A quantitative application of far-infrared Fourier Spectroscopy

Summary A method is presented for making far-infrared cells equipped with silicon windows which have been successfully used for quantitative measurements in the 15–450 cm^–1 region. A stainless steel cell has been constructed which is vaccum-tight and of constant path length even after repeated filling and use. Its application is illustrated by low-frequency spectra of toluene as diluted solutions in cyclohexane. The concentration dependence of the intensity of the B ₁(x) vibration, whose assignment has been described in previous papers by other authors, is shown. The accuracy of the quantitative evaluations by using the values of absorbance (log I ₀ /I _max and the integrated intensities is discussed.

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Eine quantitative Anwendung der Ferninfrarot-Fourier-Spektroskopie

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Herstellung von FIR-Küvetten mit Silicium-Fenstern beschrieben, die für quantitative Messungen im Bereich von 15–450 cm^–1 erfolgreich verwendet werden können. Die Küvette besteht aus Edelstahl, ist vakuumdicht und verÄndert auch bei mehrfacher Verwendung die Schichtdicke nicht. Die Anwendung dieser Küvette wird mit quantitativen FIR-Messungen von Toluol-Lösungen demonstriert. Die KonzentrationsabhÄngigkeit der IntensitÄt der B ₁(x)-Schwingung, deren Zuordnung von mehreren Autoren beschrieben wurde, wird gezeigt. Die Genauigkeit der quantitativen Auswertung der maximalen Extinktion und der BandenflÄchen wird diskutiert.

     

Specific heat and phase transition of (Li1−xKx)2SO4 single crystals

A specific heat study of (Li_1–xK_x)₂SO₄ — LKS — mixed crystals has been made in a wide concentration rangex covering the temperature range 300–800 K. The phase diagram was determined. It is shown that a variation of the Li⁺:K⁺ concentration changes the critical behaviour of the specific heat. The results are discussed in terms of scattering mechanisms of energy carriers.

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Zusammenfassung Bei Temperaturen zwischen 300 und 800 K wurde für einen breiten Konzentrationsbereich für x die spezifische Wärme von (Li_1–xK_x)₂SO₄-Mischkristallen untersucht und das entsprechende Phasendiagramm erstellt. Es wurde gezeigt, daß eine Änderung des Verhältnisses Li⁺:K⁺ auch das kritische Verhalten der spezifischen Wärme verändert. Die Ergebnisse werden hinsichtlich von Sreuungsmechanismen der Energieträger diskutiert.

     

Study of dehydration kinetics of heteropoly molybdate and tungstate complexes of gallium(III)

The dehydration processes of heteropoly hexamolybdate and dodecatungstate complexes of gallium were investigated. The kinetics of dehydration were studied in a flow reactor, the obtained activation energy values being 50–107 kJ/mol, and the pre-exponential factor 10⁴–10¹³s^–1. The nature of the external cation does not influence the dehydration kinetics essentially. The activation energy and pre-exponential factor values increase on transition from the high-hydrated tungstates to the low-hydrated molybdates.

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Zusammenfassung Es wurde der Dehydratierungsproze\ der Heteropolyhexamolybdat- und Dodecawolframat-Komplexe von Gallium untersucht. Die Kinetik der Dehydratierung wurde in einem Durchflu\reaktor untersucht, die erhaltenen Werte für die Aktivierungsenergie und den prÄexponentiellen Faktor betragen 50–107 kJ/mol bzw. 10⁴–10¹³s^–1. Die Kinetik der Dehydratierung wird durch externe Kationen nicht wesentlich beeinflu\t. Aktivierungsenergie und prÄexponentieller Faktor steigen beim übergang vom hochhydratierten Wolframat zum niederhydratierten Molybdat.

     

Experimentelle Bestimmung der Gleichgewichtslagen im System NaCl(l)-KCl(l)-Na(l)-K(l)

Zusammenfassung Ausgehend von nahezu äquivalenten Mengen an Na und KCl werden die Gleichgewichtszusammensetzungen der metallreichen und der salzreichen Phase des Systems NaCl–KCl–Na–K im Bereich von 1140 bis 1240° K ermittelt. Die Gleichgewichtskonzentrationen der Komponenten werden zur Berechnung der GleichgewichtskonstantenK _x in beiden Phasen herangezogen.

