高能火花光源激发钢铁和铜合金中铝的看谱分析

采用高能火花光泊激钢铁和铜合金试样,借以进行铝的看谱分析,研究了在高能火花光源激发下光谱出现和其强度变化的规律以及以５６９．６５ｎｍ光谱区域的干扰情况。从而制 钢铁和铜合金中铝的看谱分析方法,并将其应用于生产实践中获得了令人满意的结果。是一种既经济简便及快速实用的分析测定方法 。     

看谱法分析镍基高温合金中的铪

交流电弧火花发生器与样品之间产生交流电弧,使用光栅看谱镜对弧光的可见光光谱进行观测。采用531.16 nm处铪元素谱线为分析线,531.02 nm处钴元素谱线为比较线,对镍基高温合金样品中的铪元素含量进行定性和半定量分析。当观测到Hf 531.16 nm稳定出现并且强度小于Co 531.02 nm时,可判定样品中铪元素质量分数约为1%～2%;若观测不到Hf 531.16 nm时,可判定样品中铪元素质量分数小于1%。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对样品中铪元素含量进行测量,测定结果与看谱分析结果一致。看谱分析法可用于镍基高温合金中铪元素的定性、半定量分析和牌号鉴别。     

光电直读光谱法分析钛合金时铝对碳干扰及校正

研究发现用光电直读光谱法分析钛合金时,碳工作曲线的精密度很差,其原因主要是共存的铝所引起,几种常用钛合金中铝含量高达[w（Al）]6％,在试样激发时,较高含量的铝在193．003nm波长处谱线强度较高,而此谱线与碳的分析线193．090nm十分靠近,造成了强度叠加的光谱干扰和正误差。在制作碳的工作曲线找到了通常遇到两类干扰,即平移干扰和转动干扰,并计算得到这两类干扰校正系数,利用校正系数可对仪器直接测得的谱线强度和工作曲线各实验点的强度作出校正,按校正后的工作曲线查得的钛合金试样的碳含量与已知值很符合。     

邻近555nm区域目视光谱分析的操作技巧

看谱分析至今在一些机械工厂仍普遍使用,鉴于看谱仪器的生产厂家占有一定的市场份额,在一段时期内还不会被其它的仪器完全取代。本工作介绍了邻近555nm区域目视光谱分析的操作方法。从检测钢铁样品中钼开始,认识或记忆这条钼的谱线,可有助于掌握钼谱线周围的其它元素谱线,具有一定联想的效果,帮助初学者认识、记忆及操作。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝铍中间合金中的铍

通过对铍的自吸效应和光谱干扰研究,选取了Be(Ⅱ)313.1nm作为分析线,建立了铝铍合金中测定铍元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法。实验结果表明,谱线Be(Ⅱ)313.0nm的线性范围达到20μg/mL,谱线Be(Ⅱ)3 131nm的线性范围可达30μg/mL,当溶液中铍元素的浓度超过线性范围时,两条谱线的工作曲线发生弯曲,产生明显的自吸效应,样品分析过程中避免使用有自吸效应的谱线,可以大大提高分析结果的准确性;样品中主要杂质元素和基体对铍的谱线不产生光谱干扰。方法中铍的检出限为0.000 4%。铍的质量浓度在1.0~15μg/mL时,工作曲线的线性回归方程为y=265.101 0x+0.45,相关系数R=0.999 645。按实验方法分别对铝铍合金样品和合成的模拟标准样品进行回收率和精密度实验,标准加入回收率在101%~103%,相对标准偏差在0.58%~0.98%。方法能够准确快速地分析铝铍中间合金中铍的含量。     

光电光谱法测定钢中铌

本文探讨了基体铁和干扰元素钒、钼和钛在光电光谱法测定钢中铌时的行为.通过对谱线进行基体和干扰校正以及对材质由于组织结构、成分含量、浇铸状态等因素引起的干扰校正,所得分析结果与标准值基本一致.1 试验部分1.1 仪器与分析条件BAIRD SPECTROVAC 2000(DV5,HR-400火花光源)光电光谱仪(美国贝尔德公司)载气为纯度大于99.99%的高纯氩;载气流量:待机为0.5L·min~(-1),激发为。6L·min~(-1);分析参数:冲洗2s,预燃8s,曝光6s;分析线:Nb319.49nm,内标线:Fe 273.07nm.1.2 工作曲线将标准样品在砂轮上磨平打光,利用选好的分析条件,依次在光谱仪上收集铌的相对光强值,然后     

