搅拌棒吸附萃取技术

搅拌棒吸附萃取技术的提出至今已有二十年,其源于固相微萃取,却有更高的固定相体积、萃取容量和萃取回收率。搅拌棒吸附萃取作为一种高效的样品前处理方法,广泛应用于环境样品、食品样品、药物样品和挥发性物质的分离富集。搅拌棒的核心是涂层,目前已有商品化涂层、自制分子印迹聚合物涂层和自制非印迹涂层。本文介绍了搅拌棒吸附萃取的基本原理,系统评述了各种搅拌棒吸附萃取涂层的发展和应用研究进展,并介绍了一些新颖的搅拌棒萃取模式,最后对搅拌棒吸附萃取技术的发展进行了总结和展望。     

搅拌棒吸附萃取研究进展

搅拌棒吸附萃取是九十年代末发展起来的一种新型的样品前处理技术，具有灵敏度高、重现性好、不使用有机溶剂等优点。适用于食品、环境、生物样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析。本文综述了搅拌棒吸附萃取的萃取原理、萃取涂层、解吸方式、发展状况及应用，并与其它样品前处理技术进行了比较。引用文献38篇。     

搅拌棒吸附萃取研究进展

搅拌棒吸附萃取是九十年代末发展起来的一种新型的样品前处理技术,具有灵敏度高、重现性好、不使用有机溶剂等优点.适用于食品、环境、生物样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析.本文综述了搅拌棒吸附萃取的萃取原理、萃取涂层、解吸方式、发展状况及应用,并与其它样品前处理技术进行了比较.引用文献38篇.     

搅拌棒吸附萃取涂层研制进展

搅拌棒吸附萃取(SBSE)是20世纪90年代末发展起来的一种新型无溶剂样品前处理技术,具有固定相体积大、萃取容量高、无需外加搅拌子、可避免竞争性吸附、能在自身搅拌的同时实现萃取富集等优点,已广泛应用于环境、食品和生物等复杂样品中目标物质的痕量分析。涂层是SBSE技术的核心,决定了萃取选择性和容量。本文简要介绍了SBSE涂层的萃取原理、萃取解吸模式及其影响因素,重点阐述了近年SBSE涂层制备技术与方法,探讨了SBSE涂层发展中的不足,并展望了其发展趋势。     

搅拌棒固相萃取的研究进展

作为一种新型的环境友好型样品前处理技术,搅拌棒固相萃取(SBSE)集萃取、净化和富集为一体,已经在环境监测、食品安全和生物分析等领域进行了广泛应用。本文结合作者所在研究小组的研究工作,对近几年来SBSE技术的发展进行综述,重点阐述了各种新涂层的研究和应用,同时就SBSE发展方向提出了展望。     

分子印迹聚合物为涂层的吸附萃取搅拌棒在环境水样双酚A含量测定中的应用

以双酚A(BPA)为单体,利用整体材料“原位”聚合技术制备以分子印迹聚合物为涂层的吸附萃取搅拌棒(MIP-SBSE),然后与高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器联用,探讨其对环境水样BPA的选择萃取性能。优化萃取过程中吸附和解吸时间、解吸液种类以及基底pH值和离子强度对目标化合物的选择吸附性能。在最佳条件下,MIP-SBSE可对模板分子进行有效的选择吸附,线性范围为1.0～200 μg/L,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.28μg/L和0.94 μg/L。在实际水样分析中,具有良好的加标回收率,其值为96.0%～108.7%。研究结果表明,所建立的方法具有简便、灵敏和环境友好等特点。     

分子印迹微萃取技术的研究进展

微萃取技术是一种将分析物高效萃取富集于微体积的聚合物或有机溶剂中,集采样、萃取、浓缩、进样于一体的无(少)溶剂、易于与其他技术在线联用的样品前处理方法。分子印迹聚合物是一种具有强大分子识别功能的材料,具有高效的选择特异性,可从复杂样品中选择性分离富集目标分析物,在微萃取技术中得到了广泛的应用。本文综述了近年来分子印迹微萃取技术的研究进展,包括分子印迹固相微萃取、分子印迹搅拌棒吸附萃取、分子印迹磁性微球萃取等微萃取技术。共引用文献75篇。     

固相萃取新技术研究

固相萃取技术是一种用于样品分离、纯化、浓缩的重要的样品前处理手段。近年来,高分子材料合成技术、分子印迹技术等新技术与传统固相萃取技术相结合,衍生出众多技术改进和创新。主要对各种固相萃取新技术进行评述。     

甲氧苄啶分子印迹涂层搅拌棒在复杂样品痕量甲氧苄啶和磺胺药物分析中的应用(英文)

研制了甲氧苄啶分子印迹吸附萃取搅拌棒涂层,并应用于复杂样品中痕量甲氧苄啶和磺胺药物的分析。分子印迹涂层的厚度约为21.5μm,相对标准偏差为5.9%(n=10),涂层均匀、致密,具有良好的热稳定性和化学稳定性。分子印迹涂层的萃取容量是非印迹涂层萃取容量的1.7倍,分子印迹涂层对抗菌增效剂、磺胺药物、三嗪化合物和甲氨蝶呤都表现出良好的选择性吸附萃取能力。建立了分子印迹吸附萃取搅拌棒联用高效液相色谱的分析方法,成功应用于加标尿样和血浆中痕量甲氧苄啶的分析,线性范围为5～200μg/L,检出限为1.6μg/L,在尿样和血浆中的回收率范围分别为84.5%～91.7%和71.9%～85.1%,标准偏差分别为2.9%～4.4%和3.0%～7.3%。该方法还应用于加标牛奶中痕量磺胺药物的分析,线性范围为10～200μg/L,检出限在4.5～6.1μg/L之间,回收率为83.2%～110.2%,标准偏差为4.1%～8.0%.     