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The equilibrium compositions of both metal-rich and salt-rich phases of the system NaCl–KCl–Na–K are investigated in the temperature range from 1140 to 1240° K, starting from nearly equivalent amounts of Na and KCl. From the experimentally determined concentrations the equilibrium constantsK _x were calculated.

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Mit 1 Abbildung     

Ferrometric determination of vanadium in VN1?x using visible and potentiometric equivalence point detection

Summary Techniques for the decomposition of VN_1–x and determination of the vanadium content by ferrometric titration of V⁵⁺ are presented. For the method of visible titration the sodium salt of diphenylamine-4-sulphonic acid was used as an internal indicator. The influence of ortho-phosphoric acid and urea on the titration was investigated by potentiometric measurements. The results of the titration are compared with the oxidation method for determining the metal content in transition metal nitrides.

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Ferrometrische Bestimmung von Vanadium in VN_1–x unter Verwendung visueller und potentiometrischer Äquivalenzpunktsfeststellung

Zusammenfassung Aufschlußmethoden von VN_1–x und Bestimmungsmöglichkeiten seines Vanadiumgehaltes mit Hilfe der ferrometrischen Titration von V⁵⁺ werden vorgestellt. Zur visuellen Titration wurde Diphenylamin-4-sulfonsäure Na-Salz verwendet. Der Einfluß von ortho-Phosphorsäure und Harnstoff auf den Titrationsverlauf wurde durch potentiometrische Messungen untersucht. Die Ergebnisse der Titration werden mit der oxidativen Methode der Analyse des Vanadiumgehalts verglichen.

     

Entropy and mobility of nitrogen and argon adsorbed on active carbon at high pressures

Summary Entropy changes have been calculated for the adsorption of nitrogen and argon on active carbon at high pressures, measured at –78, –25, 0 and 20 C byvon Antropoff. The results indicate that both the adsorbed gases behave as mobile two-dimensional layers with restricted freedom for translational movements. At surface coverage values above 0.13 the adsorbed nitrogen molecules undergo greater entropy loss than the argon molecules at same surface coverage, suggesting new restrictions on the rotational freedom of the former. The onset of lateral interactions and the consequent restricted mobility at such low surface coverages are explained as due to the over-crowding of adsorbed molecules on the relatively more active parts of the surface rather than being distributed uniformly on the entire surface.

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Zusammenfassung Für die Adsorption von N₂ und Argon wurden EntropieÄnderungen bei Adsorption an aktivem Kohlenstoff und hohen Drücken berechnet aus Messungen bei –78, –25, 0 und 20 C vonvon Antropoff. Die Ergebnisse zeigen, da\ sich beide Gase als bewegliche zweidimensionale Schichten mit behinderter Freiheit für Translationsbewegungen benehmen.Bei Bedeckungswerten über 0,13 der adsorbierten N₂-Molekule besitzen die adsorbierten N₂-Moleküle grö\eren Entropieverlust als Argonmoleküle. Das lÄ\t neue Behinderungen hinsichtlich der Rotation bei ersteren vermuten. Der Einsatz lateraler Wechselwirkung und die daraus folgende behinderte Beweglichkeit wird bei diesen niedrigen OberflÄchenbedeckungen aus der Ansammlung adsorbierter Moleküle in relativ stÄrker aktiven OberflÄchenteilen erklÄrt. Das ist besser, als eine gleichmÄ\ige Verteilung auf der ganzen OberflÄche anzunehmen.

     

Kontinuierliche Gegenstromionophorese zur Trennung sehr ?hnlicher Gemischtligandkomplexionen

Zusammenfassung Das neue Verfahren der zweidimensionalen, trägerfreien Gegenstromionophorese und die beschriebene Apparatur gestatten die kontinuierliche Trennung von Ionen sehr ähnlicher Beweglichkeit (u>1%). Die Einstellung des stationären Zustands, seine Steuerung und die damit verbundene ionenfocussierende Wirkung werden erklärt. Die präparative Isolierung von Gemischtligandkomplexionen des Typs [IrCl_xBr_6–x]^2– (x=0–6) demonstriert die hohe Trennleistung. — Störungen des Trennprozesses durch Schwankungen der Feldstärke, der Gegenstromgeschwindigkeit und durch elektrokinetische Vorgänge in den Diaphragmen werden kritisch diskutiert.