火花源原子发射光谱法测定铁素体不锈钢中低含量碳

应用火花源原子发射光谱法测定了铁素体不锈钢中低含量碳。在经试验优化的方法中提出了以下各要点:①模铸法取样,按模具高度下端1/3处截取样品,取得样品应无物理缺陷且其表面能不重叠地激发两点;②选用铣床对样品表面进行加工,并采用固定的仪器参数;③分析前用低碳样品先激发一次以清理电极;④选择156.1nm碳谱线作为分析线以避免铝的干扰;⑤对样品中高含量铬的干扰,用校正公式作校正;⑥为适应低含量碳的测定,制备了一套专用的光谱标样,供制作工作曲线用,其碳质量分数范围为0.0032%～0.0383%。按所提出的方法分析了4个低碳铁素体不锈钢样品,所得碳的测定值与高频燃烧红外吸收法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于8%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钢中Al元素光谱干扰的研究

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钢中Al元素光谱干扰的情况,研究了在众多谱线中选出最佳分析谱线的通用方法,铝元素只是作为一个例子。配制一系列单一元素光谱干扰研究实验溶液,并在所选分析谱线波长处逐一扫描。通过谱线叠加情况识别谱线干扰情况,排除元素干扰、基体干扰、试剂干扰等,最终确定最佳分析谱线为394.40nm和309.27nm。实验方法的相对标准偏差(RSD)为0.23%～13.8%,元素检出限分别为0.0023%(394.40nm)和0.0011%(309.27nm)。各项指标均符合实验要求,可用于铝含量为0.01%～10.0%的钢铁材料测定。     

测光内插法在看谱分析中应用——低合金钢中铬锰钼钒钛的定量分析

看谱分析仪器简单,分析迅速方便,因而被广泛使用.但其分析误差大,仅适用于定性和半定量分析.国外诸多型号看谱仪器,带有定量分析测光装置,不同程度满足了定量分析要求.而国产仪器均无此类附件,无法实现定量分析.测光内插法是摄谱快速分析方法,它是一种不用测微光度计测量谱线黑度,而用阶梯减光板经摄谱后目测谱线黑度的光谱定量分析方法,对一般中     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中硼

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中硼的含量。试样采用加入氢氟酸溶解时同时加入甘露醇使硼(Ⅲ)络合而避免其挥发损失,试样也可采有氢氧化钾熔融后加硝酸酸化。选择249.772nm谱线作为硼的分析线。试样中含铁量大于等于50mg·L~(-1)时,宜选择次灵敏谱线249.678nm作为分析线。应用了此方法分析了几种标准物质,测得氧化硼的结果与证书值一致,其相对标准偏差(n=5)≤1.5%。另用标准加入法对方法做回收试验,测得回收率为100.2%。     

火焰原子吸收光谱法测定中药中重金属元素铅镉镍

中药样品经浓硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,用火焰原子吸收光谱法测定了其中铅、镉和镍3种重金属元素的含量。对仪器的工作条件作了详述,选择波长为283.3,228.3,232.0 nm3条谱线依次作为测定铅、镉和镍的分析线。应用此法测定了5种中草药(高良姜、甘草、川贝母、蜈蚣、僵蚕)中铅、镉和镍的含量,铅、镉和镍的标准加入回收率分别在97.8%～104.0%,93.5%～104.0%,95.6%～103.0%之间,相对标准偏差均小于2.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中磷、锰、钛和铝

提出了用硝酸-氢氟酸溶解磷铁样品后经高氯酸冒烟除氟,在硝酸(1+99)溶液中,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的磷、锰、钛和铝等成分。选择波长为213.618,257.610,334.941,308.215nm的4条谱线依次作为磷、锰、钛和铝测定的分析线。应用此方法分析了4个磷铁样品,其中包括一个国家标准物质GBW 01429,测得结果与化学法的测定结果或与认定值相符。磷、锰、钛和铝测定值的相对标准偏差(n=6)分别为0.49%,0.43%,0.83%,9.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金TC4中Fe、Al、V

本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金TC4中Fe、Al、V含量。使用硝酸与氢氟酸溶解试样,大幅缩短了溶样时间;确定了Fe、Al、V分析线分别为238.204nm、309.271nm、292.402nm。精密度实验表明,待测组分的相对标准偏差均低于1.26%（RSD,n=10）,能满足钛合金TC4中Fe、Al、V含量的检测要求。     

看谱法测定铝合金的成分元素

研究了铝合金基体和合金中铝元素的看谱分析方法.对铝合金可见光谱线的激发方法及条件进行了试验探索.讨论了分析线和比较线的选取并摄制了相应的彩色图谱.结果可用于铝合金基体和合金中铝元素的定性和半定量看谱分析工作,能满足铝合金材料牌号鉴别的需求.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁及镁合金中硅含量

