硫酸钡比浊法测定煤中硫含量

煤中硫含量的测定方法有高温燃烧中和法、电量法、重量法等.前两种属常量分析法,方法相对标准偏差大, 而重量法为国标规定的测硫方法,但该法操作条件苛刻,手续繁杂,费时.本法以聚乙烯醇作为稳定剂,用艾氏卡法将煤中硫转化为硫酸盐后,用硫酸钡比浊法测定硫酸盐,方法操作简单,结果再现性好,定量范围SO_4~(2-)为1.0～5.0mg/50ml,标准偏差2.2%,回收率为99.2%～100.9%.1 试验部分1.1 试剂与仪器BaCl_2-聚乙烯醇溶液:BaCl_2·2H_2O溶液(12%)80ml与聚乙烯醇(20%)20ml混合.硫酸盐:经105℃干燥的优级纯Na_2SO_4艾氏卡试剂:以两份质量的化学纯轻质氧化镁和一份质量的化学纯无水碳酸钠碾至小于0.2mm后.混合均匀.UV 9100紫外可见分光光度计1.2 试验方法称粒度小于0.2mm的分析煤样1g(称准至0.0002g)和艾氏卡试剂2g于30ml坩埚中,仔细混匀后,再用艾氏卡试剂1mg覆盖(称准至0.1g).将     

高频燃烧-红外吸收光谱法测定煤中全硫含量

全硫含量是煤的重要指标之一,常规的全硫测定方法有艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法[1]。艾士卡是经典的硫含量测定方法,但是分析步骤繁琐,     

氧弹燃烧-离子色谱法测定煤中氯含量

建立了氧弹燃烧-离子色谱测定煤中氯含量的方法.在加有(NH4)2CO3溶液和过量氧气的氧弹中燃烧煤样,释放的氯被(NH4)2CO3溶液吸收,过滤溶液后, 采用离子色谱外标法测定滤液中氯的浓度,最后计算出煤中氯的含量.色谱工作条件:淋洗液为1.8 mmol/L Na2CO3与1.7 mmol/L NaHCO3混合液,流速1 mL/min;再生液为40 mmol/L H2SO4,流速0.5 mL/min;进样量20 μL.色谱标准工作曲线线性相关系数0.9996;10次测定1 mg/L Cl-标准溶液的均值为1.0012 mg/L,相对标准偏差为1.34%;8个煤样加标回收率为90.7%～104.3%;测定标准物质GBW11119 及GBW11120的相对误差分别为1.75%和1.36%;对比研究显示,氧弹燃烧-离子色谱测定8个煤样(除两个煤样外)氯含量结果远高于艾士卡剂混合熔样-离子色谱测定结果,表明艾士卡剂混合熔样过程由于煤样未处于完全密闭状态导致部分氯的散失.     

快速光度法测定硅钡合金中钡

钡的测定方法较多,但大多分析速度慢,精度差,笔者在参考文献[1,2]后,使用偶氮氯膦Ⅲ(CPA Ⅲ)直接测定硅钡合金中的钡,具有快速(整个过程不大于20min)、准确、干扰少的特点。其中用草酸、环已烷二胺四乙酸(DCTA)、氢氟酸分别掩蔽大量Fe~(3+)、Ca~(3+)、Al~(3+)后,其表观摩尔吸光系数ε_(665)=3.11×10~4,在665nm处有最大吸收峰,钡在1～30μg/25ml内符合比耳定律,其中加标回收率在108％～94％,适于测0.05％～10％的硅钡合金、硅钡铝合金。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 钡标准溶液;以BaCO_3按常法配制成5μg·ml~(-1)     

氧弹燃烧–原子荧光光谱法测定煤中汞含量

建立氧弹燃烧–原子荧光光谱法测定煤中汞含量的方法。用氧弹燃烧分解样品,汞释放后以硝酸溶液吸收,以0.5 g/L硼氢化钾溶液作为还原剂,体积分数5%的硝酸溶液为载流液,用原子荧光光谱法定量测定。方法检出限为0.02μg/kg,对标准物质GBW 11156(标准值0.32μg/g)进行平行测定,测定结果的平均值为0.318μg/g,相对标准偏差为7.3%(n=6),加标回收率为91.5%~106.5%。该方法简单、干扰少,准确度和精密度良好,可用于煤中汞的测定。     