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Separation of very similar mixed-ligand complexes by continuous countercurrent ionophoresis

The new method of two-dimensional carrier-free countercurrent ionophoresis and the apparatus described permit the continuous separation of ions of very similar mobility (u>1%). The establishement of the stationary state, its control and the ion-focusing effect involved are explained. The high separation efficiency is demonstrated by the preparative isolation of mixed-ligand complex ions of the type [IrCl_xBr_6–x]^2– (x=0–6). Disturbances of the separation process by fluctuations of the field strength or the countercurrent velocity and electrokinetic processes in the diaphragms are discussed.

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Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Bereitstellung von Geräten und Sachmitteln.     

Diels—Alder-Reaktionen am Thebain mit cyclischen Azodienophilen

Zusammenfassung Diels-Alder-Reaktion von Thebain mit einer Reihe von cyclischen Azo-oxoverbindungen lieferte die erwarteten Addukte. Hydrierung der aus der Addition resultierenden Äthenobrücke führte zu den Äthanoverbindungen. Die Carbonylgruppen des Thebain—3-Indazolon-Addukts und der entsprechenden hydrierten Äthanoverbindung konnten durch LiAlH₄-Reaktion zur Methylengruppe reduziert werden.

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Diels—alder reactions of thebaine with cyclic azodienophiles

Diels-Alder reaction of thebaine and a number of cyclic azooxo dienophiles gave the corresponding adducts. Hydrogenation of the etheno bridge of the adducts resulting from addition yielded the ethano derivatives. The carbonyl groups of the thebaine—3-indazolone adduct and its hydrogenated ethano derivative were reduced by LiAlH₄ reaction to the methylene group.

     

Kinetics of the periodate oxidation of octacyanomolybdate(IV) in ethanol-water solvent mixtures

The kinetics of the oxidation of Mo(CN) ₈ ^4– by IO ₄ ^– has been studied in ethanol—water solvent mixtures over a temperature range of 15–35 °C. The effect of solvent composition on the reaction rate and the mechanism has been investigated. Activation parameters are given. An inner-sphere mechanism, consistent with the kinetic results, is proposed.

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Kinetik der Periodat-Oxidation von Octacyanomolybdat(IV) in Ethanol-Wasser

Zusammenfassung Die Kinetik der Oxidation von Mo(CN) ₈ ^4– mit IO_4/– wurde in Ethanol—Wasser über einen Temperaturbereich von 15–35 °C untersucht. Der Effekt der Lösungsmittelzusammensetzung auf die Reaktionsgeschwindigkeit und der Mechanismus der Reaktion werden diskutiert. Die Aktivierungsparameter sind angeführt. Es wird ein Inner-Sphere-Mechanismus vorgeschlagen, der mit den kinetischen Ergebnissen konsistent ist.

     

Stereochemistry of 1,2-oxaphospholanes,III Evidence for the retro-Abramov pathway in methoxide-catalysed equilibration of substituted 2-methoxy-2-oxo-1,2-oxaphospholan-3-ols

Diastereomeric 3,4-dimethyl-2-methoxy-2-oxo-1,2-oxaphospholan-3-ols (2 a–d) were obtained by the cyclisation of the phosphite3 and their relative configurations were established by¹³C-NMR spectra. Equilibrations of pure2 a and2 b as well as a 3 : 2 mixture of2 b and2 d with sodium methoxide in methanol afforded a mixture of2 a–d. The mechanism of the equilibration involves the P-C₃ bond cleavage (retro-Abramov reaction), and the epimerization of the chiral P-anion5 and/or the P-O₁ bond scission. The ratios of diastereomers2 a–d obtained in equilibration and from the cyclisation of3 were interpreted in terms of the thermodynamic and kinetic preferences.

