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氮气保护下,以4-羟基香豆素类化合物和2-丁炔酸酯类化合物为原料,1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,乙腈为溶剂,经Michael加成反应合成了11个新型4-羟基香豆素烯醚衍生物(3a~3k),其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和HR-MS(ESI)表征,其构型经H-H NOESY谱确定为Z构型。考察了投料比r[n(2-丁炔酸乙酯,2a) : n(4-羟基香豆素,1a)]、溶剂、催化剂、反应温度和反应时间对3a收率的影响。结果表明:在最优条件[r=1.2,乙腈为溶剂,DBU作催化剂,于80 ℃回流反应18 h]下,3a收率最高(70%)。 相似文献
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以THF为溶剂, CuI/TMEDA为催化剂,四乙酰溴代葡萄糖与芳基溴化镁经取代反应合成了芳基葡萄糖碳苷(2a~2c),其结构经1H NMR和13C NMR确证。该方法立体选择性较好。在最佳反应条件(THF为溶剂,10% CuI和10% TMEDA为催化剂,于0 ℃反应至终点)下,2a~2c的收率为58%~71%, α/β为1/6.5~1/7.1。 相似文献
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为了得到稳定性更好、活性更高的烯烃复分解催化剂,本文采用有机合成的方法,以钌卡宾烯烃复分解催化剂为主体,用锌卟啉进行修饰,得到锌卟啉修饰的Grubbs-Hoveyda型双核钌卡宾烯烃复分解反应催化剂,产物结构使用核磁共振方法进行表征。 用0.1%化学计量催化剂催化几种代表性底物闭环复分解(RCM)反应产率能达到95%,对于特定的交叉烯烃复分解反应(CM),延长反应时间也能得到93%的较高产率。 研究结果为Grubbs-Hoveyda催化剂的修饰提供了新方法和理论依据。 相似文献
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用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和核磁等分析手段对合成出的1.0G树枝状大分子-水杨醛席夫碱钯配合物(PAMAMSAPd)进行了表征。用其作为催化剂,研究了碘代苯与丙烯酸在有机溶剂中的偶联反应。对于碘代苯与丙烯酸的偶联反应,最佳反应条件为:惰性气氛,10mmol PhI,nPhI∶nAA∶nEt3N=1∶1.5∶2.5,3.0×10-3g PAMAMSAPd, 4mL DMF和100°C的反应温度。在该条件下,产物肉桂酸的产率可达96.5%。该树枝状大分子配合物是一种无磷、高效和稳定的Heck反应催化剂。且该催化剂经简单的过滤、溶剂洗涤进行回收,重复使用3次,产率仍能达到90.2%。 相似文献
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Karaiskos CS Matiadis D Markopoulos J Igglessi-Markopoulou O 《Molecules (Basel, Switzerland)》2011,16(7):6116-6128
Catalytic hydrogenation of 3,5-bis-arylidenetetramic acids, known for their biological activity, has been developed. The chemoselective ruthenium-catalyzed reduction of the exocyclic carbon-carbon double bonds on pyrrolidine-2,4-dione ring system, containing other reducible functions, has been investigated. Depending on the substrate the yield of the hydrogenation process can reach up to 95%. The structural elucidation has been established using NMR and HRMS spectral data. 相似文献
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亚磷酸三异丙酯的合成工艺研究 总被引:5,自引:0,他引:5
采用三氯化磷、异丙醇为原料,吡啶为有机碱合成亚磷酸三异丙酯.研究了溶剂、反应温度和不同的有机碱对酯产率的影响.在优化的反应条件下,亚磷酸三异丙酯的产率达到85%.对粗品进行减压精馏,产品含量达到95%. 相似文献
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在木质纤维素制取乙醇过程中,合理高效地分离出木质素并加以利用,可以提升纤维乙醇整体工艺的经济性。 以杨木粉为原料,从木质素产率和改性程度的角度出发,分析对比了3种预处理方法所提取的木质素。 结果表明,磷酸丙酮法所得木质素产率达到15%~25%,碱法蒸煮法和有机溶剂所得木质素仅占到9.58%和13.47%。 红外吸收光谱结果表明,磷酸丙酮木质素在1608、1507和1463 cm-1等处具有相对最强的吸收信号,在1650 cm-1处也有共轭羰基吸收峰,因此磷酸丙酮木质素的改性程度相对较小,核磁共振氢谱表征也同时验证了这一结果,这种木质素适于进一步的开发利用。 低压常温下的磷酸丙酮预处理方法可以有效提升纤维乙醇工艺的经济性。 相似文献
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TIAN Mei * ZHANG Heng bin ** CAO Xue jingCollege of Chemistry Jilin University Changchun P.R. China 《高等学校化学研究》2002,18(3):330-333
IntroductionNicotinic acid,whose IUPAC name is 3-pyridine formic acid,also known as Vitamine B5,ismainly used as an additive in food,drink andforage industry[1— 3 ] .In medical practice,it is usedto cure pellagra and other relative vitaminedeficiency illness. It is also an intermediate for thesynthesis of important medicines and chemicalmaterials[1,4] . In China,the demand of nicotinicacid is very big. However,there are manyproblems in the current preparation methods ofnicotinic acid,such… 相似文献
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Fe2O3/Al2O3催化氧化苯偶姻制备苯偶酰 总被引:13,自引:1,他引:13
考察了几种常用载体负载金属氧化物催化分子氧氧化苯偶姻制备苯偶酰的性能 ,发现氧化铁、三氧化二铝催化活性较高,稳定性较好。以吡啶为溶剂,用483K下 活化的含铁14.8%的氧化铁/三氧化二铝作催化剂,当其用量为苯偶姻用量20% (质量分数),253K下反应1h,苯偶酰平均产率98.1%。用IR,MS,和^1H NMR光 谱对其结构进行了表征。 相似文献