搅拌棒吸附萃取技术与GC-MS联用测定苹果酒挥发性物质

研究了检测苹果酒中挥发性物质的一种新方法—搅拌棒吸附萃取(简称SBSE)气质联用技术。对搅拌速度、搅拌时间、温度及加盐量对搅拌棒萃取效果的影响进行了研究。萃取条件为:10 mL苹果酒样加入3 g NaCl,于55℃下以1100 r/min的转速搅拌60 min。搅拌棒萃取出了苹果酒中80种挥发性物质,对其中的49种物质进行了定量。该方法具有良好的线性,所有标准曲线的线性相关系数均大于0.99。方法检出限为0.01~6.37μg/L,定量限为0.03~21.25μg/L,回收率在70.9%~111.4%之间,相对标准偏差均在10%以内。     

A Review of Stir Bar Sorptive Extraction

Stir bar sorptive extraction (SBSE) is an extraction technique for enrichment of volatile and semi-volatile organic compounds from aqueous and gaseous media. After exposure to a sample, the stir bar, which is covered in a layer of a polysiloxane is subsequently removed and the sorbed compounds are then either thermally desorbed, and analysed by GC-MS or desorbed by means of a liquid, for improved selectivity or for interfacing to an LC system.The technique has been applied successfully to trace analysis in environmental, biomedical and food applications. Applications of SBSE to environmental, foodstuffs and pharmaceutical and biomedical samples are given.

     

A Review of Stir Bar Sorptive Extraction

Stir bar sorptive extraction (SBSE) is an extraction technique for enrichment of volatile and semi-volatile organic compounds from aqueous and gaseous media. After exposure to a sample, the stir bar, which is covered in a layer of a polysiloxane is subsequently removed and the sorbed compounds are then either thermally desorbed, and analysed by GC-MS or desorbed by means of a liquid, for improved selectivity or for interfacing to an LC system.The technique has been applied successfully to trace analysis in environmental, biomedical and food applications. Applications of SBSE to environmental, foodstuffs and pharmaceutical and biomedical samples are given.     

溶胶凝胶法制备固相微萃取搅拌棒

采用溶胶凝胶法制备了一种新型PDMS固定相，键合于固相微萃取搅拌棒玻璃表面作为固相萃取固定相。PDMS的一部分以键合的方式与凝胶网络结合，而另外一部分则是被凝胶网络所包埋。由于萃取固定相涂层的厚度在30μm以上，采用多阶程序升温方式对固定相进行老化避免涂层龟裂，制备的萃取固定相耐温达到300℃。     

搅拌棒吸附子萃取与GC-MS法测定水中20种有机氯农药

建立了搅拌棒吸附子萃取/气相色谱-质谱法(SBSE/GC-MS)同时检测水中α-六六六、γ-六六六、β-六六六、七氯、δ-六六六、艾氏剂、环氧七氯、γ-氯丹、顺-氯丹、硫丹Ⅰ、p,p-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、p,p-滴滴滴、硫丹Ⅱ、p,p-滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸盐、甲氧滴滴涕、异狄氏剂酮20种有机氯农药含量的方法.样品在室温下经拌棒吸附子搅拌吸附,甲醇解吸附后,以J&W DB-35 MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)石英毛细管色谱柱为分析柱,气相色谱-质谱选择离子流模式检测.考察了萃取时间、氯化钠及甲醇加入量等对萃取的影响.实验结果表明:在2.5 ～20.0 μg/L 范围内,20种有机氯农药呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.008 ～0.118 μg/L,水样中分别添加2.5、20 μg/L的20种有机氯农药,回收率为 52% ～117%,相对标准偏差小于13%(n= 6).该方法操作简便、快速、灵敏度高,应用于实际样品检测,结果满意.     

溶胶-凝胶-硫化法制备硅橡胶吸附萃取搅拌棒

采用溶胶-凝胶-硫化法,以甲基乙烯基硅橡胶和乙烯基封端硅橡胶为原料制备了厚壁硅橡胶吸附萃取搅拌棒(stir bar for sorptive extraction,SBSE)。采用分段硫化和多阶程序升温老化防止涂层脱落和龟裂,一次涂渍涂层厚度约150~250μm,280℃下无流失,使用寿命可达150次。利用所制备涂层,结合自制热解析系统(thermal desorption system,TDS),建立了SBSE-TDS-CGC-FID测定水样中6种多环芳烃(polyaromatichydrocarbons,PAHs)的方法。方法的线性范围为0.3~1000μg/L,检出限为0.002~0.011μg/L,相对标准偏差在0.92%~6.14%之间。该方法能够满足欧盟2005/69/EC指令对多环芳烃低于10 mg/kg的检测要求。