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Stereochemie der 1,2-Oxaphospholane, III. Bestätisgung des Retro-Abramov-Reaktionsweges der mit Methoxid katalysierten Äquilibrierung von substituierten 2-Methoxy-1,2-oxaphospholan-3-ol-2-oxiden

Zusammenfassung Diastereomere 3,4-dimethyl-2-methoxy-1,2-oxaphospholan-3-ol-2-oxide wurden über die Cyclisierungsreaktion von Phosphit3 erhalten und ihre relativen Konfigurationen mit¹³C-NMR-Spektren bestätigt.2 a und2 b sowie eine 3 : 2-Mischung von2 b und2 d geben unter Gleichgewichtsbedingungen mit Natriummethoxid in Methanol eine Mischung von2 a–d. Der Mechanismus dieser Äquilibrierung schließt die Spaltung der P-C₃-Bindung (Retro-Abramov-Reaktion) und die Epimerisierung des chiralen P-Anions5 und/oder die Spaltung der P-O₁-Bindung ein. Die Verhältnisse der Diastereomeren2 a–d, berechnet im Gleichgewichtszustand sowie aus der Cyclisationsreaktion von3, wurden mittels thermodynamischer und kinetischer Bevorzugung interpretiert.

     

An X-ray fluorescence spectrometer with totally reflecting sample support for trace analysis at the ppb level

Summary An energy-dispersive X-ray spectrometer with a remotely controlled specimen exchanger is described. As sample supports optical flats made of quartz glass are used which totally reflect the exciting X-ray beam. By this method a reduction of the scattered radiation is obtained which leads to minimum detectable amounts below 0.05 ng or concentrations below 1 ppb for elements with atomic numbers 26–38 and 79–83. Special possibilities of sample preparations as well as the influence of matrices are discussed.

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Ein Röntgenfluorescenzspektrometer mit totalreflektierendem ProbentrÄger für Spurenanalysen im ppb-Bereich

Zusammenfassung Es wird ein energiedispersives Röntgenfluorescenzspektrometer mit automatischem Probenwechsler beschrieben, dessen ProbentrÄger Quarzblöcke mit hochebener OberflÄche sind, die die anregende Strahlung total reflektieren. Dadurch wird eine Verminderung des Streustrahlungsuntergrundes erreicht, die für Elemente der Ordnungszahlen 26–38 und 79–83 zu Nachweisgrenzen unter 0,05 ng bzw. 1 ppb führt. Spezielle Möglichkeiten der Probenvorbereitung sowie Matrixeinflüsse werden diskutiert.

     

Determination of the stoichiometry of semiconductor systems of the type CdvHg1?vSe and CdxHg1?xTe by X-ray fluorescence spectrometry

Summary Semiconductors of the composition Cd _v Hg_1–v Se and Cd _x Hg_1–x Te are gaining growing industrial interest. The energy gap between the bands of such systems depends significantly on the magnitude of the mole fractions v and x. X-ray fluorescence analysis of acid solutions of these crystals is a simple and precise procedure to determine the stoichiometry. Sample preparation, calibration series and results are discussed.

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Bestimmung der Stöchiometrie von Halbleitersystemen des Typs Cd_vHg_1–vSe und Cd_xHg_1–xTe, durch Röntgenfluorescenz-Spektrometrie

Zusammenfassung Halbleiter der Typen Cd _v Hg_1–v Se und Cd _x Hg_1–x Te gewinnen zunehmend industrielles Interesse. Der Energieabstand der Bänder in solchen Systemen hängt entscheidend von der Größe der Molenbrüche v und x ab. Ein einfaches und sicheres Analysenverfahren zur Ermittlung der Stöchiometrie ist die Röntgenfluorescenzanalyse von sauren Lösungen dieser Kristalle. Die Probenvorbereitung, Eichreihen und Resultate werden diskutiert.

Delegated to Central Institute of Analytical Chemistry, Nuclear Research Establishment (KFA), Jülich, FRG.     

Sulphur dioxide. Notes on the electronic changes which occur on coordination

The sulphur dioxide molecule and the two negative ions, SO ₂ ^– and SO ₂ ^2– are studied by ab initio SCF-MO methods using a small but flexible gaussian orbital basis set. The calculations were performed for two different geometries and allow some understanding of the electronic changes that accompany the formation of complexes in which the SO₂ molecule acts as a ligand.

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Zusammenfassung Das Schwefeldioxid-Molekül und die beiden negativen Ionen SO ₂ ^– und SO ₂ ^2– werden mit Hilfe einer ab initio SCF-MO Methode, die einen kleinen aber flexiblen Gauß-Basissatz benutzt, studiert. Die Rechnungen werden für 2 verschiedene Geometrien durchgeführt und erlauben ein näherungsweises Verständnis der Änderungen der Elektronenparameter, die die Bildung von Komplexen mit dem SO₂-Molekül als Ligand begleiten.