氧弹燃烧–离子色谱法测定污泥可燃组分中的全硫

建立氧弹燃烧–离子色谱法测定污泥可燃组分中全硫含量。采用无水乙醇为助燃剂处理样品,用纯水作为吸收液进行吸收,吸收时间为30 min,然后用离子色谱法测定。以KOH溶液梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30 ℃时,硫酸根与其它常见阴离子可完全分离。硫酸根质量浓度x在0.20～10.0 mg/L范围内与色谱峰面积y线性良好,线性方程为y=3.960 8x+0.194 7,相关系数为0.999 5。该法应用于污泥可燃组分的全硫测定,方法检出限为0.18 mg/kg,平行测定值的相对标准偏差为2.12%～3.05%(n=6),加标回收率为85.6%～92.5%。该法选择性好,检出限低,有利于低浓度样品的测定。     

氧弹分解-高效液相色谱法测定煤中氯

煤炭是我国的大宗出口商品 ,煤中氯对煤的工业利用影响很大。氯含量超过 0 .3%的煤 ,在燃烧过程中使各种管道和碳化室壁遭到强烈的腐蚀 ,且在煤气化和液化过程中会产生多种有机氯化物而污染环境和危害人体健康。因此煤中氯含量的测定已作为出口煤炭品质检验的主要项目之一。目前国内外测定煤中氯的标准方法大多是容量法 [1] 和氧弹法 [2 ] ,前者分析周期长且操作繁琐 ,后者虽缩短了煤样的预处理过程 ,但最终都是通过硝酸银溶液滴定后计算出煤中氯的含量。出口煤中氯含量范围在 0 .0 5 %以下 ,对于如此低含量的氯 ,滴定的相对误差较大 ,难以…     

用氧瓶燃烧-电位滴定法测定煤中有机硫和橡胶总硫

研究了煤中有机硫和橡胶中总硫的微量测定方法,样品经氧瓶分解后所转变的ＳＯ４２－在Ｆｅ（ＣＮ）６３－／Ｆｅ（ＣＮ）６４－电对存在下用Ｐｂ２＋滴定。提出了采用Ｚｎ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］２、微酸性溶液和低浓度Ｆｅ（ＣＮ）６４－存在下,消除磷干扰的新方法,应用于合成样品和实际样品的分析,结果满意。其回收率＞９８％,相对标准偏差＜２．３％,绝对误差＜０．１５％。     

DBS-偶氮胂光度法测定硅铝钡合金中钡

硅铝钡是炼钢中很好的脱氧剂,并且有很好的脱磷、脱硫效果;还能改变钢中非金属夹杂物的物性,可球化或细化钢中夹杂,降低非金属夹杂物的有害作用。光度法测定钡,一般采用变色酸的双偶氮衍生物作显色剂,如偶氮胂Ⅲ、二甲偶氮磺、偶氮氯膦Ⅲ等,这类试剂的灵敏度和选择性均不理想,     

光度法测定含钡铁合金中磷

含钡铁合金如硅钡、硅铝钡、硅钙钡等均为新型铁合金 ,其在冶金行业中的应用正越来越广泛 ,但无相应国家标准分析方法。本法采用硝酸 ,氢氟酸溶解样品 ,高氯酸冒烟赶尽氟化物。采用铋盐存在下抗坏血酸还原磷钼蓝光度法测磷含量[1] 。本法分析周期短 ,准确度高 ,完全可满足分析要求。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计磷标准溶液 :5 μｇ·ｍｌ-1硝酸铋溶液 :5ｇ·Ｌ-1,硝酸 (1+3)介质。1.2　试验方法称取纯铁 0 .15ｇ ,氯化钡 0 .3ｇ于 30 0ｍｌ聚四氟乙烯烧杯中 ,加浓硝酸 10ｍｌ ,氢氟酸 2ｍｌ ,高氯酸2ｍｌ,置电热板上蒸至…     

分光光度法测定吉他霉素的含量

吉他霉素是由链霉菌所产生的一种多组分的大环内酯类抗生素,其抗菌性能与红霉素相似,对革兰阳性菌有较强的抗菌作用,临床上可作为红霉素的替代品用于上述敏感菌所致的口咽部、呼吸道、皮肤和软组织、胆道等感染.目前,对其含量的测定方法主要是微生物法[1,2],也有紫外分光光度法[3,4].微生物法操作繁琐费时,影响因素多,不便于操作过程控制.本工作利用吉他霉素与茜素的显色反应,提出了测定吉他霉素的分光光度法.该法操作简便、快速、重现性好、灵敏度较高、无需无菌操作等优点,用于市售吉他霉素药剂含量的测定,结果满意.     