用硝酸及少量氢氟酸可将试样完全溶解,所得溶液可用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或钼蓝分光光度法测定镁和镁合金中的硅含量,对ICP-AES测定硅的分析条件作了试验.为避免各共存元素的干扰,方法中选择波长为Si Ⅰ 251.611 nm及Si Ⅰ 212.412 nm的谱线作为分析谱线.在制作工作曲线时加入与待测样品等量的镁以补偿基体组分引起的基体效应,在选用上述两谱线作为分析线时,硅的质量浓度在40.0 mg·L-1以内时与谱线的发射强度均呈线性关系,所得检出限(3S/N)依次为6.2和15μg·L-1.应用此方法分析了3种镁合金标准样品,所得结果与标准值相符.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定水泥中三氧化硫

水泥样品经硝酸-盐酸(2+6)混合溶液溶解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水泥中的三氧化硫的含量。在基体中不含有钙元素时,选择波长为180.7 nm谱线的作为测定三氧化硫的分析线;当基体中含有钙元素时,选择波长为182.0 nm的谱线作为分析线。方法的检出限(3s)为20μg·L~(-1)。该方法用于测定标准物质(GBW 03201a,GBW 03205)中三氧化硫的含量,相对标准偏差(n=10)在1.00%～0.56%之间,所得结果与标准值相一致。     

铝对稀土元素基体效应的研究

研究了ICP光源中铝对稀土元素的影响。测定了0-1000mg/L铝(以氯化铝形式)对试液密度、粘度和提升量的影响。研究了铝对等离子体激发温度,Hα线半宽度及对MgⅡ／MgⅠ强度比的影响。结果表明,在所研究的Al浓度范围内,只要正确选择适宜的操作参数,铝的影响并不明显。稀土元素谱线强度的测定显示,在低观测高度处,Al对稀土元素(Eu、La、Nd、Y、Yb)有显著的抑制作用,随着观测高度的增加,Al的抑制效应逐渐消失。由此推断Al对稀土元素的抑制效应为蒸发原子化干扰,这可能是由于ICP光源中稀土元素与氧化铝形成难熔和难挥发的稀土铝酸盐类化合物有关。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cu-Ni-Mn钎料中铝、钽元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cu-Ni-Mn钎料中的铝和钽元素含量。实验探讨了Cu-NiMn钎料中基体元素及共存元素对铝、钽元素分析谱线的光谱干扰情况,确定了合适的分析谱线和背景校正方法。铝、钽元素的分析谱线分别为396.152 nm和240.063 nm。根据Cu-Ni-Mn钎料中铝、钽元素含量范围,合成系列标准溶液,建立标准工作曲线,工作曲线的线性范围为0.05%~0.20%,线性相关系数分别为0.999 6和0.998 8,此方法用于测定铝、钽元素的检出限分别为0.001 2%和0.008 4%,相对标准偏差为2.43%~4.55%(n=8)。标准加入回收率为100%~119%。该法可用于测定Cu-Ni-Mn合金中的铝和钽含量。     

电感耦合等离子体原子吸收光谱法测定木菠萝树叶与树干中12种元素

采用用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了木菠萝树叶与树干中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钠、钾、铝、铅、镉和镍等12种元素含量。试样用灰化法处理,其残渣用稀硝酸和过氧化氢溶解。选择硝酸(2+98)溶液作为介质,选择波长为238.204,257.610,327.393,206.200,317.933,285.213,589.592,404.721,396.153,220.353,228.802,221.648 nm 12条谱线依次作为铁、锰、铜、锌、钙、镁、钠、钾、铝、铅、镉和镍的分析线,测得12种元素的检出限(3s)均低于0.100 mg.L-1。方法用于木菠萝树叶和树干试样分析,所得测定值的相对标准偏差(n=6)为0.38%~5.52%。     

微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定蛋白粉中铜和钙

蛋白粉试样经硝酸于高温(180℃)高压(3.0MPa)下微波密闭消解,用火焰原子吸收光谱法测定了蛋白粉中铜和钙的含量。对仪器工作条件作了详述,选择波长为324.75,422.7nm谱线依次作为测定铜和钙的分析线。试样结果表明:与干灰化法相比较,微波消解法处理样品所得结果的准确度和精密度更好。应用此法测定了蛋白粉中铜和钙的含量,铜和钙的标准加入回收率分别为100.5%和99.4%,相对标准偏差(n=7)均小于1.0%。