     

The catalytic influence of benzoate and o-chlorobenzoate on the rate of complexation of chromium(III)

Summary The catalytic influence of benzoate in the pH range 4.0–4.5 and of o-chlorobenzoate in the pH range 3.0–4.0 on the complex formation of chromium(III) with EDTA has been established. An increase of the reaction rate by a factor of about 10–20 has been observed. This allows a considerable reduction of the reaction time and/or the excess of EDTA which is otherwise necessary.

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Der katalytische Einfluß von Benzoat und o-Chlorbenzoat auf die Komplexierung von Chrom(III)

Zusammenfassung Der katalytische Einfluß von Benzoat im pH-Bereich 4,0–4,5 und von o-Chlorbenzoat im pH-Bereich 3,0–4,0 für die Komplexierung von Chrom (III) mit ÄDTA wurde festgestellt. Eine Zunahme der Reaktionsgeschwindigkeit um einen Faktor von ungefähr zehn bis zwanzig wurde beobachtet. Dies gestattet eine erhebliche Reduktion der Reaktionszeit und/oder des Übermaßes an ÄDTA, das sonst notwendig ist.

     

Katalytischer Wasserstoffaustausch des Äthans am Nickelkatalysator

Zusammenfassung Der Wasserstoffaustausch zwischen Äthan und Deuterium bzw. Tritium wird an Nickelpulver als Katalysator untersucht. Die auf Wasserstoff bezogene Reaktionsordnung nimmt im Temperaturgebeit 147–323°C zu, während die in bezug auf Äthan sich konträr verändert. Auch die Aktivierungsenergie nimmt ein wenig ab. Die Ergebnisse der Untersuchungen mittels Deuterium zeigen, daß die Hauptprodukte des Austausches Äthan-d₂ und Äthan-d₆ sind. Das Verhältnis der Anfangsgeschwindigkeiten der Bildung beider Produkte hängt von der Katalysatoraktivität und der Temperatur ab. Auf Grund des Vergleichs dieser Ergebnisse mit denen des Methanaustausches kann der große Unterschied im Verhalten beider Stoffe durch die Verschiedenheit der Adsorptionsmechanismen erklärt werden.

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Catalytic hydrogen exchange reaction of ethane over aNi catalyst

The hydrogen exchange between ethane and deuterium as well as tritium has been investigated over nickel powder catalyst. In the temperature range from 147 to 323°C the order of reaction with respect to hydrogen increases whereas for ethane the reverse is observed. The activation energy also decreases slightly. The study with deuterium showed that the main products of exchange were ethane-d₂ and ethane-d₆. The ratio of the initial rater of formation of these products depended on the catalyst activity and the temperature. By comparing these results with those of methane exchange the large difference in behaviour between methane and ethane can be ascribed to the difference in adsorption mechanism.

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Mit 4 Abbildungen

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Herrn Prof. Dr.E. Broda zum 60. Geburtstag gewidmet.     

The concentration dependence of ΔH s ofn-heptane in acetic acid: an improved microcalorimeter heating circuit based on a 555 Ic astable multivibrator

Summary An improved microcalorimeter heating circuit based on a 555 integrated circuit timer has been constructed in order to investigate the existence or nonexistence of a concentration effect in the heat of solution ofn-heptane in glacial acetic acid (GAA). Precision was improved by this device which has the advantage of greater stability to thermal change and operating voltage than the UJT-RC oscillator previously used. A theoretical argument is presented to indicate that the heat of solution ofn-heptane in GAA decreases with increasing heptane concentration and experimental data are given to support this conclusion. The experimental data fit the equation H _s=6.11–44_{x 2} wherex ₂ is the mole fraction of heptane in 20.0 ml of GAA resulting from each injection and 6.11 is the heat of solution, in kJ mol^–1, of heptane in GAA extrapolated to infinite dilution.

