃迁,其中双宽峰发射峰最强位于560 nm。此外,根据生长速率对共晶样品发射峰强、峰位以及荧光寿命影响,优化出最佳下拉生长速率为4.0 mm/min。     

C3N4-CaTi2O4(OH)2复合粉体的溶剂热制备及光催化性能

利用无水氯化钙-钛酸四正丁酯-无水乙醇体系,通过加入一定摩尔配比的C3N4粉体用溶剂热法制备了C3N4-CaTi2O4(OH)2复合材料粉体.利用X射线衍射(XRD),比表面积(BET)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的显微结构进行检测分析,并利用紫外-可见吸收光度计分析了样品对光的吸收特性,研究不同摩尔配比的C3N4粉体复合量对CaTi2O4(OH)2样品的物相结构、微观形貌以及其光催化性能的影响,并考察了不同光源对所制备样品性能的影响.实验结果表明:C3N4粉体的引入显著提高了CaTi2O4(OH)2样品的光催化活性,且当CaTi2O4(OH)2:C3N4物质的量之比为1:0.75时,复合样品的光催化降解率在250nm光源照射下K可达到最大值0.02338min-1.     

Various Growth Shapes of Na2S2O3 5H2O Crystals

The relation between the growth shapes and supersaturations and/or supercoolings was investigated in the Na₂S₂O₃ 5H₂O crystals: (i) The growth shapes changed from a hexagonal prismatic crystal, aggregate of platy crystals and to a spherulite with an increase of supersaturations and/or supercooloings. (ii) The deposition rate suddenly increased at a certain supersaturation and/or supercooling, where the growth shape changed from the hexagonal prism to the aggregate of platy crystals. (iii) The deposition rates of spherulites become higher with increasing the solute concentrations. (iv) The formation process of the spherulites were in situ observed by the Schlieren and/or Mach‐zehnder interferometer methods.     

区熔法制备Al2O3/MgAl2O4共晶陶瓷

利用感应区熔法制备了Al2O3/MgAl2O4共晶陶瓷.当坩埚壁温为2150℃、行走速度为5 mm/h时,获得了φ10 mm×104 mm表面光滑的圆棒.结果表明共晶陶瓷由Al2O3相和MgAl2O4相组成,分别按照(110)(311)晶面生长;Al2O3相为基体相,MgAl2O4相以非连续的片状均匀地分布在基体相之中.定向凝固共晶陶瓷的密度是理论值的99;;硬度和断裂韧性分别达到18.7 GPa和3.74 MPa·m1/2,约是预烧结体的2倍.气孔和界面非晶相的消失以及以单晶形态存在的Al2O3基体相,有效提高了材料的硬度和断裂韧性.     

感应区熔法制备Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷

利用感应区熔法制备了Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷.当坩埚壁温为2200℃、行走速度为2mm/h时,制备了φ10 mm ×62 mm表面光滑致密的陶瓷样品.扫描电镜微观组织图显示Al2O3相和MgAl2O4相为基体相,ZrO2相以棒状镶嵌在基体中.定向凝固共晶陶瓷硬度和断裂韧性达到12 GPa和6.1 MPa·m1/2,为预烧结体的2倍和1.7倍.气孔和晶界的消失及细小规整ZrO2相在基体中的弥散分布,有效提高了材料的硬度和断裂韧性.     

高分散型La2O3/Bi2O3复合氧化物的制备及其光降解染料性能研究

采用炭黑吸附-沉淀法合成高分散型La2 O3/Bi2O3复合氧化物光催化材料,通过改变材料的焙烧温度实现对其比表面积、晶体结构、晶粒尺寸、光吸收性质及光降解染料活性的调控.研究结果显示,焙烧温度为600℃时制备的La2O3/Bi2O3复合材料,具有较高的分散性、较大的比表面积、宽的紫外-可见光吸收范围,以紫外灯为光源,亚甲基蓝的光降解率可达98;(50 min内).该材料较高的染料光催化降解率主要源于:较小的颗粒尺寸加快了光生e--h+向材料表面的扩散速率,稀土元素镧的存在有利于促进光生e--h+的分离,从而提高光量子效率;同时较大的比表面积和表面较多的活性基团促进了染料的吸附和降解.