催化动力学光度法测定槐花米中总黄酮

黄酮类化合物是自然界中广泛存在的一类天然产物,能使冠状动脉扩张,降低血脂,增加脑血流量,对心脏血管循环有明显的改善作用[1].     

煤中可燃硫的快速测定

煤中硫的存在形式为硫酸盐、硫化物和有机硫。其中硫酸盐硫在工业窑炉或锅炉燃烧条件下性质稳定,而后两者则在燃烧过程中形成硫氧化物（称为可燃硫）,严重污染大气环境。因此,研究煤中可燃硫的测定方法,在大气环境质量控制和煤质量分析中都有重要意义。     

光度法测定三种卷柏中总黄酮

选用旱生卷柏、卷柏和垫状卷柏,Maxim等三种卷柏的全草进行试验。卷柏为多年生草本,民间药用全草,具有活血散瘀、凉血的功效[1]、有活血通经之功能,用于经闭痛经,症痛痞块,跌扑损伤;经炒炭而成卷柏炭,化瘀止血,用于吐血崩漏,便血,脱肛[2,3]。经过三种卷柏的化学成分的提取分离研究,可知卷柏中化学成分十分复杂,其药用的有效成分不清楚。但试验表明含有大量的黄酮类化学成分和其它化学成分,本文用光度法对其主要化学成分总黄酮进行测定,结果满意,操作简便。1试验部分1.1主要仪器7230G型分光光度计;KQ-250DB型数控超声波清洗器。1.2标准曲…     

Determination of Total Organic Sulfur in Petroleum Products

A procedure was proposed for determining total organic sulfur in petroleum products. The procedure involves the exhaustive hydrogenolysis of sulfur-containing compounds in an autonomous quartz flow reactor under a hydrogen atmosphere at 1000 ± 50°C with the trapping of the hydrogen sulfide formed in an aqueous solution of an alkali followed by the gas-chromatographic determination of H₂S in the trapping solution using dynamic reaction gas extraction and selective flame-photometric detection. The determination limit was 0.01 wt % for sample volumes below 30 L; the relative standard deviation was 7% on average.     

催化光度法测定粉煤灰中微量锰

粉煤灰作为电厂排放的废物在农业方面有广泛的应用。据文献 [1]介绍 ,粉煤灰中含有一些微量元素 (如锰 )对作物生长有利 ,但其含量如超过临界值会导致作物死亡 ,必须对其准确测定。目前锰光度法测定中 ,催化光度法测定锰已有报道[2～ 4 ] 。本文研究在ｐＨ 9.2 5的氨 氯化铵缓冲溶液中 ,利用痕量Ｍｎ(Ⅱ )催化Ｈ2 Ｏ2 氧化水杨醛肟 (ＳＡＯ)的显色反应测定锰。本法具有较高选择性和灵敏度 ,且操作较简便 ,可准确地测定粉煤灰样品中的微量锰。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器Ｍｎ(Ⅱ )标准储备液 :1.0ｇ·Ｌ- 1,用时稀至 0 5 μｇ·ｍｌ- 1…     

微库仑法测定石油硫含量

建立了测定石油中硫含量的微库仑法。用硫标准样品对库仑仪的最佳工作参数进行试验和调整,结果表明:裂解段温度为1 000℃,空气流量为1 L/min,裂解段停留时间至少2.5 min时测定结果较为理想。低硫含量、中硫含量、高硫含量油品的取样量分别为10~20 mg,9.5~11.5 mg,5.5 mg左右。该方法测量结果的相对标准偏差小于3%(n=6),两种硫标准样品回收率分别为100.2%,101.9%。该法适用于石油中硫含量的测定。