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Die Konzentrationsabhängigkeit der Lösungswärme von n-Heptan in Eisessig

Zusammenfassung Ein verbesserter Heizschaltkreis für ein Mikrokalorimeter auf der Grundlage eines 555 Integrated Circuits wurde konstruiert, um die Frage der Existenz oder Nichtexistenz eines Konzentrationseffektes der Lösungswärme von_n-Heptan in Eisessig zu klären. Die Präzision konnte verbessert werden, da dieser Bauteil den Vorteil größerer Stabilität bei Temperaturänderungen und bei Änderungen der Betriebsspannung gegenüber dem bisher verwendeten UJT-RC Oszillator zeigt. Eine theoretische Argumentation wird angeführt, die andeutet, daß sich die Lösungswärme vonn-Heptan in Eisessig mit steigendern-Heptan-Konzentration verringert. Experimentelle Daten untermauern diese Schlußfolgerung. Diese Daten werden durch die Gleichung H _s=6,11–44x ₂ beschrieben, wobeix ₂ der Molenbruch von Heptan in 20,0 ml Eisessig ist, der bei jeder Injektion erreicht wird, und 6,11 die Lösungswärme, in kJ mol^–1, von Heptan in Eisessig bei unendlicher Verdünnung darstellt.

     

Thermal stability of MnMoO4-MoO3 catalysts for methanol oxidation

The thermal stability of MnMoO4-MoO₃ catalysts for methanol oxidation has been studied. Formation of eutectic composition of 33 wt.% MnMoO₄ and 67 wt% MoO₃ and a melting point of 969–973K was observed. An attempt has been made to plot a state diagram of the MnMoO₄-MoO₃ system.The thermal stabilities of the Mn-Mo-O and commercial Fe-Mo-O catalysts have been compared. It has been concluded that manganese(II) molybdate catalysts are stable up to 973 K and are of a definite interest in view of their application in practice.

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Zusammenfassung Es wurde die thermische StabilitÄt von MnMoO₄-MoO₃-Katalysatoren für die Methanoloxidation untersucht. Es wurde die Bildung eines Eutektikum mit der Zusammensetzung von 33m% MnMoO₄ und 67m% MoO₃ und dem Schmelzpunkt von 969–973 K beobachtet sowie versucht, da\ Zustandsdiagramm für das MnMoO₄-MoO₃-System zu erstellen.Weiterhin wurde die thermische StabilitÄt von Mn-Mo-O-Katalysatoren mit der von handelsüblichen Fe-Mo-O-Katalysatoren verglichen. Es wurde festgestellt, da\ Mangan(II)-molybdatkatalysatoren bis zu 973 K hitzebestÄndig und im Hinblick auf ihre praktische Anwendung von eindeutig gro\er Bedeutung sind.

     

Tartrat- und Citratpuffer

Zusammenfassung Auf Grund von p_H-Messungen in Tartrat- und Citrat-Puffersystemen werden empirische p_H-Gleichungen abgeleitet, die im p_H-Bereich von 2,3–5,6 eine einfache Berechnung sich einstellender p_H-Werte bei vorgegebenem KomponentenverhÄltnis gestatten.

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Summary Ph equations are derived on the basis of p_H measurements in tartrate and citrate buffer systems. These permit-within a p_H range of 2.3 to 5.6—a simple calculation of resulting p_H values under a given ratio of components.

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Herrn cand.-chem. E. Schwartz sei an dieser Stelle für die sorgfÄltige Durchführung der praktischen Versuche gedankt.     

Determination of EDTA by catalytic amperometric and catalytic potentiometric titration at a small constant current

Summary Amperometric and potentiometric methods at a small constant current were developed to follow the course of catalytic titrations. In ammoniacal medium EDTA was determined by titration with 0.1 M copper(II) chloride in the presence of hydrogen peroxide as the indicator. Amounts of 42.26–126.87 mg of EDTA were determined with a maximal average deviation of 0.55 %. The results obtained are in good agreement with those of comparable methods.

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Bestimmung von ÄDTA mit Hilfe der katalytischen amperometrischen und der katalytischen potentiometrischen Titration bei kleinem konstantem Strom

Zusammenfassung Die amperometrische und die potentiometrische Methode bei kleinem konstantem Strom wurden für die Verfolgung katalytischer Titrationen ausgearbeitet. ÄDTA wurde in Ammoniakmedium mit 0,1 M Kupfer(II)-chlorid in Anwesenheit von Wasserstoffperoxid als Indicator titriert. Mengen von 42,26–126,87 mg ÄDTA wurden mit einer mittleren Abweichung von 0,55% bestimmt. Die Ergebnisse stimmen gut mit denen vergleichbarer Methoden überein.

The authors thank the SIZ for researchs of SAP Vojvodina for the partial financial support of the present work.